8.量值溯源和測量不確定度

..量值溯源和測量不確定度一、計量學(xué)溯源[計量學(xué)定義]?metrology?測量及其應(yīng)用的科學(xué)。?注：計量學(xué)涵蓋測量的所有理論與實踐的方面,包括其測量不確定度和應(yīng)用領(lǐng)域。計量學(xué)工作特點是：–準(zhǔn)確性：測量結(jié)果和真值一致性。–一致性：在一定不確定度、誤差極限、允許誤差范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性。–溯源性：是準(zhǔn)確性和一致性的來源。–法制性：是社會發(fā)展的需要。例：測量儀器檢定表量值傳遞量值傳遞[測量定義]?測量〔measurement：通過實驗獲得,并可合理賦予某量一個或多個量值的過程。?注1：不適用于標(biāo)稱特性。?注2：意味著量的比較并包括實體的計數(shù)。?注3：測量先決條件是對測量結(jié)果預(yù)期用途相適應(yīng)的量的描述、測量程序、根據(jù)規(guī)定測量程序〔包括測量條件進行操作的經(jīng)校準(zhǔn)的測量系統(tǒng)。[量定義]?量〔quantity：現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的特性,其大小可用一個數(shù)和一個參照對象表示。?注1：量的屬概念可分為幾個層次的種概念。?注2：參照對象可以是一個測量單位、一個測量程序、一種參考物質(zhì)或其組合。?注3：量的符號見國家標(biāo)準(zhǔn)"量和單位"。一個給定符號可表示不同的量。?注4：醫(yī)學(xué)實驗室中量的名稱首選國際理論與應(yīng)用物理聯(lián)合會/國際臨床化學(xué)聯(lián)合會規(guī)定的格式,即系統(tǒng)-成分：量的類型。如血漿〔血液-鈉離子：特定人在特定時間內(nèi)物質(zhì)的量濃度等于143mmol/L。?注5：量從概念上一般可分為物理量、化學(xué)量、生物量,或基本量和導(dǎo)出量。?注6：這里定義的量是標(biāo)量。然而,各分量是標(biāo)量的向量或張量也可認(rèn)為是量。[測量程序定義]?測量程序〔measurementprocedure：根據(jù)一種或多種測量原理及給定的測量方法,在測量模型和獲得測量結(jié)果所需計算的基礎(chǔ)上,對測量所做的詳細(xì)描述。?注1：通常要寫成充分而詳盡的文件,以便操作者能進行測量。?注2：可包括有關(guān)目標(biāo)測量不確定度聲明。?注3：有時被稱作標(biāo)準(zhǔn)操作程序/SOP。[測量系統(tǒng)定義]?測量系統(tǒng)〔measurementsystem：一套組裝的并適用于特定類型量在規(guī)定區(qū)間內(nèi)給出測得值信息的一臺或多臺測量儀器,通常還包括其他裝置,諸如試劑和電源。?注：一個測量系統(tǒng)可以僅包括一臺測量儀器。[測得的量值定義]?測得的量值〔measuredquantityvalue,即量的測得值measuredvalueofaquantity,簡稱測得值〔measuredvalue：是測量結(jié)果的量值。?注1：對重復(fù)示值的測量,每個示值可提供相應(yīng)的測得值。用這一組獨立的測得值可計算出作為結(jié)果的測得值,如平均值或中位值,其相關(guān)聯(lián)的測量不確定度通常會減小。?注2：當(dāng)認(rèn)為表征被測量的真值范圍與測量不確定度相比小得多時,測得值可認(rèn)為是實際唯一真值的估計值,通常是通過重復(fù)測量獲得的各獨立測得值的平均值或中位數(shù)。?注3：當(dāng)認(rèn)為表征被測量的真值范圍與測量不確定度相比不太小時,測得值通常是一組真值的平均值或中位值的估計值。[被測量定義]?被測量〔measurand：擬測量的量。1.對被測量的說明要求了解量的類型,以及含有該量的現(xiàn)象、物體或物質(zhì)狀態(tài)的描述,包括有關(guān)成分及所涉及的化學(xué)實體。2.測量包括測量系統(tǒng)和實施測量的條件,它可能會改變研究中的現(xiàn)象、物體或物質(zhì),使被測量的量可能不同于定義的被測量。此時,需進行必要的修正。如：鋼棒在與環(huán)境溫度23℃平衡時的長度不同于擬測量的規(guī)定溫度為20℃時的長度,這種情況下必須修正。計量溯源性定義?metrologicaltraceability?通過文件規(guī)定的不間斷的校準(zhǔn)鏈,將測量結(jié)果與參照對象聯(lián)系起來的測量結(jié)果的特性,校準(zhǔn)鏈中的每項校準(zhǔn)均會引入測量不確定度。[計量溯源性]?注1：參照對象可以是實際實現(xiàn)的測量單位的定義,或包括非序量測量單位的測量程序。?注2：計量溯源性要求建立校準(zhǔn)等級序列。?注3：參照對象的技術(shù)規(guī)范須包括在建立校準(zhǔn)等級序列時所用該參照對象的時間,及關(guān)于該參照對象任何計量信息,如在這個校準(zhǔn)等級序列中進行第一次校準(zhǔn)的時間。?注4：對在測量模型中具有一個以上輸入量的測量,每個輸入量本身應(yīng)是經(jīng)計量溯源的,且校準(zhǔn)等級序列可形成一個分支結(jié)構(gòu)或網(wǎng)絡(luò)。為每個輸入量建立計量溯源性所作的努力應(yīng)與對測量結(jié)果的貢獻相適應(yīng)。?注5：測量結(jié)果的計量溯源性不能保證其測量不確定度滿足給定目的,也不能保證不發(fā)生錯誤。?注6：如2臺測量標(biāo)準(zhǔn)比較用于核查其中1臺測量標(biāo)準(zhǔn),必要時對其量值進行修正并給出測量不確定度,那么這種比較可視為一次校準(zhǔn)。?注7：ILAC認(rèn)為確認(rèn)計量溯源性的要素是向國際測量標(biāo)準(zhǔn)或國家測量標(biāo)準(zhǔn)的不間斷的計量溯源鏈、文件規(guī)定的測量不確定度、文件規(guī)定的測量程序、認(rèn)可的技術(shù)能力、向SI的計量溯源性及校準(zhǔn)間隔。?注8：簡稱溯源性有時是指計量溯源性,有時也可用于其他概念,如樣品可追溯性、文件可追溯性、儀器可追溯性等,其含義指某項目的歷程。因此,當(dāng)有產(chǎn)生混淆的風(fēng)險時,最好使用全稱計量溯源性。[校準(zhǔn)定義]?calibration?在規(guī)定條件下的一組操作,其第一步是確定由測量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系,這里測量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)值都有測量不確定度,第二步則是用此信息確定由示值獲得測量結(jié)果的關(guān)系。[計量溯源鏈定義]?metrologicaltracebilitychain?簡稱溯源鏈?用于將測量結(jié)果與對照對象聯(lián)系起來的測量標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)的次序。[醫(yī)學(xué)中計量溯源性意義]?為了使檢驗醫(yī)學(xué)的量值得到正確的醫(yī)學(xué)應(yīng)用,無論何時何地都具有可比性,量值須有明確的定義,報告給醫(yī)生、其他衛(wèi)生人員、患者結(jié)果須準(zhǔn)確。?實現(xiàn)"正確的醫(yī)學(xué)應(yīng)用",需要：①溯源鏈的計量；②醫(yī)生應(yīng)收集許多其他信息,如關(guān)于分析前、分析后問題、診斷靈敏度、診斷特異性、參考區(qū)間等。?計量溯源鏈的理想終點是：國際單位制系統(tǒng)〔SI相關(guān)單位的定義。但步驟的選擇和給定值所處計量學(xué)溯源性鏈的水平,賴于可使用的較高級的測量程序和校準(zhǔn)品。[檢驗醫(yī)學(xué)溯源聯(lián)合委員會〔JCTLM]?由國際計量委員會〔BIPM、國際臨床化學(xué)與檢驗醫(yī)學(xué)聯(lián)合會〔IFCC、國際實驗室認(rèn)可合作組織〔ILAC設(shè)立。?秘書處在國際計量局<BIPM>。[JCTLM設(shè)置]?WG-1〔工作組1：建立程序,按ISO15193和ISO15194標(biāo)準(zhǔn)對現(xiàn)有參考測量程序和參考物質(zhì)進行鑒別和評審,并公布符合要求的參考測量程序和參考物質(zhì)。?WG-2〔工作組2：收集現(xiàn)有候選參考測量實驗室信息,鼓勵和促進按檢驗項目分類的參考測量實驗室網(wǎng)絡(luò)的形成,按ISO15195評審并公布參考測量實驗室。[醫(yī)學(xué)計量學(xué)溯源標(biāo)準(zhǔn)]?ISO17511體外診斷醫(yī)學(xué)器具-生物樣品中量的測量-校準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控物質(zhì)定值的計量學(xué)溯源,2003?ISO18153體外診斷醫(yī)學(xué)器具-生物樣品中量的測量-酶催化濃度校準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控物質(zhì)定值的計量學(xué)溯源,2003?ISO15193體外診斷醫(yī)學(xué)器具-生物樣品中量的測量-參考測量程序的表述,2002?ISO15194體外診斷醫(yī)學(xué)器具-生物樣品中量的測量-參考物質(zhì)的描述,2002?ISO15195臨床檢驗醫(yī)學(xué)-參考測量實驗室要求,2003[計量溯源的現(xiàn)狀]?目前,臨床檢驗項目至少數(shù)千種,不是所有項目都已有參考測量系統(tǒng),有參考系統(tǒng)的項目,其計量學(xué)級別又有不同。能溯源至SI單位檢驗項目僅幾十種。?據(jù)計量可追溯至SI單位的可能性及測量程序和校準(zhǔn)品的不同計量水平的可用性,證實了有5種典型的計量溯源鏈的上端。分別為：–a>測量結(jié)果在計量上溯源至SI單位的量–b>測量結(jié)果在計量上不能溯源至SI單位的量測量結(jié)果可溯源至SI的量?有可用的一級參考測量程序和一個或多個〔經(jīng)承認(rèn)的一級參考物質(zhì)〔用作校準(zhǔn)品。?達到這樣水平的有約25～30個類型的量,具有良好確定的組分,如某些電解質(zhì)、代謝物、甾體激素、甲狀腺激素。在醫(yī)學(xué)實驗室提供的常規(guī)結(jié)果中,這些量占較大部分。說明?a測量的SI單位：應(yīng)盡可能在計量上可追溯至SI單位,無論是基本或是導(dǎo)出單位,如摩爾、千克、摩爾/立方米〔=毫摩爾/升、克/千克〔=10-3。?b一級參考測量程序：測量原理應(yīng)以證實了其分析特異性、可提供計量上可追溯至SI單位、不使用相同量的校準(zhǔn)品為參考、具有很小的測量不確定度等為依據(jù)。注1：國際計量委員會<CIPM>確認(rèn)以下測量原理可能作為一級參考測量程序：同位素稀釋/質(zhì)譜<ID/MS>、庫侖法、重量法、滴定法,用于重量摩爾滲透濃度測定的冰點降低測量法等。注2：一級參考測量程序一般由國際或國家計量機構(gòu)或國際科學(xué)組織批準(zhǔn)。應(yīng)在計量機構(gòu)、經(jīng)權(quán)威認(rèn)可機構(gòu)認(rèn)可的給定測量程序的校準(zhǔn)實驗室內(nèi)進行測量。?c>一級校準(zhǔn)品：有最小測量不確定度的測量單位的實物體現(xiàn)。應(yīng)直接用一級參考測量程序定值,或用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ù_定測定物質(zhì)雜質(zhì)后間接定值。一級校準(zhǔn)品一般是高純度的、物理-化學(xué)性質(zhì)明確的分析物,經(jīng)過穩(wěn)定性和組成完整性檢驗,并附有證書〔有證參考物質(zhì),CRM。注：一級校準(zhǔn)品認(rèn)證通常由最高計量學(xué)能力的實驗室進行,如國際或國家計量機構(gòu)。?d>二級參考測量程序：應(yīng)由一個或多個一級校準(zhǔn)品校準(zhǔn)的測量系統(tǒng)。注1：應(yīng)由國家計量機構(gòu)、經(jīng)權(quán)威認(rèn)可機構(gòu)認(rèn)可的參考測量實驗室建立二級參考測量程序。注2：二級參考測量程序的測量原理可不同于一級參考測量程序。?e二級校準(zhǔn)品：應(yīng)由一個或多個二級參考測量程序進行定值,通常附有證書。注1：二級校準(zhǔn)品常將測量單位從國家計量機構(gòu)傳遞至經(jīng)認(rèn)可的校準(zhǔn)實驗室和制造商的校準(zhǔn)中心。注2：二級校準(zhǔn)品可以是具有基質(zhì)的物質(zhì),使其相似于終用戶常規(guī)測量程序所測量的人體來源的樣品。?f>制造商選定測量程序：應(yīng)由一個或多個現(xiàn)有的一級或二級校準(zhǔn)品校準(zhǔn)的測量系統(tǒng)。注：制造商選定測量程序可以是二級參考測量程序。?g>制造商工作校準(zhǔn)品：應(yīng)由一個或多個制造商選定測量程序為其定值。有時稱為"制造商主校準(zhǔn)品"〔或內(nèi)部校準(zhǔn)品,應(yīng)證明該校準(zhǔn)品在制造商選定測量程序及被校準(zhǔn)的測量程序間有互換性。注：制造商工作校準(zhǔn)品可以是有基質(zhì)的物質(zhì),使其相似于最終用戶常規(guī)測量程序所測量的人體來源的樣品。?h>制造商常設(shè)測量程序：應(yīng)是由一個或多個制造商工作校準(zhǔn)品或更高類型校準(zhǔn)品校準(zhǔn)、并已驗證了分析特異性的測量程序。注：制造商常設(shè)測量程序的測量分析原理和方法可與常規(guī)測量程序相同。若希望具有較低的測量不確定度,應(yīng)通過如大量重復(fù)測量和嚴(yán)格的控制系統(tǒng)來實現(xiàn)。?i>制造商產(chǎn)品校準(zhǔn)品：應(yīng)由制造商常設(shè)測量程序進行定值,用于最終用戶常規(guī)測量程序的校準(zhǔn)。注：產(chǎn)品校準(zhǔn)品可以是有基質(zhì)的物質(zhì),使其相似于最終用戶常規(guī)測量程序所測量的人體來源的樣品。?j>最終用戶常規(guī)測量程序：應(yīng)是由一個或多個制造商的產(chǎn)品校準(zhǔn)品進行校準(zhǔn)確定的測量系統(tǒng),常由制造商提供。測量結(jié)果不能溯源至SI的量①有可用的國際約定的參考測量程序〔不能稱為一級參考測量程序和一個或多個由此程序賦值的國際約定校準(zhǔn)物。如HbA1C〔糖化血紅蛋白即是符合該情況的量的組分。說明?國際約定參考測量程序或國際約定校準(zhǔn)物質(zhì)：是國際計量機構(gòu)或國際科學(xué)組織認(rèn)可的測量程序或校準(zhǔn)物質(zhì)。這些程序和物質(zhì)應(yīng)由提供計量上可溯源至國際水平的計量機構(gòu)或經(jīng)認(rèn)可的參考測量實驗室來實施。②有可用的國際約定的參考測量程序,但沒有國際約定校準(zhǔn)物質(zhì)。符合該情況約有30種類型組分的量,如凝血因子、血細(xì)胞、高密度脂蛋白膽固醇。③有可用的一個或多個定值國際約定校準(zhǔn)物〔用作校準(zhǔn)品和定值方案,但沒有國際約定參考測量程序。符合該情況的量約有300多種如使用世界衛(wèi)生組織〔WHO國際標(biāo)準(zhǔn)的量,如蛋白類激素、某些抗體和腫瘤標(biāo)記物,如B型肝炎表面抗原〔ad亞型、絨毛膜促性腺激素及其抗體。說明?國際約定校準(zhǔn)品：用國際公認(rèn)方法定值,其單位有時是規(guī)定的非SI單位。④既無參考測量程序又無用作校準(zhǔn)的參考物質(zhì)。制造商自行建立"自用"測量程序和校準(zhǔn)品,為產(chǎn)品校準(zhǔn)品定值。符合該情況的約有300種組分的量,如抗體、腫瘤標(biāo)記物等,如纖維蛋白降解產(chǎn)物〔D-二聚體、癌抗原125〔CA125、衣原體抗體等。二、測量不確定度[測量誤差定義]?測量誤差〔measurementerror,簡稱誤差error：測得的量值減去參考量值。1.測量誤差的概念在以下2種情況均可使用：–當(dāng)涉及存在單個參考量值,如用測得值測量不確定度可忽略的測量標(biāo)準(zhǔn)進行校準(zhǔn),或約定量值給定時,測量誤差是已知的；–假設(shè)被測量使用唯一真值或范圍可忽略的一組真值表征時,測量誤差是未知的。2.測量誤差不應(yīng)與出現(xiàn)的錯誤或過失相混淆。[測量誤差的來源]1.理論誤差：對被測量的理論認(rèn)識不足或所依據(jù)測量原理不完善。2.方法誤差：測量方法不十分完善,尤其是忽略和簡化等。3.器具誤差：測量器具本身原理、結(jié)構(gòu)、工藝、調(diào)整、磨損、老化、故障等所致。4.環(huán)境誤差：測量環(huán)境條件,如溫度、濕度、氣壓、電場、磁場與振動等。5.人員誤差：由觀測者主觀因素和實際操作,如習(xí)慣、個性、生理特點、技術(shù)水平等。[測量誤差的分類]1.系統(tǒng)誤差–新定義：在重復(fù)性條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結(jié)果的均值與被測量的真值之差。–舊定義：在重復(fù)測量中保持恒定或按可預(yù)見方式變化的測量誤差的分量。?注1：系統(tǒng)誤差并不屬于某個測量結(jié)果而是在這一條件下各測量結(jié)果之中均有相同的值。?注2：由于真值不能通過測量獲知,系統(tǒng)誤差也只能通過有限次數(shù)的均值與真值的約定真值近似地得出,為系統(tǒng)誤差的估計。?注3：對測量儀器而言,稱之為偏移。?注4：得出的系統(tǒng)誤差可用于對測量結(jié)果進行修正,其反符號之值稱修正值,用于與測量結(jié)果相加,以補償其中系統(tǒng)誤差之值。但由于系統(tǒng)誤差本身存在不確定度,這種補償不會完全。?注5：我們只可能得到測量結(jié)果的系統(tǒng)誤差估計量。?來源：–來自受試者；–來自觀察者；–來自儀器；–來自外環(huán)境的非實驗因素；–來自研究或計算方法等有關(guān)理論上的不完善。2.隨機誤差–新定義：測量結(jié)果與在重復(fù)性條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結(jié)果的均值之差。–舊定義：在重復(fù)測量中按不可預(yù)見方式變化的測量誤差的分量。?注1：必定隨測量結(jié)果不同而不同。?注2：只對給定的測量結(jié)果而言,不存在對重復(fù)性條件下其他測量結(jié)果均適用的隨機誤差大小。?注3：也只有一個符號,正或負(fù)。?注4：無限多次重復(fù)測量結(jié)果的各相同的無限多個隨機誤差代數(shù)和必相互抵消。?注5：不再有偶然誤差的概念。5.5檢驗過程5.5.1.3檢驗程序的確認(rèn)?檢驗程序的性能特征宜包括：測量正確度、測量準(zhǔn)確度、測量精密度〔含測量重復(fù)性和測量中間精密度、測量不確定度、分析特異性〔含干擾物、分析靈敏度、檢出限和定量限、測量區(qū)間、診斷特異性和診斷靈敏度。5.5.1.4被測量值的測量不確定度?實驗室應(yīng)為檢驗過程中用于報告患者樣品被測量值的每個測量程序確定測量不確定度。實驗室應(yīng)規(guī)定每個測量程序的測量不確定度性能要求,并定期評審測量不確定度的評估結(jié)果。?實驗室在解釋測量結(jié)果量值時應(yīng)考慮測量不確定度。需要時,實驗室應(yīng)向用戶提供測量不確定度評估結(jié)果。?當(dāng)檢驗過程包括測量步驟但不報告被測量值時,實驗室宜計算有助于評估檢驗程序可靠性或?qū)蟾娼Y(jié)果有影響的測量步驟的測量不確定度。5.5.3檢驗程序文件化?m>結(jié)果計算程序的原理,包括被測量值的測量不確定度〔相關(guān)時。測量不確定度?ISO/IECGuide98:1998：–Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement<GUM>?ISO/IECGuide98-3:2008：–Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement[測量不確定度評定與表示]〔JJF1059-2012?國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO?國際電工委員會IEC?國際計量局BJPM?國際法制計量組織OIML?國際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會IUPAC?國際理論物理和應(yīng)用物理聯(lián)合會IUPAP?國際臨床化學(xué)聯(lián)合會IFCC?國際實驗室認(rèn)可合作組織ILAC測量不確定度定義?measurementuncertainty：–簡稱不確定度uncertainty?根據(jù)所用到的信息,表征賦予被測量的量值分散性的非負(fù)參數(shù)〔JJF10015.18。?表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)〔JJF10591999JJF10015.18?注1：測量不確定度包括由系統(tǒng)影響引起的分量,如與修正量和測量標(biāo)準(zhǔn)所賦量值有關(guān)的分量及定義的不確定度。有時對估計的系統(tǒng)影響未作修正,而是當(dāng)作不確定度分量處理。?注2：此參數(shù)可以是：標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度的標(biāo)準(zhǔn)偏差〔或其特定倍數(shù),或是說明了包含概率的區(qū)間半寬度。?此參數(shù)是非負(fù)參數(shù)。?注3：測量不確定度一般由若干分量組成。其中一..些分量可根據(jù)一系列測量值的統(tǒng)計分布,按測量不確定度的A類評定進行評定,并可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征。而另一些分量則可根據(jù)基于經(jīng)驗或其他信息所獲得的概率密度函數(shù),按測量不確定度的B類評定進行評定,也用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。?注4：通常,對于一組給定的信息,測量不確定度是相應(yīng)于所賦予被測量的值的。該值的改變將導(dǎo)致相應(yīng)的不確定度的改變。測量不確定度?是對測量結(jié)果可信性,或是對結(jié)果有效性懷疑程度或不肯定程度,是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量的一個參數(shù)。?說明測量值分散性的參數(shù),不說明測量結(jié)果是否接近真值。測量不確定度和測量誤差區(qū)別測量不確定度測量誤差評定目的是表明被測量值的分散性是表明測量結(jié)果偏離真值的程度評定結(jié)果是有符號參數(shù),且始終為正值,用標(biāo)準(zhǔn)差、標(biāo)準(zhǔn)差倍數(shù)、包含區(qū)間半寬度表示,由人們根據(jù)實驗、資料、經(jīng)驗等信息進行評定,可通過A、B兩類評定方法確定有正號或負(fù)號量值,其值為測量結(jié)果減去被測量真值,由于真值未知,往往不能準(zhǔn)確得到,當(dāng)用約定真值代替真值時,只可得到其估計值影響因素由人們經(jīng)過分析和評定得到,因而與人們對被測量、影響量、測量過程認(rèn)識有關(guān)。在進行不確定度分析時,應(yīng)充分考慮各種影響因素,并對不確定度評定加以驗證。否則由于分析估計不足,可能在測量結(jié)果非常接近真值〔即誤差很小情況下評定得到不確定度卻較大,也可能在測量誤差實際上較大情況下,給出不確定度卻偏小是客觀存在的,不受外界因素影響,不以人的認(rèn)識程度而改變按性質(zhì)區(qū)分分量評定時一般不必區(qū)分其性質(zhì),若需區(qū)分時應(yīng)表述為：由隨機效應(yīng)引入不確定度分量和由系統(tǒng)效應(yīng)引入不確定度分量可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差兩類,按定義隨機誤差和系統(tǒng)誤差都是無窮多次測量情況下的理想概念對測量結(jié)果修正不確定度一詞本身隱含為一種可估計值,它不是指具體的、確切的誤差值,雖可估計,但卻不能用以修正量值,只可在已修正測量結(jié)果不確定度中考慮修正不完善而引入不確定度。雖測量不確定度與誤差有以上種種不同,但它們?nèi)源嬖谥芮新?lián)系。不確定度是誤差理論應(yīng)用和拓展,而誤差分析依然是測量不確定度評估理論基礎(chǔ),在估計B類分量時,更離不開誤差分析系統(tǒng)誤差估計值如已知,則可對測量結(jié)果進行修正,得到已修正測量結(jié)果。而一個量值經(jīng)修正后,可能更靠近真值,但其不確定度不但不減小,反而會更大。主要是因為我們不能確切知道真值為多少,僅能對測量結(jié)果靠近或離真值程度進行估計而已..測量不確定度評定流程⑤④③②①⑤④③②①[.1.測量不確定度來源]?測量過程中的隨機效應(yīng)及系統(tǒng)效應(yīng)均會導(dǎo)致測量不確定度。對已認(rèn)識的系統(tǒng)效應(yīng)進行修正后的測量結(jié)果仍只是被測量的估計值,還存在由隨機效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度和由于對系統(tǒng)效應(yīng)修正不完善導(dǎo)致的不確定度。?從不確定度評定方法上所做的A類評定、B類評定的分類與產(chǎn)生不確定度的原因無任何聯(lián)系,不能稱為隨機不確定度和系統(tǒng)不確定度。1.被測量定義不完整或不完善2.被測量定義的復(fù)現(xiàn)不理想3.取樣代表性不夠,即被測量樣本不能代表所定義的被測量4.對測量受環(huán)境條件的影響認(rèn)識不足或?qū)Νh(huán)境條件的測量不完善5.模擬式儀器的人員讀數(shù)偏移6.測量儀器的計量性能〔如最大允許誤差、靈敏度、鑒別力、分辨力、死區(qū)及穩(wěn)定性等的局限性,即導(dǎo)致儀器的不確定度7.測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的標(biāo)準(zhǔn)值的不準(zhǔn)確8.引用的常數(shù)和其他參數(shù)值不準(zhǔn)確9.測量方法和測量程序中的近似和假定10.在相同條件下,被測量重復(fù)觀測值的變化[2.建立測量模型]?測量中,當(dāng)被測量Y由N個其他量X1,X2,…XN,通過函數(shù)f來確定時,則測量模型為：Y＝f〔X1,X2,…,XN。?輸出量〔Y的每個輸入量〔X1,X2,…XN本身可看作為被測量,也可取決于其他量,甚至包括修正值或修正因子,從而可導(dǎo)出一個十分復(fù)雜的函數(shù)關(guān)系,甚至測量函數(shù)f不能用顯式表示。[測量模型]?measurementmodel?簡稱模型model?測量中涉及的所有已知量間的數(shù)學(xué)關(guān)系。?注1：測量模型的通用形式是方程：h<Y,X1,…XN>=0,其中測量模型中輸出量Y是被測量,其量值由測量模型中輸入量X1,…XN的有關(guān)信息推導(dǎo)得到。?注2：在有兩個或多個輸出量的較復(fù)雜情況下,測量模型包含一個以上的方程。建立測量模型?物理量測量的測量模型：一般根據(jù)物理原理確定。?非物理量測量的測量模型：在非物理量或不能用物理原理確定的情況下,測量模型也可用實驗方法確定,或僅以數(shù)值方程給出,在可能情況下,盡可能采用按長期積累的數(shù)據(jù)建立的經(jīng)驗?zāi)Ｐ?。[3.標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度評定]?測量不確定度由若干分量組成,每個分量用其概率分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差估計值來表征。用標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示的各分量用ui表示。–根據(jù)對X的一系列測得值Xi得到實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法為A類評定；–根據(jù)有關(guān)信息估計的先驗概率分布得到標(biāo)準(zhǔn)偏差估計值的方法為B類評定。標(biāo)準(zhǔn)不確定度?標(biāo)準(zhǔn)不確定度〔standarduncertainty,稱為標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度〔standardmeasurementuncertainty,standarduncertaintyofmeasurement：以標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的測量不確定度。?用1倍標(biāo)準(zhǔn)差表示的測量不確定度,以s,%RSD<%CV>來表示測量量值不精密度。?不精密度的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度,即：ui=s[相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度]?相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度〔relativestandarduncertainty,稱為相對標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度〔relativestandardmeasurementuncertainty：標(biāo)準(zhǔn)不確定度除以測得值的絕對值。?用被測量量值的絕對值除標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度。標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度評定?有兩類評定方法：–A類評定：對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的評定。–B類評定：用不同于測量不確定度A類評定的方法對測量不確定度分量進行的評定。[標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評定]?對被測量進行獨立重復(fù)觀測,通過所得到的一系列測得值,用統(tǒng)計分析獲得實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差,當(dāng)用算術(shù)平均值作為被測量估計值時,被測量估計值的A類不確定度按公式計算：?A類評定方法通常比用其他評定方法所得到的不確定度更為客觀,并具有統(tǒng)計學(xué)的嚴(yán)格性,但要求有充分的重復(fù)次數(shù)。此外,這一測量程序中的重復(fù)測量所得到的測得值,應(yīng)相互獨立。[標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評定]?根據(jù)有關(guān)信息或經(jīng)驗,判斷被測量的可能值區(qū)間[x-a,x┃a]〔a為被測量可能值區(qū)間的半寬度,假設(shè)被測量概率分布,根據(jù)概率分布和要求的概率p確定k〔據(jù)概率論獲得的k為置信因子,當(dāng)k為擴展不確定度的倍乘因子時稱包含因子,則B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計算：?評定基于以下信息：①權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的量值。②有證參考物質(zhì)的量值。③校準(zhǔn)證書。④儀器的漂移。⑤經(jīng)檢定的測量儀器的準(zhǔn)確度等級。⑥根據(jù)人員經(jīng)驗推斷的極限值等。4.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算?合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度〔combinedstandarduncertainty,稱為合成標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度〔combinedstandardmeasurementuncertainty：由在一個測量模型中各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度獲得的輸出量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度。?注：在測量模型中的輸入量相關(guān)的情況下,當(dāng)計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度時必須考慮協(xié)方差。?按不確定度傳播規(guī)律進行合成。?當(dāng)被測量〔Y由N個其他量〔X1,…XN通過線性測量函數(shù)f確定時,被測量的估計值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計算：?測量模型為Y=AX1P1·AX2P2·…·AXNPN,各輸入量間不相關(guān)時,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計算：?當(dāng)簡單直接測量,模型為y=x時,應(yīng)分析和評定測量時導(dǎo)致測量不確定度各分量ui,若相互間不相關(guān),合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計算：?當(dāng)測量模型為Y=A1X1+A2X2+…+AnXN,且各輸入量間不相關(guān)時,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式計算：5.確定擴展不確定度?擴展不確定度〔expandeduncertainty,稱為擴展測量不確定度〔expandedmeasurementuncertainty：合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與一個大于1的數(shù)字因子的乘積。?注1：該因子取決于測量模型中輸出量的概率分布類型及所選取的包含概率。?注2：術(shù)語"因子"是指包含因子。?擴展不確定度是被測量可能值包含區(qū)間的半寬度。擴展不確定度分為U和Up兩種。[擴展不確定度的確定]?擴展不確定度U：–由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc乘包含因子k得到,按公式計算：U=k·uc–測量結(jié)果按公式計算：Y=y±U。–y是被測量Y的估計值,被測量Y的可能值以較高的包含概率落在[y-U,y+U]區(qū)間內(nèi)。被測量的值落在包含區(qū)間內(nèi)的包含概率取決于所取的包含因子k值,k值一般取2或3。?擴展不確定度Up：–當(dāng)要求擴展不確定度所確定的區(qū)間接近于規(guī)定包含概率p時,擴展不確定度用符號Up表示,計算公式：Up=kp·uc。–Kp：是包含概率為p時的包含因子,計算公式：kp=tp〔veff。一般p為99％和95%。當(dāng)veff充分大時,可近似認(rèn)為t95=2,t99=3,從而分別得出U95=2uc〔y,U99=3uc〔y[6.測量不確定度報告]?完整的測量結(jié)果應(yīng)報告被測量的估計值及其測量不確定度以及有關(guān)的信息。?報告應(yīng)盡可能詳細(xì),以便使用者可以正確地利用測量結(jié)果。?只有對某些用途,如果認(rèn)為測量不確定度可以忽略不計,則測量結(jié)果可表示為單個測得值,不需要報告其測量不確定度。?通常在報告以下測量結(jié)果時,使用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc<y>,必要時給出其有效自由度veff：–基礎(chǔ)計量學(xué)研究；–基本物理常量測量；–復(fù)現(xiàn)國際單位制單位的國際比對。?除上述規(guī)定或有關(guān)各方約定采用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度外,通常在報告測量結(jié)果時都用擴展不確定度U,一般取k=2。?測量不確定度報告包括以下內(nèi)容：–被測量的測量模型。–不確定度來源。–輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的值及其評定方法和評定依據(jù)。–靈敏系數(shù)。–輸出量的不確定度分量,必要時給出各分量的自由度。–對所有相關(guān)的輸入量給出其協(xié)方差或相關(guān)系數(shù)。–合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及其計算過程,必要時給出有效自由度。–擴展不確定度及其確定方法。–報告測量結(jié)果,包括被測量的估計值及其測量不確定度。[測量不確定度表示]?合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的報告有3種形式：–被測量估計值為100.02147g,uc〔ms=0.35mg,則報告為：①m=100.02147g,uc〔ms=0.35mg；②m=100.02147〔35g；③m=100.02147〔0.00035>g。?當(dāng)用U=kuc〔y的報告有4種形式：–被測量估計值為100.02147g,uc〔y=0.35mg,k=2,U=2*0.35mg=0.70mg,則報告為：①m=100.02147g,U=0.70mg,k=2；②m=<100.02147±0.00070>g,k=2；③m=100.02147〔70g；④m=100.02147〔0.00070g。?當(dāng)用Up=kpuc〔y的報告有4種形式：–被測量的估計值為100.02147g,uc〔y=0.35mg,veff=9,按p=95%,查表kp=t95〔9=2.26,U95=2.26*0.35mg=0.79mg,則報告為：①m=100.02147g,U95=0.79mg,veff=9；②m=<100.02147±0.00079>g,veff=9；③m=100.02147〔79g,veff=9；④m=100.02147〔0.00079g,veff=9。與限值的符合性?被測量〔如有毒物質(zhì)含量法規(guī)通常要求被證明在規(guī)定限值內(nèi)。測量不確定度明顯地有解釋分析結(jié)果含義,特別是：–評價符合性時可能需要考慮分析結(jié)果的不確定度；–限值中可能已經(jīng)給出不確定度的允許量[不確定度和符合性限值]?i通常解釋為完全不符合。?iv通常解釋為符合。?ii和iii通常需要根據(jù)與數(shù)據(jù)用戶的協(xié)議分別考慮。[自下而上法]?自下而上〔bottom-up方法：–常特指為GUM方法或模型方法。是基于對測量全面、系統(tǒng)分析后,識別出每個可能不確定度來源并加以評定；通過統(tǒng)計學(xué)或其它方法,如從文獻、器具或產(chǎn)品性能規(guī)格等搜集數(shù)據(jù),評定每一來源對不確定度貢獻大??；然后將識別不確定度用方差合并得到測量結(jié)果合成不確定度。[自上而下法]?自上而下〔top-down方法：–是在控制不確定度來源或程序前提下,評定測量不確定度,運用統(tǒng)計學(xué)原理直接評定特定測量系統(tǒng)之受控結(jié)果測量不確定度。典型方法是依據(jù)特定方案〔正確度評估和校準(zhǔn)方案試驗數(shù)據(jù)、QC數(shù)據(jù)或方法驗證試驗數(shù)據(jù)進行評定,正確度/偏移〔b和精密度/實驗室內(nèi)復(fù)現(xiàn)性〔sRw是2個主要分量。[測量不確定度評定步驟]1.實驗室內(nèi)測量復(fù)現(xiàn)性引入的測量不確定度的評定。2.偏移引入的測量不確定度的評定。3.評定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。4.評定擴展不確定度。5.報告結(jié)果〔課上老師加的1.實驗室內(nèi)測量復(fù)現(xiàn)性u〔Rw?依據(jù)得到數(shù)據(jù)方法不同,可從不同途徑評定此參數(shù),推薦優(yōu)先次序為：①從室內(nèi)質(zhì)控數(shù)據(jù)計算室內(nèi)測量復(fù)現(xiàn)性；②從室間比對<PT>數(shù)據(jù)計算測量復(fù)現(xiàn)性；③從重復(fù)測量常規(guī)樣本合并標(biāo)準(zhǔn)偏差計算室內(nèi)測量復(fù)現(xiàn)性。2.偏移uc〔bias?常用偏移引入測量不確定度,評定方法有下列幾種,建議的優(yōu)先次序為：①使用有證參考物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)<CRM>,包括正確度控制品〔truenesscontrolmaterial；②應(yīng)用PT數(shù)據(jù)；③與參考測量方法比較。3.評定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度4.評定擴展不確定度[測量不確定度報告]?報告被測量的測得量值〔Y和擴展不確定度〔U=k×uc的方式：①y=1.03mmol/L,U=0.10mmol/L〔k=2；②y=〔1.03±0.10mmol/L〔k=2[應(yīng)用舉例]?QClevel1：x1±0.2mmol/L。?QClevel2：x2±1.5mmol/L。如：–患者1：6.3±0.2mmol/L,提示真值位于6.1～6.5mmol/L范圍。–患者2：34.6±1.5mmol/L,提示真值位于33.1～36.1mmol/L范圍。?CRM的標(biāo)準(zhǔn)差=0.014mmol/L?10次重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差=0.06/√10=0.019mmol/L?偏移ubias=√〔0.0142+0.0192=0.024mmol