化工過程開發(fā)的實驗室工作

第三章化工過程開發(fā)的實驗室工作12/11/20221第二章回顧選題市場需求調(diào)研所需資料立項來源3種原則4點定性定量專門外圍一元線性回歸12/11/20222主要內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)測量技術(shù)第三節(jié)催化劑研究第四節(jié)反應(yīng)動力學(xué)研究方法簡介第五節(jié)標(biāo)準(zhǔn)樣品及分析方法第六節(jié)化工單元過程和化工單元操作試驗12/11/20223第一節(jié)概述（參考P37-46）一、實驗分類預(yù)實驗系統(tǒng)實驗實驗的進(jìn)展和目的的不同實驗＝試驗？12/11/202241.預(yù)實驗為提出設(shè)想流程而進(jìn)行的實驗。內(nèi)容：針對可行性研究中提出的疑問或前面實驗發(fā)現(xiàn)的新問題來進(jìn)行研究。特點：無全面規(guī)劃、定性或半定量的實驗要求：研究者必須建立明確的思路。如對化學(xué)反應(yīng)過程的研究，從三個方面建立思路：12/11/20225（1）從認(rèn)識對象的特征來建立思路。（2）從影響過程的因素出發(fā)來建立思路（3）從工藝的特殊條件建立思路

化學(xué)反應(yīng)的特征？影響反應(yīng)速率的因素？如催化反應(yīng)的控制步驟等目的：目標(biāo)明確、簡化實驗12/11/20226預(yù)實驗的三種形式（1）認(rèn)識實驗（2）析因?qū)嶒灒?）驗證實驗12/11/20227（1）認(rèn)識實驗認(rèn)識試驗是為了認(rèn)識過程研究對象的特征和初步規(guī)律而專門設(shè)計的試驗。方法：對比實驗如考察反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率的高低，考察溫度或濃度對過程影響的敏感程度，以及考察傳熱方式或傳質(zhì)條件改變對過程的影響等。目的：獲得感性認(rèn)識，要求研究者善于思考、分析問題。12/11/20228（2）析因?qū)嶒炍鲆蛟囼炇菫榱伺鍖嶒灥母鞣N影響因素而專門組織的試驗。應(yīng)注意以下法則：A、注意工程因素的等效性，不必對所有的因素都逐個進(jìn)行試驗；B、分清可調(diào)和不可調(diào)因素，對不可調(diào)因素一般不作考察；C、分清敏感因素和非敏感因素，對非敏感因素，一般也不作重點考察直接工程非常規(guī)12/11/20229（3）驗證（鑒別）實驗針對已形成的技術(shù)結(jié)論或設(shè)想的技術(shù)措施，判別其是與非而專門設(shè)計的試驗。采取一些簡易設(shè)備和簡便方法來進(jìn)行，要求研究者要善于運用工程因素等效性的概念來合理簡化試驗過程。12/11/2022102、系統(tǒng)實實驗系統(tǒng)試驗是是在預(yù)試驗驗的基礎(chǔ)上上迸行，它它是有目的的有計劃地地對預(yù)試驗驗測定的定定性結(jié)論或或技術(shù)方案案作系統(tǒng)考考察．并定定量測取有有關(guān)設(shè)計數(shù)數(shù)據(jù)。預(yù)試驗-------概念設(shè)設(shè)計；系統(tǒng)試驗-----基礎(chǔ)設(shè)計計。12/6/202211包括：A、實驗?zāi)磕康腂、實驗方方案C、裝置設(shè)設(shè)計和建立立D、實驗點點的安排E、獲得數(shù)數(shù)據(jù)F、數(shù)據(jù)處處理12/6/202212二、實驗工工作程序基本程序：：規(guī)劃---實驗及及記錄---分析整整理---報告1.擬定實實驗計劃2.實驗過過程3.總結(jié)新產(chǎn)品？新新技術(shù)對老老工藝改造造？認(rèn)真操作、、觀察現(xiàn)象象、測數(shù)據(jù)據(jù)、記錄成果、不足足12/6/202213第二節(jié)測測量技術(shù)一、溫度測測量二、壓力測測量三、流量測測量12/6/202214一、溫度測測量常用的測測溫元件件？玻璃液柱柱雙金屬熱電偶12/6/202215名稱測溫范圍℃優(yōu)點缺點玻璃液柱溫度計酒精-80～30水銀-10～300直觀，結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，價格低廉易碎、溫度范圍有限，安裝位置要求準(zhǔn)確，熱響應(yīng)慢雙金屬溫度計低溫型-80～80高溫型0～500直觀，堅固耐用，無汞危險性，價格低廉僅用于現(xiàn)場測量，需要一定浸入長度，表盤所限精度差，熱響應(yīng)慢熱電偶低溫-200～40高溫0～1700測溫范圍寬，響應(yīng)快安裝靈活需顯示儀表測溫元件件特點12/6/202216二、壓力力測量U型管液液柱壓差差計結(jié)構(gòu)簡單單、制作作方便、、讀數(shù)直直觀、價價格低廉廉缺點：易易碎彈簧管壓壓力表測量范圍圍大，讀讀數(shù)精確確度較差差。12/6/202217三、流量量測量轉(zhuǎn)子流量量計皂膜流量量計毛細(xì)管流流量計12/6/202218第三節(jié)催化化劑研究一、催化技術(shù)術(shù)概況1.催化化劑及性能指指標(biāo)（1）活性（2）選擇性性（3）穩(wěn)定性性12/6/2022192.催化劑開開發(fā)內(nèi)容催化劑開發(fā)包包括了催化劑劑的設(shè)計、制制備、測試、、評價等各方方面多專業(yè)的的工作，也包包括了實驗室室研究（小試試）、中試以以及大廠生產(chǎn)產(chǎn)和使用等各各個工作段在在內(nèi)。是一個龐大的的工作體系。。一般來講，即即使局部更新新一個已經(jīng)工工業(yè)化的催化化劑也需要3－5年的時時間，而且需需要耗費大量量的資金和人人力。開發(fā)工工作的每一步步都要仔細(xì)考考慮經(jīng)濟因素素。12/6/2022203.催化劑開開發(fā)中的實驗驗室工作實驗室工作包包括幾個部分分：（1）資料準(zhǔn)準(zhǔn)備（2）催化劑劑參考樣品的的剖析（3）配方篩篩選12/6/202221資料準(zhǔn)備通過查閱文獻(xiàn)獻(xiàn)做以下幾項項工作:1、待開發(fā)催催化劑及其相相關(guān)的工藝過過程的歷史及及其現(xiàn)狀2、課題的由由來和意義3、技術(shù)路線線的選擇4、技術(shù)上的的先進(jìn)性和可可行性5、經(jīng)濟上的的合理性12/6/202222樣品剖析ICI46-1催化劑劑的剖析（剖剖析結(jié)果）（1）外觀（2）物理性性質(zhì)（3）催化劑劑的元素組成成分析（4）催化劑劑中某些元素素的分布（5）催化劑劑物相組成的的測定12/6/202223（6））催化化劑的的差熱熱譜圖圖（7））催化化劑可可還原原性的的考察察（8））催化化劑中中活性性組分分鎳晶晶粒大大小和和吸附附氫氣氣的測測定（9））催化化劑熱熱穩(wěn)定定性的的考察察（10）催催化劑劑的活活性和和抗碳碳性能能的考考察推斷:高嶺嶺土、、氧化化鋁、、氧化化鎂為為載體體；氧氧化鈣鈣為助助劑；；鎳為為活性性組分分；鋁鋁酸鈣鈣水泥泥為粘粘結(jié)劑劑；高高溫處處理12/6/202224二、催催化劑劑制備備方法法沉淀1.單單組分分沉淀淀法沉淀劑劑與一一種待待沉淀淀組分分溶液液作用用以制制備單單一組組分沉沉淀物物2.多多組分分共沉沉淀法法將催化化劑所所需的的兩種種或兩兩種以以上組組分同同時沉沉淀的的一種種方法法3.均均勻沉沉淀待沉淀淀溶液液與沉沉淀劑劑母體體混合合均勻勻，調(diào)調(diào)節(jié)反反應(yīng)條條件（（溫度度、PH值值等））使體體系逐逐步生生成沉沉淀劑劑，使使沉淀淀進(jìn)行行，得得到均均勻純純凈固固體。。12/6/202225浸漬將載體體浸泡泡在含含有活活性組組分（（主、、助催催化劑劑組分分）的的可溶溶性化化合物物溶液液中，，而后后除去去過剩剩溶液液，再再經(jīng)干干燥、、焙燒燒和活活化即即可離子交交換法法1、無無機離離子交交換劑劑制備備（分分子篩篩）2、有有機離離子交交換劑劑制備備（離離子交交換樹樹脂））12/6/202226共混法法12/6/20222712/6/202228三、、催催化化劑劑評評價價方方法法微反反——檢檢測測12/6/202229微反反活活性性測測試試裝裝置置12/6/202230第四四節(jié)節(jié)反反應(yīng)應(yīng)動動力力學(xué)學(xué)研研究究方方法法簡簡介介（（P86-92））12/6/202231動力力學(xué)學(xué)研研究究的的目目的的和和作作用用目的的：：為為研研究究的的催催化化劑劑提提供供數(shù)數(shù)學(xué)學(xué)模模型型，，使使之之能能夠夠在在較較大大的的范范圍圍內(nèi)內(nèi)更更有有把把握握地地、、更更準(zhǔn)準(zhǔn)確確地地反反映映溫溫度度、、空空速速、、壓壓力力等等參參數(shù)數(shù)對對反反應(yīng)應(yīng)速速率率、、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化化率率和和選選擇擇性性的的影影響響規(guī)規(guī)律律。。作用用：：為為催催化化劑劑設(shè)設(shè)計計以以及及催催化化劑劑反反應(yīng)應(yīng)器器的的設(shè)設(shè)計計提提供供科科學(xué)學(xué)依依據(jù)據(jù)。。12/6/202232多相相催催化化機機理理對于于多多相相催催化化反反應(yīng)應(yīng)，，以以化化學(xué)學(xué)物物種種與與催催化化劑劑的的接接觸觸開開始始，，需需要要經(jīng)經(jīng)歷歷一一系系列列的的物物理理和和化化學(xué)學(xué)基基本本步步驟驟。。稱稱這這些些步步驟驟序序列列為為““歷歷程程””，，而而包包括括吸吸附附、、脫脫附附、、物物理理傳傳輸輸和和化化學(xué)學(xué)變變化化步步驟驟在在內(nèi)內(nèi)的的序序列列關(guān)關(guān)系系稱稱為為機機理理。。12/6/202233動力力學(xué)學(xué)實實驗驗方方法法動力力學(xué)學(xué)實實驗驗內(nèi)內(nèi)容容：：主主要要是是測測取取不不同同溫溫度度和和反反應(yīng)應(yīng)物物濃濃度度條條件件下下的的反反應(yīng)應(yīng)速速率率，，由由此此確確定定反反應(yīng)應(yīng)活活化化能能、、反反應(yīng)應(yīng)級級數(shù)數(shù)和和頻頻率率因因子子等等動動力力學(xué)學(xué)參參數(shù)數(shù)。。測試試方方法法：：可可以以在在間間歇歇操操作作的的反反應(yīng)應(yīng)器器內(nèi)內(nèi)進(jìn)進(jìn)行行，，也也可可以以在在連連續(xù)續(xù)操操作作的的反反應(yīng)應(yīng)器器內(nèi)內(nèi)進(jìn)進(jìn)行行。。不論論哪哪種種方方法法，，都都不不能能直直接接測測出出反反應(yīng)應(yīng)速速率率；；而必必須須通通過過測測試試數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)計計算算方方能能求求得得。。12/6/202234反應(yīng)應(yīng)器器1.間間歇歇反反應(yīng)應(yīng)器器2.連連續(xù)續(xù)反反應(yīng)應(yīng)器器3.脈脈沖沖式式反反應(yīng)應(yīng)器器12/6/2022351.間間歇歇反反應(yīng)應(yīng)器器特點點：：反應(yīng)應(yīng)速速率率隨隨時時間間而而相相應(yīng)應(yīng)下下降降溫度度、、濃濃度度均均勻勻12/6/2022361.間間歇反應(yīng)應(yīng)器（續(xù)續(xù)）測定的數(shù)數(shù)據(jù)：適用的物物料體系系：時間與濃濃度的關(guān)關(guān)系（t～C））液相反應(yīng)應(yīng)系統(tǒng)慢反應(yīng)12/6/2022371.間間歇反應(yīng)應(yīng)器（續(xù)續(xù)）優(yōu)點：缺點：試驗方法法簡便，，測試所所消耗的的物料量量很少。。數(shù)據(jù)處理理較為繁繁瑣，且且準(zhǔn)確程程度較差差。圖解微分分積分How？？12/6/2022382.連連續(xù)反應(yīng)應(yīng)器積分微分無梯度催化劑裝裝填量12/6/202239積分反應(yīng)應(yīng)器特點：適用反應(yīng)應(yīng)體系：：催化劑床床層高度度大于反反應(yīng)器內(nèi)內(nèi)徑2倍倍以上。。催化劑裝裝填量大大，反應(yīng)應(yīng)轉(zhuǎn)化率率較大；；一般x＞25%連續(xù)多相相催化快反應(yīng)床層各個個截面上上，反應(yīng)應(yīng)物的濃濃度不同同，出口口測定的的反應(yīng)的的轉(zhuǎn)化率率反應(yīng)的的積分結(jié)結(jié)果。12/6/202240積分反應(yīng)應(yīng)器（續(xù)續(xù)）試驗數(shù)據(jù)據(jù):反應(yīng)速率率：12/6/20224112/6/202242優(yōu)點：缺點：設(shè)備結(jié)構(gòu)構(gòu)簡單，，對分析析儀器要要求不高高,試驗驗與工業(yè)業(yè)生產(chǎn)過過程相近近不易恒溫溫，存在在溫度梯梯度。數(shù)據(jù)處理理有一定定難度，，誤差較較大12/6/20224312/6/202244微分反應(yīng)器特點：催化劑的填充充量少（常在在1g以下））高空速進(jìn)料，，控制很低的的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率率。12/6/202245微分反應(yīng)器測定數(shù)據(jù)：反應(yīng)速率：進(jìn)出口轉(zhuǎn)化率率12/6/202246微分反應(yīng)器優(yōu)點：缺點：能直接給出反反應(yīng)速率，數(shù)數(shù)據(jù)處理簡單單；催化劑床床層容易維持持等溫分析的精度要要求高，配料困難。如果催催化劑床層內(nèi)內(nèi)出現(xiàn)溝流，，則對反應(yīng)過過程的影響很很大。怎樣配料？12/6/20224712/6/202248無梯度反應(yīng)器器特點：理想混合反應(yīng)應(yīng)器特點？能直接測出反反應(yīng)速率；無無配料的困難難；無需控制制很小的進(jìn)、、出口轉(zhuǎn)化率率之差，測試試手段也容易易解決。12/6/202249無梯度反應(yīng)器器測定數(shù)據(jù)：反應(yīng)速率：進(jìn)出口轉(zhuǎn)化率率12/6/20225012/6/20225112/6/202252脈沖反應(yīng)器簡稱“微反””。是用一臺臺氣相色譜儀儀與一個微型型管式反應(yīng)器器串聯(lián)。12/6/20225312/6/202254動力學(xué)實驗的的流程和方法法流程與方法動力學(xué)實驗與與催化劑評價價實驗在設(shè)備備、裝置和流流程一般是基基本相同的，，但做評價實實驗時，改變變催化劑而不不改變條件，，做動力學(xué)實實驗則不改變變催化劑12/6/202255本征、、宏觀觀動力力學(xué)只有在在排除除了內(nèi)內(nèi)外擴擴散因因素影影響的的前提提下，，才能能評價價催化化劑的的本征征活性性和研研究催催化劑劑的本本征動動力學(xué)學(xué)。機理、、數(shù)模模宏觀——工業(yè)業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)實際際12/6/202256第五節(jié)節(jié)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣樣品及及分析析方法法一、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣樣品二、分分析方方法和和產(chǎn)品品標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)12/6/202257一、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣樣品購買自制標(biāo)準(zhǔn)樣樣品提提純的的方法法：意義：：定性性研究究反應(yīng)應(yīng)過程程、定定量計計算、、各種種評價價分析純、色色譜純合成、表征征精餾、結(jié)晶晶、色譜（（閃柱色譜譜和薄層色色譜）12/6/202258二、分析析方法和和產(chǎn)品標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)：是具體產(chǎn)產(chǎn)品應(yīng)達(dá)達(dá)到的規(guī)規(guī)格指標(biāo)標(biāo)，而這這種規(guī)格格指標(biāo)又又是按一一定分析析方法制制定的。。產(chǎn)品的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)由開開發(fā)單位位提出，，完善認(rèn)認(rèn)定后形形成企業(yè)業(yè)、部門門、國家家標(biāo)準(zhǔn)。。已有產(chǎn)品品可收集集權(quán)威標(biāo)標(biāo)