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紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)V:1.0精細(xì)整理,僅供參考紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)日期:20xx年X月4.依據(jù):《中國藥典》2005年版P1035.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通用名稱:紅花本品為菊科植物紅花CarhamustinctoriusL.的干燥花。夏季花由黃變紅時采摘,陰干或曬干。性狀:本品為不帶子房的管狀花,長1~2cm。表面紅黃色或紅色?;ü谕布?xì)長,先端5裂,裂片呈狹條形,長5~8mm,雄蕊5,花藥聚合成筒狀,黃白色;柱頭長圓柱形,頂端微分叉。質(zhì)柔軟。氣微香,味微苦。鑒別:本品粉末橙黃色。花冠、花絲、柱頭碎片多見,有長管道狀分泌細(xì)胞,常位于導(dǎo)管旁,直徑約至66um,含黃棕色至紅棕色分泌物。花冠裂片頂端表皮細(xì)胞外壁突起呈短絨毛狀。柱頭及花柱上部個萌發(fā)孔,外壁有齒狀突起。草酸鈣方晶存在于薄壁細(xì)胞中,直徑2~6um。取本品粉末,加80%丙酮溶液5ml密塞,振搖15分鐘,靜置,吸取上清液,作為供試品溶液。另取紅花對照品,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2005版藥典附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5ul。分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查:雜質(zhì)不得過2%(2005版藥典附錄IXA)。水分照水分測定法(2005版藥典附錄IXH第一法)測定,不得過%??偦曳植坏眠^%(2005版藥典附錄IXK)。酸不溶性灰分不得過%(2005版藥典附錄IXK)。吸光度紅色素取本品,置硅膠干燥器中干燥24小時,研成細(xì)粉,取約,精密稱定,置錐形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,連接冷凝器,置50℃水浴上溫浸90分鐘,放冷,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,收集濾液于100ml量瓶中,用80%丙酮25ml分次洗滌,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(2005版藥典附錄VA),在518nm的波長處測定吸收光度,不得低于。浸出物照水溶性浸出物測定法項(xiàng)下的冷浸法(2005版藥典附錄XA)測定,不得少于%。含量測定羥基紅花黃色素A照高效液相色譜法(2005版藥典附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈%磷酸溶液(26:2:72)為流動相;檢測波長為403nm。理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取羥基紅花黃色素A對照品適量,加25%甲醇制成每1ml中含的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50KHZ)40分鐘,放冷,再稱定重量,用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含羥基紅花黃色素A(C27H30O15)不得少于%。山柰素照高效液相色譜法(2005版藥典附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇%磷酸溶液(52:48)為流動相;檢測波長為367nm。理論板數(shù)按山柰素峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取山柰素對照品適量,加甲醇制成每1ml含9ug的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約,精密稱定,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液15ml,置平底燒瓶中,加鹽酸溶液(15→37)5ml,搖勻,置水浴中加熱水解30分鐘,立即冷卻,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含山柰素(C15H10O6)不得少于%。性味與歸
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