酸性土交換量的測定

酸性土交換量的測定BaCl2—MgSO（強迫交換）法方法原理用Ba2+飽和土壤復合體經(jīng)Ba2+飽和的土壤用稀BaCl2溶液洗去大部分交換劑之后，離心稱重，求出殘留稀BaCl2溶液量。再用定量的標準MgSO4。溶液交換土壤復合體中的Ba2+調(diào)節(jié)交換后懸濁液的電導率使之與離子強度參比液一致，從加入Mg2+總量中減去殘留于懸濁液中的Mg2+的量，即為該樣品陽離子交換量。主要儀器:離心機、電導儀、pH計。試劑:m————烘干大樣品質(zhì)量（g）。二、Imol-L-1乙酸銨交換法（GB7863-87）方法原理用1mol·L乙酸銨溶液（pH7.0）反復處理土壤，使土壤成為NH4+飽和土。用950ml·L-1乙醇洗去多余的乙酸銨后，用水將土壤洗入開氏瓶中，加固體氧化鎂蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標準溶液滴定。根據(jù)NH4+的量計算土壤陽離子交換量。試劑：（1）lmol·L-1乙酸銨溶液（pH7.0）。稱取乙酸銨77.09g用水溶解，稀釋至近1L。如pH不在7.0，則用1∶1氨水或稀乙酸調(diào)節(jié)至pH7.0，然后稀釋至1L。（2）950mL·L-1乙醇溶液（工業(yè)用，必須無NH4+）。（3）液體石蠟（化學純）。（4）甲基紅——溴甲酚綠混合指示劑。稱取溴甲酚綠0.099g和甲基紅0.066g于瑪瑙研缽中，加少量950mL·L-1乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最后加950mL·L-七醇至100mL。（5）20g·L-'硼酸—指示劑溶液。稱取硼酸（H3BO3，化學純）20g，溶于1L水中。每升硼酸溶液中加入甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑20mL，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色（葡萄酒色），此時該溶液的pH為4.5。（6）0.05mol·L''鹽酸標準溶液。每升水中注入濃鹽酸4.5mL，充分混勻，用硼砂標定。標定劑硼砂必須保存于相對濕度60%～70%的空氣中，以確保硼砂含10個結(jié)合水，通?？稍诟稍锲鞯牡撞糠胖寐然c和蔗糖的飽和溶液（并有二者的固體存在），密閉容器中空氣的相對濕度即為60%～70%。稱取硼砂2.3825g溶于水中，定容至250mL，得0.05mol·L-1一?Na2Ba4O7|標準溶液。吸取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加2滴溴甲酚綠—甲基紅指示劑（或0.2%甲基紅指示劑），用配好的0.05mol·L-1鹽酸溶液滴定至溶液變酒紅色為終點（甲基紅的終點為由黃突變?yōu)槲⒓t色）。同時做空白試驗。鹽酸標準溶液的濃度按下式計算，取3次標定結(jié)果的平均值。（7）pH10緩沖溶液。稱取氯化銨（化學純）67.5g溶于無二氧化碳的水中，加入新開瓶的濃氨水（化學純，p=0.9g·mL-1，含氨25%）570mL，用水稀釋至1L，貯于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。（8）K——B指示劑。稱取酸性鉻藍K0.5g和萘酚綠B1.0g，與105℃烘過的氯化鈉100g一同研細磨勻，越細越好，貯于棕色瓶中。（9）固體氧化鎂。將氧化鎂（化學純）放在鎳蒸發(fā)皿或坩堝內(nèi)，在500～600℃高溫電爐中灼燒半小時，冷后貯藏在密閉的玻璃器皿內(nèi)。（10）納氏試劑。稱取氫氧化鉀（KOH，分析純）134g溶于460mL水中。另稱碘化鉀（KI，分析純）20g溶于50mL水中，加入大約碘化汞（Hgl2，分析純）3g，使溶解至飽和狀態(tài)。然后將兩溶液混合即成。主要儀器：電動離心機（轉(zhuǎn)速3000～4000r·min-'）、離心管（100mL）、開氏瓶（150mL）、蒸餾裝置。測定步驟（1）稱取通過2mm篩孔的風干土樣2.0g，質(zhì)地較輕的土壤稱5.0g，放入100mL離心管中，沿離心管壁加入少量1mol·L~1乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)。再加1mol·L乙酸銨溶液至總體積約60mL，并充分攪拌均勻，然后用1mol·L/乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒，溶液收入離心管內(nèi)。（2）將離心管成對放在粗天平的兩盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對稱地放入離心機中（*1），離心3~5min，轉(zhuǎn)速3000~4000r·min-l，如不測定交換性鹽基，離心后的清液即棄去，如需測定交換性鹽基時，每次離心后的清液收集在250mL容量瓶中，如此用1mol·L-乙酸銨溶液處理3~5次，直到最后浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（H2）。最后用1mol·L~1乙酸銨溶液定容，留著測定交換性鹽基。（3）往載土的離心管中加少量950mL·L~乙醇，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使之其成為泥漿狀態(tài)，再加950ml·L“’乙醇約60mL，用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團存在（年）。然后將離心管成對放在粗天平的兩盤上，用950mLL-L醇溶液使之質(zhì)量平衡，并對稱放入離心機中，離心3~5min，轉(zhuǎn)速3000～4000rmin~l，棄去酒精溶液。如此反復用酒精洗3～4次，直至最后1次乙醇溶液中無銨離子為止，用納氏試劑檢查銨離子。（4）洗凈多余的銨離子后，用水沖洗離心管的外壁，往離心管內(nèi)加少量水，并攪拌成糊狀，用水把泥漿洗入150mL開氏瓶中，并用橡皮頭玻璃棒擦洗離心管的內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入開氏瓶內(nèi)，洗入水的體積應(yīng)控制在50～80mL。蒸餾前往開氏瓶內(nèi)加入液狀石蠟2mL和氧化鎂1g，立即把開氏瓶裝在蒸餾裝置上。（5）將盛有20g·L’l硼酸指示劑吸收液25mL的錐形瓶（250mL），放置在用緩沖管連接的冷凝管的下端。打開螺絲夾（蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要先加熱至沸），通入蒸汽，隨后搖動開氏瓶內(nèi)的溶液使其混合均勻。打開開氏瓶下的電爐電源，接通冷凝系統(tǒng)的流水。用螺絲夾調(diào)節(jié)蒸汽流速度，使其一致，蒸餾約20min，餾出液約達80mL以后，應(yīng)檢查蒸餾是否完全。檢查方法∶取下緩沖管，在冷凝管下端取幾滴餾出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往餾出液內(nèi)加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，呈紫紅色，則示氨已蒸完，藍色需繼續(xù)蒸餾（如加滴納氏試劑，無黃色反應(yīng)，即表示蒸餾完全）。（6）將緩沖管連同錐形瓶內(nèi)的吸收液一起取下，用水沖洗緩沖管的內(nèi)外壁（洗入錐形瓶內(nèi)），然后用鹽酸標準溶液滴定。同時做空白試驗。結(jié)果計算：注釋：