儀器分析習(xí)題(一)

。。PAGE34《儀器分析》試卷考生姓名學(xué)號(hào)專業(yè)年級(jí)班級(jí)考試日期年月日考試時(shí)間考試方式閉卷說(shuō)明：本試卷共8頁(yè)，卷面100分，占總成績(jī)80%?！梅珠喚砣艘唬畣雾?xiàng)選擇題(本大題共_20_題，每題_1分，共20分。)得分閱卷人符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置（b）A．向長(zhǎng)波方向移動(dòng)C．向短波方向移動(dòng)

B．不移動(dòng)，但峰高值增加D．不移動(dòng)，但峰高值降低題型一二三四題型一二三四五總分得分登分人復(fù)合人A、苯乙醇 B、苯乙酮 C、苯胺 D、苯酚1.00cmA、B一有色物質(zhì)的溶液，在同一波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度A為0.240，B為0.360，若A的濃度為4.40×10－3mol/L，則B的濃度為（）A、8.80×10－3mol/L C、4.40×10-3mol/L CH3COCH=C(CH3)2n→π*躍遷吸收帶，λmax(d )A．正己烷 B．氯仿 C．四氯化碳 D．乙醇λmax219nm，若改在乙醇中測(cè)定，吸收峰將（ a ）A、紅移 B、紫移 C、位置不變 D、消失下列化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的基頻峰出現(xiàn)在最低頻的是（D ）A、C-H B、C-N C、C-C D、C-F（B）是紅外活性振動(dòng)。A、乙炔分子中的CC對(duì)稱伸縮振動(dòng)B、氯乙烷分子中的C-C對(duì)稱伸縮振動(dòng)C、CO分子中的O=C=O對(duì)稱伸縮振動(dòng)2D、乙烯分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)乙烯分子的振動(dòng)自由度為（c。A、20 B、13 C、12 D、6反相分配色譜主要用于哪類物質(zhì)的分離（d）A、親水性物質(zhì)B、中等極性物質(zhì)C、強(qiáng)酸性物質(zhì) D、親脂性物質(zhì)下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是（b ）A、氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是高選擇性、高靈敏度和高分離效率B、氣相色譜適于分析有機(jī)物，大多數(shù)無(wú)機(jī)物及生物制品C、氣相色譜的操作形式是柱色譜D、氣相色譜主要用來(lái)分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)液-液分配色譜中，保留值實(shí)際上反映下列哪些物質(zhì)分子間的相互作用力（b ）A、流動(dòng)相與固定相 B、組分與流動(dòng)性、固定相C、組分與流動(dòng)相 D、組分與載體在同一色譜系統(tǒng)中，對(duì)a,b,cK0.5，1.2，1.3，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，先被洗脫出柱的是（B）A、c組分 B、a組分 C、b組分 D、b、c兩組分在吸附薄層色譜法中，分離極性物質(zhì)，選擇吸附劑、展開(kāi)劑的一般原則是（D）A、活性大的吸附劑和極性強(qiáng)的展開(kāi)劑B、活性大的吸附劑和極性弱的展開(kāi)劑C氣相色譜中，定量的參數(shù)是（c ）A、保留值 B、基線寬度 C、峰面積 D、分配比利用氣-液色譜分離弱極性、非極性化合物一般選用弱極性、非極性固定液試樣按（ b。A、沸點(diǎn)由高到低的順序出峰 B、沸點(diǎn)由低到高的順序出峰C、按極性由低到高方向出峰 D、按極性由高到低的方向出峰Nm/e225，該分子可能對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為（）A、C

HN

B、C

HN

C、C

HNO

D、CHO101324

11542

1115

1529在磁場(chǎng)強(qiáng)度恒定，加速電壓遞增的譜儀中，下列（C）先到達(dá)檢測(cè)器A、質(zhì)荷比最小的正離子 B、質(zhì)量最大的正離C、質(zhì)荷比最大的正離子D、分子離子化合物CH－COO－CH－CH中，三種H核的δ值順序?yàn)椋?D 。3 2 3a b cA、δ>δ>δ B、δ>δ>δ C、δ>δ>δ D、δ>δ>δb a c c a b b c a a b cCHCHCH（D）3 2 3A、1:3:3:1 B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1 D、1:6:15:20:15:6:1在下列化合物中，質(zhì)子化學(xué)位移最小者為（B）A、CHBr B、CH C、CHI D、CHF3 4 3 3得分閱卷人二．填空題(本大題共_30_格，每格_1分，共30分。)得分閱卷人常用措施為使溶液稀釋和提高單色光純度。CHCH=CH-CHO3

=218nm( =1.8×104)12=321nm( 2=30)，1是由 π→π* 躍遷引起的，為 K 吸收帶，是由 n→π*躍遷引起的，為 R 吸收帶。2CH=CHCHCHCOCHCH=CHCOC

，由結(jié)構(gòu)式可知，可2 2 2 3 2 25能出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶的為 CH=CHCOCH，僅出現(xiàn)一個(gè)吸收帶的為CH=CHCHCHCOCH

2 252 2 2 3紅外吸收光譜中，基頻峰的數(shù)目往往不等于基本振動(dòng)數(shù)，有時(shí)會(huì)多于基本振這是由于紅外非活性振動(dòng)，簡(jiǎn)并。乙醛CH3-C=O-H的νc=o為1731cm-1CH3-C=O-Clνc=o描述色譜柱分離能力的指標(biāo)是分離度，兩組分達(dá)到分離的最佳值是R=1.5 ，按藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的兩組分分離完全應(yīng)該 R>=1.5 。而分離，液液色譜的分離機(jī)理是樣品組分在固定相與流動(dòng)相中的溶解度不同，所造成的分配系數(shù)差別而分離。CHONMRCHOCH26 3 3重峰信號(hào)的是 CHCHOH 。3 2在核磁共振中，原子核不經(jīng)過(guò)輻射而從高能態(tài)回到低能態(tài)叫弛豫，包括自旋-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫兩種形式。相，又可作為鍵合固定相基體的物質(zhì)是硅膠。若在一根2m常的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為要使它們達(dá)到基線離，柱長(zhǎng)至少應(yīng)為4.5 m。得分閱卷人三．名詞解釋(本大題共_4題，每題_2分，共8分。)得分閱卷人助色基——200nm吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)并使吸收強(qiáng)度增加的原子或原子團(tuán)。死時(shí)間——不被固定相吸附或溶解的組分（如空氣、甲烷需的時(shí)間稱為死時(shí)間?；瘜W(xué)位移——譜線的位移稱為化學(xué)位移。分子離子——分子在離子源中失去一個(gè)外層價(jià)電子形成正電荷的離子稱為分子離子。得分閱卷人_3_題，每題_412得分閱卷人HPLC流出組分容易收集、操作自動(dòng)化、適用范圍廣等。在測(cè)定核磁共振譜是，通常用四甲基硅烷（TMS）作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，簡(jiǎn)述TMS作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。①TMS分子中有十二個(gè)相同化學(xué)環(huán)境的氫，NMR信號(hào)為單一尖峰Si（1.8）C（2.5）小，TMS區(qū)，產(chǎn)生較大的屏蔽效應(yīng)。③TMS為惰性非極性化合物，與樣品之間不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和分子間締合。TMS易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)又低（27℃容易。簡(jiǎn)述吸附色譜與分配色譜的異同點(diǎn)相同點(diǎn)：兩種色譜的實(shí)驗(yàn)方法和操作基本相同，如色譜柱的選擇、裝柱、上樣；洗脫劑的選擇、收集、檢測(cè)等。（1（2）固定相不同：得分閱卷人五．綜合題(本大題共_3_題，每題_10分，共30分。)得分閱卷人0.500gMnO100ml4加水稀釋至刻度。于λ=1.00cm，測(cè)得吸光度A=0.310，已知ε=2.20×103，計(jì)算4銅中錳的百分含量。解：先計(jì)算測(cè)定溶液中錳的濃度：A 0.310c=b=2.201031.00

1.41104mol再計(jì)算100ml溶液中含錳的質(zhì)量：mcMmn

V1.41104molL154.94gmol1100103L7.75104g7.75104w(Mn) 100%0.155%0.500AB30.0cm16.40min17.63min，1.30min，1.11min1.21min，計(jì)算：（1）ABRSnH達(dá)到基線分離（R＝1.5）所需的柱長(zhǎng)度S解1）R=2(t t)/W+W=2（17.63-16.40）/(1.11+1.2）=1.06R1－R2 1 2（2）nA

=16(t/w)2=16（16.40/1.11)2=3493Rn=16(t/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片B Rn=（n+n）/2=3445片平均 A BH=L/n

=30/3445=0.00871cm平均(3kαLH(R2/(R2=n/n1 2 1 2即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2n=68992因此L=n*H=6899*0.00871=60.1cmCHO，IR762解