儀器分析題分類

PAGEPAGE5儀器分析復(fù)習(xí)題匯總一、填空：在電位法中，常用的參比電極有（E（l）pH9pH值時(shí)，測(cè)定值（?。┯谡鎸?shí)值，這一誤差稱作（堿）差。pHpH的實(shí)測(cè)值（大于）永停滴定法中所用的電極是（鉑電極(電流。π→π*躍遷吸收帶向（長(zhǎng)波）方向移動(dòng)；同時(shí)吸收強(qiáng)度（增強(qiáng)）6.R帶是由（n→π*）躍遷引起的，K帶是由（π→π*）躍遷引起的。（羰基）（n→π*）吸收帶。Lambert-Beer（稀溶液）（單色光）。r定律是描述A）與C）和）的關(guān)系，它的數(shù)學(xué)表達(dá)式為×C。紫外光區(qū)用（）燈，吸收池必須用（）材料的吸收池可見光區(qū)光源用（）燈，吸收池可用（）材料的吸收池。12.紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是①（υ=ΔVυ）②（Δμ≠0）L紅外非活性振動(dòng)是指紅外光譜中吸收峰數(shù)常少于基本振動(dòng)數(shù)目的原因是（簡(jiǎn)并）和（紅外非活性振動(dòng)）一般將多原子分子的振動(dòng)類型分為（）（彎曲）振動(dòng)。對(duì)于線性分子，振動(dòng)自由度為4000~1500cm-1的區(qū)域稱為（特征）區(qū)，把1500~400cm-1的區(qū)域稱為（指紋）區(qū)。分子吸收紅外光，振動(dòng)能級(jí)由基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收峰稱做（基頻峰?；瘜W(xué)等價(jià)核是（化學(xué)環(huán)境相同的核。流速越快，保留體積（不變.（塔板理論）（速率理論）是從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)研究各種動(dòng)力學(xué)因素對(duì)峰展寬的影響。液相色譜中Van-Deemter方程的表達(dá)式為（H = A + B/u + Cu）在氣相色譜中為改善寬沸程樣品的分離常采用（程序升溫）質(zhì)差異較大樣品的分離常用（）的方法。對(duì)于氣液色譜，柱溫越高，保留時(shí)間越（短，死時(shí)間會(huì)（短）（DOS。（小于）固定相極性的色譜。二、選擇：下列關(guān)于玻璃電極敘述不正確的是（B.pH值）玻璃電極膜電位產(chǎn)生的機(jī)理是（B.離子交換和擴(kuò)散）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為△2E／△V2為零的點(diǎn)。若使用永停滴定法滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)電流降至最低點(diǎn)，且不再改變，說(shuō)明（滴定劑為不可逆電對(duì)；被滴定劑為可逆電對(duì)散。電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上.能量。-可見分光光度法的合適檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是（.。物質(zhì)與電磁輻射相互作用后，產(chǎn)生紫外可見吸收光譜是由于原子核外層電子的躍遷）助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使用譜帶（A.波長(zhǎng)變長(zhǎng)。下列何種效應(yīng)是增色效應(yīng)（C.吸收強(qiáng)度增加。丁酮的紫外光譜在280nm處有一吸收帶，該吸收帶稱為R帶）以下四種化合物，在紫外吸收光譜中能同時(shí)產(chǎn)生B吸收帶，K吸收帶和R吸收帶的是（ C 。于（C.。某物質(zhì)的吸光系數(shù)與下列哪個(gè)因素有關(guān)（B.測(cè)定波長(zhǎng)）某物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)很大，則表明該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的吸光能力強(qiáng)）紅外非活性振動(dòng)是指（D.。分子紅外非活性振動(dòng)是由下列什么原因造成的分子振動(dòng)Δμ =欲獲得紅外活性振動(dòng)，吸收紅外線發(fā)生能級(jí)躍遷，必須滿足Δμ≠0υ=ΔVυ）條件。L用于鑒別官能團(tuán)存在的峰稱為特征峰。分子吸收紅外線，其振動(dòng)能級(jí)由基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收峰為基頻峰。下列四種核哪種不產(chǎn)生核磁共振信號(hào)(上下皆)（C. 12C）對(duì)于I=1的原子核，在外加磁場(chǎng)中，存在的特定能級(jí)數(shù)是2I+1（C. 3）核磁共振氫譜能給出的信息是（（A（（）。下面化合物中質(zhì)子化學(xué)位移最大的是（B.CHF）3在色譜過(guò)程中，組分在固定相中停留的時(shí)間為）R'在色譜過(guò)程中，從總體上,組分在流動(dòng)相中停留的時(shí)間為）0、BC三組分的混合樣品，已知他們的分配系數(shù)K＞K＞K，則其保留時(shí)間的A B C大小順序應(yīng)為（C.A＞B＞C）衡量色譜柱效能的參數(shù)為.塔板數(shù)。常用于衡量色譜柱柱效的物理量是（A.理論塔板數(shù)。在氣液色譜中，保留值實(shí)際上反映下列哪種物質(zhì)分子間的相互作用力（C.組分和固定液。HPLCGC比較，可以忽略縱向擴(kuò)散的主要原因是.流動(dòng)相黏度大）(D.)1m長(zhǎng)的柱上測(cè)得兩組峰的分離度為0.68，若使它們完全分離，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為（C.。對(duì)同一樣品，程序升溫色譜與恒溫色譜比較，正確說(shuō)法（D.有利于改善分離。用氣相色譜法分離樣品時(shí)，兩組分的分離度太小，應(yīng)選擇更換（B.固定液。GC(B.)對(duì)于反相色譜，不能用作流動(dòng)相的是（.正已烷）下列哪種因素將使組分的保留時(shí)間縮短(B.正相色譜環(huán)己烷-例)。HPLC-k與保留時(shí)間t，R將有什么變化k與tR

減?。┤⑴袛啵篋aniell(√)(×)Beer定律應(yīng)用于稀溶液的測(cè)定（√）(√)C=C雙鍵的伸縮振動(dòng)頻率C=O(Vc=O)（√）CHX3中，隨X原子電負(fù)性增強(qiáng)，質(zhì)子共振信號(hào)向低磁場(chǎng)方向位移（√）從總體上看，各種組分在流動(dòng)相中停留的時(shí)間都等于死時(shí)間（√）組分被載氣完全帶出色譜柱所消耗的載氣體積為保留體積（×）在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，色譜柱越長(zhǎng)，色譜峰越寬（√）Rr0~1（×）對(duì)于氣液色譜，柱溫越高，樣品在液相中的溶解度越大，因而保留時(shí)間越長(zhǎng)（×）為了提高分離效果，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)采用氫氣作載氣（×）流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜是正相色譜（×）在反相HPLC中若組分保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可增加流動(dòng)相中水的比例使組分保留時(shí)間適當(dāng)。 （×）四、簡(jiǎn)答：振動(dòng)形式和振動(dòng)自由度？答：形式（）伸縮振動(dòng)）彎曲振動(dòng) 振動(dòng)自由度：非線型影響吸收峰位置的因素？1）誘導(dǎo)效應(yīng)）共軛效應(yīng)3）空間效應(yīng)）環(huán)張力效應(yīng)）互變異構(gòu)效應(yīng)6）氫鍵效應(yīng)費(fèi)米共軛效應(yīng)振動(dòng)偶合效應(yīng)。3、高效液相色譜法與經(jīng)典液相色譜法比較具有哪些優(yōu)點(diǎn)？①分離效率高。②分析速度快；③靈敏度高。4、高效液相色譜法與氣相色譜法比較具有哪些優(yōu)點(diǎn)？①應(yīng)用范圍廣；②分離選擇性高；③室溫條件分離，不需要高柱溫。五、計(jì)算題1.在25℃，下列電池S2-選擇電極│S2-(1.0x10-3mol/L)││SCE其電動(dòng)勢(shì)為0.315V。若換用未知溶液，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.248V。試計(jì)算未知溶液的S2-濃度。2.303RTE-E= (lgC-lgC)X S X S2F0.059= (lgC-lgC)X S20.0590.248-0.315= (lgC-lg1.0*10-3)X20.248-0.315lgC= +lg1.0*10-3X0.059/2lgC=-5.27XC=10-5.27X212g/mol，λmax1.08×1040.1300g咖啡配制成酸1cm272nm0.480。求咖啡堿的含量（已知咖啡堿中272nm無(wú)吸收）A=0.480 V=0.5L M=212 ε=1.08×104 L=1 W=0.1300m A*V*M 0.480*0.5*212咖啡%= *100%= *100%= W ε*L*W 1.08*104*1*0.1300XY兩化合物的混合溶液。已知X230nm273nm270Y在上述兩波長(zhǎng)處的吸光度相等。現(xiàn)將XY1.0cm230nm273nm0.2690.452X的濃度？E =270 E =720 A=0.269 A=0.452X1 X2 1 2A=E1

CL+EX1X

CL A=Y1X 2

CL+EX2X

CLY2XA-A=E CL-E CL2 1 X2X X1X=C(E -E )X X2 X10.452-0.269=C(720-270)XCX=4.06*10-4某化合物的分子式為C H O，NMR光譜如下NMR數(shù)據(jù)見下表：試推測(cè)其結(jié)構(gòu)，并給出峰歸屬。1012 2化學(xué)位移（ppm）1.42.34.37.37.9含氫數(shù)33222峰分裂數(shù)3單峰4222+2*10-12(1)V= =5 可能有苯環(huán)2（2）δa=1.4 3Hδb=2.3 3Hδc=4.3 2Hδd=7.3 2Hδe=7.9 2H(3)根據(jù)化學(xué)位移、氫分布和峰形①ac-CHCH理由a峰與-CH-3C峰與-CH

相鄰分裂成4峰2 3 2 3δc=4.3O②δd=2.3（3H）δe=7.9(2H)可能③δb=2.3（3H）單峰證明CH為孤立可能與 相連3未知物結(jié)構(gòu)CH C O CHCH3 2 3O用氣相色譜法分析鄰、間及對(duì)位二甲苯三種異構(gòu)體的混合物，測(cè)得數(shù)據(jù)如下對(duì)二甲苯：h=4.85cm，W =0.92cm，fi=1.00；1/2間二甲苯：h=14.34cm，W =0.90cm，fi=0.96；1/2鄰二甲苯：h=3.22cm，W =1.10cm，fi=0.951/2用歸一化法計(jì)算它們的百分含量。A f對(duì) 對(duì)對(duì)二甲%= *100%A f +A f +A f對(duì) 對(duì) 間 間 鄰 鄰1.065*4.85*0.92*1.00= *100%=22.07%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95A f間 間間二甲%= *100%A f +A f +A f對(duì) 對(duì) 間 間 鄰 鄰1.065*14.34*0.90*0.96= *100%=61.28%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95A鄰f鄰鄰二甲%= *100%A對(duì)f對(duì)+A間f間+A鄰f鄰1.065*3.22*1.10*0.95= *100%=15.76%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95某化合物的分子式為C4

O。該化合物的IR圖如下所示。試推測(cè)其結(jié)構(gòu)，并給出峰歸屬。102+2*4-10V= =0