高考化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)題

資料資料1.實(shí)驗(yàn)室常用MnO與濃鹽酸反應(yīng)制備C12（發(fā)生裝置如右圖所示）。（1）制備實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是（填序號(hào)）A.往燒瓶中加入MnO粉末B.加熱C.往燒瓶中加人濃鹽酸（2）制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。 為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度， 探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO溶液反應(yīng)，稱(chēng)量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。丙方案：與已知量CaCO（過(guò)量）反應(yīng)，稱(chēng)量剩余的CaCO質(zhì)量。丁方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的Ha體積。繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：①判定甲方案不可行，理由是。②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a.量取試樣20.00mL,用0.1000mol?L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL,該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為mol?L-1b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。③判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。［已知：Ksp（CaCO）=2.8X10-9、Ksp（MnCO）=2.3X10-11④進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。i）使丫形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 轉(zhuǎn)移到中。（ii）反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是—（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）?！敬鸢浮浚?）ACB（按序?qū)懗鋈?xiàng)） （2）①殘余清液中，n（Cl-）>n（H+）（或其他合理答案）（ii） 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫②0.1100 ③偏?、埽╥）Zn（ii） 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫.實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：+CH3COAlCl3 0cH3+CH3OOH制備過(guò)程中還有CH3COOH+AlCl3-ACH3COOAICI2+HClT等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:攪界器主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:攪界器6mL（I）合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl3和30mL6mL乙酸酎和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流 1小時(shí)。（n）分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸儲(chǔ)粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱(chēng)：;裝置b的作用：(2)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是 (3)若將乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致。A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動(dòng) C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多(4)分離和提純操作②的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或“否”)，原因是。(5)分液漏斗使用前須并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先,然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。 (6)粗產(chǎn)品蒸儲(chǔ)提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是,可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是苯澳苯澳漠苯密度/g?cm-30.883.101.50沸點(diǎn)/C8059156水中溶解度微溶微溶微溶那.【答案】(14分)⑴干燥管 吸收HC1氣體{2)防止三氧化鋁與乙酸BF水解(只答三氯化鋁水解或乙酸配戶(hù)"也可1⑶AD(4)把溶解在水中的笨乙酮提取出來(lái)原激少損失；否，乙醵白：鹿溶{5淞漏，放氣，打開(kāi)上口玻璃塞〔或庾塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔)(6)C AB.澳苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成澳苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問(wèn)題：(1)在a中加入15mL無(wú)水果和少量鐵

屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)澳，向

a中滴入幾滴澳，有白色煙霧產(chǎn)生，是

因?yàn)樯闪藲怏w。繼續(xù)滴加至液澳滴完，裝置d的作用是;(2)液澳滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分析提純：①向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10%JNaOH^M、10mL水洗滌。NaOHm^洗滌的作用是③向分出的粗澳苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣， 靜置、過(guò)濾，加入氯化鈣的是;(3)經(jīng)以上分離操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質(zhì)為,要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)；A.重結(jié)晶B.過(guò)濾C.蒸儲(chǔ)D.萃取

(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是 ( 填入正確選項(xiàng)前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mL D.500mL【答案】(1)HBr吸收HBr和B凸(2)除去HBr和未反應(yīng)的Br：③干燥⑶莖C(4)B【解析】恭和液漫在鐵作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成漠笨和溪化氫. +NaPrO+H=0,由此可知裝置d的作用是吸收HBr和無(wú)水氯化鈣界?種干怛:存其件7是干燥.經(jīng)以上分離操作后，粕浸基中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要迸一步提純，要經(jīng)過(guò)著釐。【考點(diǎn)定位】化學(xué)實(shí)驗(yàn)、化學(xué)方程式、分離提純.次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO-HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以 NaSO、SO、HCH5口鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1:在燒井S中(裝置如圖10所示)加入一定量N&SO和水，攪拌溶解，緩慢通入SO,至溶液pH約為4,制得NaHSO溶液。步驟2:將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80~90益下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是。②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有(填化學(xué)式)。( 填儀器名稱(chēng))( 填儀器名稱(chēng))。②濾渣的主要成分有、 (填化學(xué)式)。(1)NaOH溶液(3)①吸濾瓶(2)①快速攪拌②HCHO布氏漏斗 ②(1)NaOH溶液(3)①吸濾瓶(2)①快速攪拌②HCHO布氏漏斗 ②Zn(OH)2Zn.實(shí)驗(yàn)室制備1,2-二澳乙烷的反應(yīng)原理如下:H工害04(冰＞CIhCHvOH- *. 170七CH2=CH2+FJrz—*-BrCH.CH.Br可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在 140c脫水生成乙醛。用少量的澳和足量的乙醇制備 1,2一二澳乙烷的裝置如下圖所示：A有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛A有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛狀態(tài)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體密度/g-cm30.792.20.71沸點(diǎn)/C78.513234.6熔點(diǎn)/c一l309-1l6回答下列問(wèn)題：（1）在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到 170c左右，其最主要目的是;（填正確選項(xiàng)前的字母）a.引發(fā)反應(yīng)b.加快反應(yīng)速度 c. 防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醛生成（2）在裝置C中應(yīng)加入,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體： （填正確選項(xiàng)前的字母）a.水b.濃硫酸c.氫氧化鈉溶液d .飽和碳酸氫鈉溶液（3）判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是;（4）將1,2-二澳乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在層（填“上”、“下”）；（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的 B「2,最好用洗滌除去；（填正確選項(xiàng)前的字母）a.水b.氫氧化鈉溶液 c.碘化鈉溶液 d.乙醇（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醛.可用的方法除去；（7）反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置 D,其主要目的是;但又不能過(guò)度冷卻（如用冰水），其原因【答案】；Q）djQ）cj（3）溟的顏色完全褪去；（4）下：（5）bi（6）蒸儲(chǔ)；（7）乙烯與澳反應(yīng)時(shí)放熱，冷卻可避免溟的大量專(zhuān)發(fā)；】上.二溟7嬴的凝固點(diǎn)較低（9C）,過(guò)度冷卻會(huì)凝固而使氣路堵塞.K解析】:（1）根據(jù)題給信息，反應(yīng)在140C,易于牛喝副產(chǎn)品二酸，禮述5（2）根據(jù)題給信息，其是吸收酸性氣體，故應(yīng)該選取堿液，選c；（3）判斷該反應(yīng)結(jié)束的方法，是其中溟的顏色完全褪去；（4）生成肉1,二二浪乙烷的密度大于水，故其在下層；C5）根據(jù)溟單質(zhì)的性質(zhì)，除去應(yīng)選用氫氧化鈉溶沙（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醛沸點(diǎn)低，可通過(guò)蒸鐲除去；與澳反應(yīng)匕盛熱，由于單質(zhì)溟易揮發(fā)，故用冷水冷卻減少揮發(fā)】由于1,二二溟7-4固點(diǎn)較偉（9C）,過(guò)度冷卻會(huì)凝固而使氣路堵塞.1考點(diǎn)定位】此題結(jié)合1,2一二溟乙烷的制取，考查了產(chǎn)前的選擇等化學(xué)實(shí)工14所示（加熱、攪拌和儀器.14所示（加熱、攪拌和儀器①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中②控制反應(yīng)?夜溫度在55?60c條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（ 65%HNO198%HSQ的質(zhì)量比為2:1.5)溶液③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng)：GH2O+12HNOH3H2QQ+9NOT+3NOT+9H2。GH2O+8HNOH6CQ+8NOT+10H2O3H2GO+2HNO^6CO+2NOT+4H2。(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是。⑶裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NC2):n(NO)=1:1時(shí)，過(guò)量的NaOH§液能將NO全部吸收，原因是(用化學(xué)方程式表示)(4)與用NaOH§液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 ?！爵浮竣排鏊蛉芤孩朴捎跍囟冗^(guò)高,琥酸濃度過(guò)大，導(dǎo)致QH19g和440二進(jìn)-步被箏化(3)N0:+NO+2NaOH=2NaNCh+H：0(4)優(yōu)點(diǎn)：提高HN6利用率缺點(diǎn)；XOk吸收不完全仁)布氏漏斗、吸漏瓶.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線(xiàn)固化劑， 可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：<^2^C-CH +2FeCl3-CZ^C-C^O+2FeCl2+2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過(guò)濾一冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱(chēng)： a,b。(2)趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體： 。A.緩慢冷卻溶液 B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小 D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用等方法促進(jìn)晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)， 杯壁上往往還粘有少量晶體， 需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是。A.無(wú)水乙酉| B.飽和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.濾液(4)上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：。(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類(lèi)同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是A.15min B.30minC.45min D.60min【解析】(1)熟悉化學(xué)實(shí)蛭儀器，恃別是有機(jī)合成的儀器比較特殊.(2)溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小.過(guò)飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩爆，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決.("抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則磨多，要能實(shí)際規(guī)范操作，B為揣摩，2能掌揖.用港液(目唯和溶液)洗滌容器能濫少產(chǎn)品的溶解損失.(4)趁熱過(guò)港除不落物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。(5)對(duì)照反應(yīng)開(kāi)始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為生成物，45ml□反應(yīng)物基本無(wú)剩:“工【答案】")三頸瓶 球形冷凝器(或冷凝管)AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種(3)小于D(4)趁熱過(guò)濾 C8.某研究性學(xué)習(xí)小組為合成 1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線(xiàn)：一定條件 出CH.CH=電 aCH,CH:CHZCHO 涉CH,CHZCH:CHSCH- N1,△ '''-濃硫酸CO的制備原理：HCOOk^ hCOT+H20,并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如下圖)

請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下列空白：(1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、 2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫(xiě)出化學(xué)方程式： ， 。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CQ裝置中a和b的作用分別是2;C和d中承裝的試劑分別是,。若用以上裝置制備Ha,氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱(chēng)是;在虛線(xiàn)框內(nèi)畫(huà)出收集干燥Hb的裝置圖。(3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SQ、CO及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種 氣體，混合氣體通過(guò)試劑的順序??是(填序號(hào))①飽和NaSO溶液 ②酸性KMnO溶液 ③石灰水④無(wú)水CuSO ⑤品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是。a.低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c.常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的 1一丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R-CHO+NaHSQ飽和)fRCH(OH)SONaJ;②沸點(diǎn)