儀器分析考試題及答案整理

氣相色譜分析一.選擇題TOC\o"1-5"\h\z.在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）A保留值B峰面積C分離度D半峰寬.在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積.使用熱導(dǎo)池檢測器時，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？（）AH2BHeCArDN2.熱導(dǎo)池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器.使用氫火焰離子化檢測器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？（）AH2BHeCArDN26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時，一般根據(jù)（）原則。A.沸點高低，B.熔點高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。TOC\o"1-5"\h\z8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（）。A.調(diào)整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時（）要求進樣量特別準確。A.內(nèi)標法；B.外標法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（）A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；B.火焰光度和氫焰離子化檢測器；C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；D.火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（A）、（B）和（C）13、進行色譜分析時，進樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬（）。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題.在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機化合物，先流出色譜柱后流出色譜柱。.氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是.氣相色譜分析中，分離非極性物質(zhì)，一般選用固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。.在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。.氣相色譜分析中，分離極性物質(zhì),一般選用固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來評價色譜柱效能，有時也用、表示柱效能。7、在線速度較低時，項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是。9、描述色譜柱效能的指標是,柱的總分離效能指標是。10、氣相色譜的濃度型檢測器有,;質(zhì)量型檢測器有,;其中TCD使用氣體時靈敏度較高；FIDX的測定靈敏度較高；ECD只對有響應(yīng)。三.判斷題TOC\o"1-5"\h\z.組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時間越長。（）.速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）.在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。（）.分析混合烷燒試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。（）.在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（）.根據(jù)速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0。（）.采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）.色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（）.毛細管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（）.毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案.選擇題：A2.D3.A4.A5.D6.D7.C8.A9.B10.D11.B12.D13.B14.D15.D.填空題.低碳數(shù)的有機化合物；高碳數(shù)的有機化合物。.試樣中所有組分都要在一定時間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號。.非極性；沸點的高低；沸點低；沸點高。.低沸點的有機化合物；高沸點的有機化合物。.極性；極性的大??；極性??；極性大。6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度（H）,單位柱長（m）,有效塔板理論數(shù)（n有效）.分子擴散，大.分配系數(shù)，容量因子.理論塔板數(shù)，分離度.TCD,ECDFID,FPD氫氣或者氨氣；大多有機物；有電負性的物質(zhì)。三.判斷題12?3父、4父、5?6?748《97、10y四、簡答題.簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中..為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標？答：分離度同時體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動力學(xué)因素，將實現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實性結(jié)合起來。.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異。五、計算題1.在一根2m長的硅油柱上，分析一個混合物，得到以下數(shù)據(jù)：苯、甲苯、及乙苯的保留時間分別為1'20'2"及3'1"；半峰寬為6.33',8.73','12.3','求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54X(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54X(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54X(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21.EE-根：K「口匕的電送在上.分離一桿品，得婦卜的二喈國絲數(shù)屈:門)用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)孑(2)求調(diào)整保留時間(k,及"外(3)若需達到分辨率五%1.凡所需的最短柱長為幾米工解：(1)從圖中可以看出，tR2=17min,丫2=1min,n=16(tR2/Y2)2=16X(17/1)2=4624(2)tR1=tR1-tM=14-1=13mintR2=tR2-tM=17-1=16min(3)相對保留值a=tR2/tR1=16/13=1.231通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R2[[a/(a-1)]2.H有效=16X1.52X[(1.231/(1.231-1)]2X0.1=102.2cm？1m.分析某種試樣時，兩個組分的相對保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長的色譜柱才能完全分離？解：L=16R2[[a/(a-1)]2.H有效=16X1.52X[(1.11/(1.11-1)]2X0.1=366.6cm?4m.載氣流量為25mL?min-1,進樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計算為0.11mg,得到的色譜峰的實測面積為384mV-s.求該熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測器是濃度型檢測器，其靈敏度為：-1Sc=qv,oA/m=20X384/60/0.11=1554.5mV?mL-mg5.丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計算：(1)丁烯的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少？解：(1)丁烯的分配比：k=t12/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)分離度：R=[tR2-tR1]X2/(Yi+Y2)=(4.8-3.5)X2/(1.0+0.8)=1.44.某一氣相色譜柱，速率方程中A,B,C的值分別為0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3x10-2s,計算最佳流速和最小塔板高度。解：u最佳=(B/C)1/2=(0.36/4.3X10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2(0.364M便-2)1/2=0.40cm.在一色譜柱上，測得各峰的保留時間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tp/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I=[(log14.8-log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]X100=840.648.測得石油裂解氣的氣相色譜圖(前面四個組分為經(jīng)過衰減1/4而得到)，經(jīng)測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分數(shù)各為多少？解：歸一■法計算公式：%3i=Ai.fi*100/(A[f〔+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)A1f1+A2f2+...+A7f7=(34X0.84+214X0.74++4.5X1.00+278X1.00)X4+77X1.05+250X1.28+47.3X1.36=2342.86各組分的質(zhì)量分數(shù)為：空氣=34X4X0.84X100%/2342.86=4.88%甲烷=214X4X0.74X100%/2342.86=27.04%

二氧化碳=4.5X4X1.00X100%/2342.86=0.77%乙烯=278X4X1.00X100%/2342.86=47.46%乙烷=77X1.05X100%/2342.86=3.45%丙烯=47.3X1.28X100%/2342.86=13.66%丙烷=47.3X1.36X100%/2342.6=2.75%9.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標，稱取環(huán)己酮0.1907g,加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S'值如下表所示：甲酸乙酸壞己酮丙酸峰面積1.4.872.613342.4響應(yīng)值S'0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分數(shù)。解：內(nèi)標法計算公式：wi=（Aifi/Asms）?（ms/m）x100%s=1/f求得甲酸、乙酸、、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831;1.779;1.00;1.07代入質(zhì)量分數(shù)的表達式中得到各組分的質(zhì)量分數(shù)分別為:④甲酸=(14.8/133)X(0.1907/1.055)X3.831X100%=7.71%X1.779X100%=17.55%X1.07X100%=6.17%④乙酸X1.779X100%=17.55%X1.07X100%=6.17%3丙酸=(42.4/133)X(0.1907/1.055)高效液相色譜分析一、選擇題TOC\o"1-5"\h\z.液相色譜適宜的分析對象是（）。A低沸點小分子有機化合物B高沸點大分子有機化合物C所有有機化合物D所有化合物.在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團相同的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法.在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速.液相色譜中通用型檢測器是（）。A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細粒度固定相所致D采用了填充毛細管柱.在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學(xué)檢測器.液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是（）。A渦流擴散項B分子擴散項C傳質(zhì)擴散項D柱壓效應(yīng)TOC\o"1-5"\h\z.在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭.樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜.在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法.在下列方法中，組分的縱向擴散可忽略不計的是（）。A毛細管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法.下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置二、填空題.高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的,而不是溫度。.在液一液分配色譜中，對于親水固定液采用流動相，即流動相的極性固定相的極性稱為正相分配色譜。.正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。.離子對色譜法是把加人流動相中，被分析樣品離子與生成中性離子對，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的,使那加，從而改善分離效果。.高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小和以提高柱效。.通過化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。.在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體,洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。.用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系，而分離、TOC\o"1-5"\h\z分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的來實現(xiàn)。.在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題.利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（）.高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）.離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（）.反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）.高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（）.示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。（）.化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）.液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）.高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（）.正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（）答案、選擇題1B2D3B4A5B6C7A8B9B10D11A12B13B14.D15.D二、填空題.梯度洗脫；組成與極性.疏水性；小于.極性；小；大.恒流泵；恒壓泵.離子對試劑；離子對試劑；溶解度；分配系數(shù).填料粒度；柱徑.固定液；載體.吸附；梯度.孔徑；尺寸；固定相.小;大三、判斷題1弋、2?3父、4Y、5《6父、748《9父、10M四、簡答題1.在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：(1)提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；(2)改進固定相：(3)粒度；選擇薄殼形擔(dān)體；選用低粘度的流動相；(4)適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。^.何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點？答：在色譜法中，流動相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。.何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點：固定相表面沒有液坑，比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測器和微分的收集。.何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫，是改進液相色譜分離的重要手段。梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段。5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？TOC\o"1-5"\h\z答：在液相色譜分離過程中通過改變流動相組成，或流動相濃度使組分充分分離的方法。(2分)梯度洗脫適用于復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。(1分)梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時間，降低最少檢測量，提高分析精度。(2分).高效液相色譜進樣技術(shù)與氣相色譜進樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進樣與高壓定量進樣閥進樣的方式.五、計算題1、用液相色譜法分析某試樣中甲苯含量，以苯為內(nèi)標物。稱取1.7360g試樣，加入苯0.1120g,混合均勻后進樣分析，測得甲苯和苯的峰面積分別為1635和1789。已知苯和甲苯的相對校正因子分別為0.86和

0.90。試計算試樣中甲苯的質(zhì)量分數(shù)。Wj*/1（A），hiwi=解：由陰試樣"f《2”加（公式3分）可得0.1120x0.90x1635一”=647%（2分）（其中有效數(shù)字1分）（2分）（其中有效數(shù)字1分）原子吸收光譜分析一、選擇題.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是（）A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力.在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下,采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)模ǎ〢改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴展讀數(shù)標尺D增加狹縫寬度.原子吸收分析對光源進行調(diào)制，主要是為了消除（）A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾TOC\o"1-5"\h\z.影響原子吸收線寬度的最主要因素是（）A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬.原子吸收法測定鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾？（）A鹽酸B磷酸C鈉D鎂.空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（）A陰極材料B陽極材料C內(nèi)充氣體D燈電流.在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補救措施，指出哪種措施不適當(dāng)（）A加入釋放劑B加入保護劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶.在原子吸收法中，能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應(yīng)是（）A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場致變寬.在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時，為了簡便準確地進行分析，最好選擇何種方法進行分析？（）何種方法進行分析？（）A工作曲線法B內(nèi)標法10.石墨爐原子化的升溫程序如下：（A灰化、干燥、原子化和凈化BC干燥、灰化、原子化和凈化DC標準加入法D間接測定法）干燥、灰化、凈化和原子化灰化、干燥、凈化和原子化11.原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量，通常需加入適量的鈉鹽，這里鈉鹽被稱為（）A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護劑12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是A大量的空氣B（）大量的窗或僦等惰性氣體C少量的空氣D少量的速或僦等惰性氣體.在火焰原子吸U^光譜法中，測定下述哪種元素需采用乙快--氧化亞氮火焰（）C鉀D鎂.在原子吸收光譜法分析中，能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是（）A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾.原子吸收分光光度計中常用的檢測器是（）A光電池B光電管C光電倍增管D感光板二、填空題燈，符.在原子吸收光譜中，為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是燈，符合上述要求。.空心陰極燈的陽極一般是,而陰極材料則是，管內(nèi)通常充有.在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受和變寬得影響。.在原子吸收分光光度計中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個物理量，即和O.原子化器的作用是將試樣,原子化的方法有和.在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量有困難，所以采用測量來代替。.火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點都是利用原理進行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是,后者是,所用的光源，前者是,后者是。.在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加，但若燈電流過大,則隨之增大，同時會使發(fā)射線。.原子吸收法測定鈣時，為了抑制PO；一的干擾，常加入的釋放劑為;測定鎂時，為了抑制Al的干擾，常加入的釋放劑為;測定鈣和鎂時，為了抑制川3+的干擾，常加入保護劑..原子吸收分光光度計的笊燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測定的靈敏度，其原因是三、判斷題TOC\o"1-5"\h\z.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）.實現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）.原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（）.原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）.在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計中不需要分光系統(tǒng)。（）.空心陰極燈能夠發(fā)射待測元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相同。（）.火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射發(fā)生。（）.根據(jù)玻耳茲曼分布定律進行計算的結(jié)果表明，原子化過程時，所有激發(fā)能級上的原子數(shù)之和相對于基態(tài)原子總數(shù)來說很少。（）.石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）.貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃氣過量。過量助燃氣帶走火焰中的熱量，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測定。（）答案：一、選擇題1A2A3B、4D5B6D7H8B9C、10G11C12D13B、14D、15C二、填空題.空心陰極燈.鴇棒、待測元素、低壓惰性氣體.多普勒（熱變寬）勞倫茨（壓力或碰撞）.譜線半寬度中心頻率.蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣火焰原子化法非火焰原子化法.積分吸收峰值吸收.吸收原子吸收分子吸收銳線光源連續(xù)光源.發(fā)光強度，自吸，變寬.La3+Sr2+EDTA8-羥基唾咻.笊燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1父、2?3父、4父、5父、6《7父、8《9《10y四、簡答題.何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?

答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。.原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？答:不是.因為隨著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少.所以如果太高，反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰..背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處.答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。.用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標準溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計算該原子吸收分光光度計測定鋅元素的檢出限^序號12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解：求出噪聲的標準偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16，代入檢測限的表達式得：mX3s/A=0.010-4_.-1>3X0.597/14.16=0.0013mg.mL15.用原子吸收法測睇，用鉛作內(nèi)標.取5.00mL未知睇溶液，加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至,Asb/Apb=1.31，計算未知液中睇的質(zhì)量濃度10.0mL,測得A,Asb/Apb=1.31，計算未知液中睇的質(zhì)量濃度解:設(shè)試液中睇濃度為Cx由于：ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故：KSb/KPb=1.31(KSbX5>Cx/10)/(KpbX24.13/10)=1.31X5XCx/10)/(24.13/10)=0.808-1Cx=1.02mg.mL紫外吸收光譜分析一、選擇題.在紫外-可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）A消失B精細結(jié)構(gòu)更明顯C位移D分裂.紫外光度分析中所用的比色杯是用（）材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機玻璃.下列化合物中，同時有溝77r,五T只,仃TU躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于源為（.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于源為（）A笊燈或氫燈B能斯特?zé)?助色團對譜帶的影響是使譜帶（A波長變長B波長變短C鴇燈）C波長不變200400nm之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光D空心陰極燈燈D譜帶藍移.對化合物CH3COCH=C（CH2的溝一＞開躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（）A環(huán)己烷A環(huán)己烷B氯仿C甲醇.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計使用的檢測器？（）C光電池D光電管）C光電池D光電管）B分子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級間躍遷.紫外-可見吸收光譜主要決定于（A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷C原子的電子結(jié)構(gòu)、填空題.在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：（1）石英比色皿用于（2）玻璃比色皿用于.在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：（1）鴇燈用于（2）氫燈用于.紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應(yīng)為。這是因為在該區(qū)間。.紫外-可見光分光光度計所用的光源是和兩種..在紫外-可見吸收光譜中，一般電子能級躍遷類型為：12光譜區(qū)12光譜區(qū)光譜區(qū)光譜區(qū).共軻二烯燒在己烷溶劑中簿^=219nm,改用乙醇作溶劑時入max比219nm,原因是該吸收是由躍遷引起，在乙酉I中，該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性。三、判斷題.有機化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這TOC\o"1-5"\h\z種躍遷的影響。（）.不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波〉紅外光〉可見光＞紫外光〉X射線。（）.區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（）.由共扼體系開躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（）.紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（）.極性溶劑一般使打一開,吸收帶發(fā)生紅移，使溝一）開'吸收帶發(fā)生藍移。（）.在紫外光譜中，發(fā)色團指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團。（）答案：一、選擇題1C、2c3B、4A、5A、6D7A8B三、填空題.紫外區(qū)，可見區(qū).可見區(qū)，紫外區(qū).200-800nm,濃度測量的相對誤差較小.五燈，鴇燈.＞仃，真空紫外；2）.n-＞cr,遠紫外；3）.＞＞冗，紫外；4）.n＞H，近紫外，可見..*.6.大，L〉冗，大三、判斷題1?2K、3父、4父、5K、6飛、7M四、簡答題.何謂助色團及生色團？試舉例說明.解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團稱為助色團，例如CH4的吸收峰波長位于遠紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OHB,甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至177nm,-OH起到助色團的作用.當(dāng)在飽和碳氫化合物中引入含有兀鍵的不飽和基團時，會使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團成為生色團.例如，CH2CH2的最大吸收波長位于171nm處，而乙烷則位于遠紫外區(qū)..在有機化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點？解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團和助色團的信息，而不能提供整個分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來..紫外及可見分光光度計與可見分光光度計比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或笊燈，而可見用鴇燈，因為二者發(fā)出的光的波長范圍不同.從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故.從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。TOC\o"1-5"\h\z從檢測器來看，可見區(qū)一般使用氧化葩光電管，它適用的波長范圍為625-1000nm,紫外用睇葩光電管，其波長范圍為200-625nm.吸光光度法一、選擇題.人眼感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是（）。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm.物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長的光所致。KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的（）。a.紫紅色光b.綠色光c.黃色光d.藍色光.吸收曲線是（）。a.吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線；b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線；c.入射光波長與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；d.入射光波長與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線。.下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)（￡）大小的是（）。a有色配合物的濃度b.入射光強度c.比色皿厚度d.入射光波長.有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40%,在同樣條件下，溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為（）。a.30%b.20%c.77%d.36%.現(xiàn)有不同濃度的KMnO4溶液A、B,在同一波長下測定，若A用1cm比色皿，B用2cm比色皿，而測得的吸光度相同，則它們濃度關(guān)系為（）。a.CA=CBb.CA=2CBc.Cb=2Cad.1/2Cb=Ca某試液用1cm比色皿測量時，T=60%,若改用2cm比色皿測量，則A和T分別為（）。a.0.44和36%b.0.22和36%c.0.44和30%d.0.44和120%在吸光度測量中，參比溶液的（）。a.吸光度為0.434b.吸光度為無窮大c.透光度為100%d.透光度為0%在光度分析法中，宜選用白^吸光度讀數(shù)范圍為（）。a.0.2-0.7b.0.2-2.0c.0.3-1.0d.1.0-2.0.在吸光光度法中，當(dāng)A=（）時，濃度測量的相對誤差最小。a.0.343b.0.434c.0.443d.0.334二、判斷題1因為透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故稱這兩種光為互補色光。（）2有色物質(zhì)溶液只能對可見光范圍內(nèi)的某段波長的光有吸收。（）3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的濃度越低，其透光率越小。TOC\o"1-5"\h\z4符合比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置不移動，但吸收峰降低。（）5朗伯-比耳定律的物理意義是：當(dāng)一束平行單色光通過均勻的有色溶液時，溶液是吸光度與吸光物質(zhì)是濃度和液層厚度的乘積成正比。（）6吸光系數(shù)與入射光波長及溶液濃度有關(guān)。（）7有色溶液的透光度隨著溶液濃度的增大而減小，所以透光度與溶液的濃度成反比關(guān)系。（）8進行吸光光度法測定時，必須選擇最大吸收波長的光作入射光。（）9朗伯-比耳定律只適用于單色光，入射光的波長范圍越狹窄，吸光光度測定的準確度越高。（）10吸光光度法中所用的參比溶液總是采用不含被測物質(zhì)和顯色劑的空白溶液.（）三、填空題1吸收曲線又稱吸收光譜，是以為橫坐標，以為縱坐標所描繪的曲線。2按照比耳定律，濃度C與吸光度A之間的關(guān)系應(yīng)是一條通過原點的直線，事實上容易發(fā)生線性偏離，導(dǎo)致偏離的原因有和兩大因素。3影響有色配合物的摩爾吸光系數(shù)的原因是。4某一有色溶液在一定波長下用2cm比色皿測得其透光率為60%若在相同條件下改用1cm比色皿測定時，透