堿度的測(cè)定全套步驟

天平的使用實(shí)驗(yàn)室電子天平：梅特勒-托利多AL204/01工作原理電磁力平衡的原理基本操作使用環(huán)境：首先，放置天平的工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)定牢固，遠(yuǎn)離震動(dòng)源；周圍沒(méi)有高強(qiáng)電磁場(chǎng)；沒(méi)有排放有毒有腐蝕性氣體的污染源；盡可能遠(yuǎn)離門(mén)、窗、散熱器以及空調(diào)裝置的出風(fēng)口。其次，天平室溫度和濕度應(yīng)保持恒定， 溫度控制在20c?28C、濕度在40%RH-70%RH間。調(diào)整：開(kāi)機(jī)前，首先檢查天平是否處于水平狀態(tài)，即天平水平儀中水平泡是否處于中心位置，如果天平未處于水平，則調(diào)節(jié)天平底腳兩個(gè)水平旋鈕加以校正。如果在稱重過(guò)程中不可避免的要移動(dòng)天平，則每次移動(dòng)后，都要重新調(diào)整水平。開(kāi)機(jī)預(yù)熱：連接電源，讓秤盤(pán)空載，按“On/Off”按鈕。天平開(kāi)啟并進(jìn)行自檢，自檢通過(guò)顯示 0.0000g，進(jìn)入預(yù)熱。為保證獲得精確的稱量結(jié)果，必須至少在校準(zhǔn)前60分鐘開(kāi)機(jī)，以達(dá)到工作溫度。但在一般情況下，天平開(kāi)機(jī)后，讓其保持在待機(jī)狀態(tài)下，預(yù)熱20分鐘，即可稱量。校準(zhǔn)：在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下，將天平稱盤(pán)上的被稱量物清除，按“->0/T<-”（清零/去皮）鍵，待顯示器穩(wěn)定顯示。接著按住“Cal”鍵不放，直到顯示“Cal200.0000g”字樣，放入標(biāo)值 200g的校準(zhǔn)砝碼在秤盤(pán)中心位置，天平自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)，當(dāng)“Cal0.0000g”閃爍時(shí)，移去祛碼，隨后顯示屏上短時(shí)間出現(xiàn)“ CALdonE”信息，緊接著又出現(xiàn)“0.0000g”時(shí)，天平校準(zhǔn)結(jié)束。天平進(jìn)入稱量工作狀態(tài)，等待稱量。稱量：打開(kāi)玻璃防風(fēng)罩密封門(mén)，將待測(cè)物輕輕放在秤盤(pán)中心，關(guān)上密封門(mén)，待示值穩(wěn)定后，記錄下待測(cè)物的質(zhì)量，再將被測(cè)物輕輕取出，關(guān)緊密封門(mén)；當(dāng)稱量過(guò)程中需要去皮，按去皮按鈕（O/T）,此時(shí)示值為“0.0000g”。關(guān)機(jī)：稱量完畢，確定天平秤盤(pán)上清潔無(wú)物后，按住“On/Off”按鈕直至關(guān)機(jī)（屏幕上無(wú)顯示）。如還需要繼續(xù)使用，可以不關(guān)閉天平。注意事項(xiàng)應(yīng)使用自帶的電源適配器，并按說(shuō)明書(shū)選擇適當(dāng)?shù)碾妷海? 220V或110V）o當(dāng)稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要將物品盛放在密閉的容器內(nèi)，以免稱量不準(zhǔn)和腐蝕天平。在稱重過(guò)程，一定要避免用尖銳的物品接觸天平的操作鍵盤(pán)。盡量避免裸指直接接觸按鍵，否則日久天長(zhǎng)，手指上的汗?jié)n會(huì)侵蝕壞按鍵保護(hù)層。維護(hù)和保養(yǎng)方法經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，使其處于最佳工作狀態(tài)。當(dāng)稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要將物品盛放在密閉的容器內(nèi)，以免腐蝕和損壞電子天平。一般情況下，不要將過(guò)熱或過(guò)冷的物體放在天平內(nèi)稱量，宜當(dāng)物體的溫度與天平室的溫度達(dá)到一致后，方可進(jìn)行稱量。在稱重時(shí)，電子天平嚴(yán)禁超載，稱量較重物品時(shí)，稱量時(shí)間應(yīng)盡可能短。在對(duì)秤盤(pán)和外殼擦拭時(shí)，可以用一塊柔軟、沒(méi)有絨毛的織物來(lái)輕輕擦拭，嚴(yán)禁使用具有強(qiáng)溶性的清潔劑清洗。對(duì)稱量時(shí)撒落在稱量室的物品要及時(shí)清理干凈。如果電子分析天平長(zhǎng)時(shí)間擱置不用，應(yīng)定期對(duì)其進(jìn)行通電檢查，確保電子元器件的干燥。定量配制溶液的方法標(biāo)準(zhǔn)溶液：是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種：直接法和間接法（標(biāo)定法）環(huán)境化學(xué)常用溶液配置方法參考文獻(xiàn)：國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 [M].（第四版）.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.國(guó)標(biāo) GB/T601-2002化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制國(guó)標(biāo) GB/T603-2002化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備配制溶液注意事項(xiàng)：分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗 3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中。揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液 ,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊 ,不能用玻璃磨口塞。每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽 ,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí) ,都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí) （如配制指示劑溶液 ）,有時(shí)有機(jī)物溶解較慢 ,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作 ,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋 ,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。要熟悉一些常用溶液的配制方法。不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)作解毒處理 ,不可直接倒入下水道。堿度的測(cè)定方法 （電位滴定）1.實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定水樣的堿度，用玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其終點(diǎn)通過(guò)pH計(jì)或電位滴定儀指示。以pH=8.3表示水樣中氫氧化物被中和及碳酸鹽轉(zhuǎn)為重碳酸鹽時(shí)的終點(diǎn)， 與酚酉太指示劑剛剛褪色時(shí)的pH值相當(dāng)。以pH=4.4~4.5表示水中重碳酸鹽（包括原有重碳酸鹽和由碳酸鹽轉(zhuǎn)成的重碳酸鹽）被中和的終點(diǎn)，與甲基橙剛剛變?yōu)榻奂t色的pH值相當(dāng)。對(duì)于工業(yè)廢水或含復(fù)雜組分的水，可以 pH=3.7指示總堿度的滴定終點(diǎn)。.基本方法電位滴定可以繪制成滴定時(shí)PH值對(duì)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液用量的滴定曲線，然后計(jì)算出相應(yīng)組分的含量或直接滴定到指定的終點(diǎn)。.藥劑無(wú)二氧化碳水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO）濃度：0.0250mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCD濃度：0.0250mol/L4.儀器設(shè)備與玻璃器皿PH計(jì)電位滴定儀玻璃電極、口水電極磁力攪拌器滴定管（50、25、10ml）身型燒杯（100、200、250ml）5.藥劑配制操作步驟（1）無(wú)二氧化碳水：將蒸儲(chǔ)水或去離子水臨用前煮沸 15min,冷卻至室溫。（2）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L）:稱取1.3249g（于250c烘干4h）的無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3,溶于少量無(wú)二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時(shí)間不要超過(guò)一周。（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCl=0.0250mol/L）:吸取2.1ml濃鹽酸用蒸儲(chǔ)水稀釋至1000m1。此溶液濃度為0.0250mol/L,按下法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。吸取25ml碳酸鈉標(biāo)液置于200ml燒杯內(nèi)，加入75ml無(wú)二氧化碳水，將燒杯放在電磁攪拌器上，插入pH計(jì)探頭，燒杯里放入轉(zhuǎn)子連續(xù)攪拌（注意不要讓轉(zhuǎn)子和pH計(jì)探頭及燒杯壁碰觸），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ羛H值為4.4~4.5時(shí)，記錄所耗鹽酸標(biāo)液的用量，并按下式計(jì)算濃度：式中：C——鹽酸標(biāo)液濃度（mol/L）;V一鹽酸標(biāo)7用量(ml)分析測(cè)試步驟分取100ml水樣置于200ml高型燒杯中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，滴定方法同鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。當(dāng)?shù)味ǖ絧H=8.3時(shí)，到達(dá)第一個(gè)終點(diǎn)，即酚酞指示的終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)液使用量。繼續(xù)用鹽酸標(biāo)液滴定至 pH=4.4~4.5時(shí)，到達(dá)第二個(gè)終點(diǎn)，即甲基橙指示的終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)液用量。計(jì)算對(duì)于多數(shù)天然水樣 堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度有五種情形為說(shuō)明方便令以酚酞作指示劑時(shí)滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為PmL以甲基橙作指示劑時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為MmL則鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總消耗量為T(mén)MP1)第一種情形，P=T或M=0時(shí)：P代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半，由于 M=0表示不含有碳酸鹽，亦不含重碳酸鹽。因此，P=T=氫氧化物。2)第二種情形，P>(1/2)T時(shí):說(shuō)明MO有碳酸鹽存在且碳酸鹽 2M2(T-P)而且由于PM說(shuō)明尚有氫氧化物存在氫氧化物 T-2(T-P)2P-T3)第三種情形， P=(1/2)T，即P=M時(shí)；M代表碳酸鹽的一半，說(shuō)明水中僅有碳酸鹽。碳酸鹽 =2P=2M=T。4)第四種情形， P<(1/2)T時(shí)：此時(shí)， M>P因此 M除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外尚有水中原有的重碳酸鹽碳酸鹽 =2P,重碳酸鹽 =T-2P.5)第五種情形 ,P=0時(shí):此時(shí),水中只有重碳酸鹽存在。重碳酸鹽 =T=M。以上五種情形的堿度，示于表 6-1中。堿度的組成表:滴定的結(jié)果氫氧化物CH碳酸鹽CC32-重碳酸鹽HCC3P=TP00P＞（1/2）T2P■T2P-T0P=（1/2）T02P0P＜（1/2）T02PT-2PP=000T按下述公式計(jì)算各種情況卜總堿度、破七酸鹽、重碳酸鹽的《手量。1）總堿度（以CaO計(jì)，mg/L）=c（P+MX28.04X1000/V總堿度（以CaCO升，mg/L）=c（F+MDX50.05X1000/V式中，c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）28.04 氧化鈣（1/2CaO）摩爾質(zhì)量（g/mol）;50.05 碳酸鈣（1/2CaCO3摩爾質(zhì)量（g/mol）。2）當(dāng)P=T時(shí)，M=0碳酸鹽（co3-）=0重碳酸鹽（HCO3）=03）當(dāng)P＞（1/2）T時(shí)碳酸鹽堿度（以CaC#,mg/L）=c（T-P）X28.04X1000/V碳酸鹽堿度（以CaCC計(jì),mg/L）=c（T-P）X50.05X1000/V碳酸鹽堿度（1/2CC32-,mol/L）=c（T-P）X1000/V重碳酸鹽堿度（HCC3）=04）當(dāng)P=（1/2）T時(shí)，P=M碳酸鹽堿度（以CaOi十,mg/L）=c?PX28.04X1000/V碳酸鹽堿度（以CaCO計(jì),mg/L）=c-PX50.05X1000/V碳酸鹽堿度（1/2CO32-,mol/L尸c?PX1000/V重碳酸鹽堿度 （HCO3-）=05）當(dāng) P＜（1/2）T時(shí)：碳酸鹽堿度（以CaO#,mg/L）=c?PX28.04x1000/V碳酸鹽堿度（以CaOi十,mg/L）=c?PX28.04X1000/V碳酸鹽堿度（以CaCO計(jì),mg/L）=c?PX50.05X1000/V碳酸鹽堿度（1/2CO32-,mol/L尸c?PX1000/V重碳酸鹽堿度（以CaO計(jì)，mg/L）=c（T-2P）X28.04X1000/V重碳酸鹽堿度（以CaCO3J+,mg/L）=c（T-2）X50.05x1000/V重碳酸鹽堿度（HCO3,mol/L）=c（T-2P）X1000/V6）當(dāng) P=0時(shí)碳酸鹽（CO32-）=0重碳酸鹽堿度（以CaO計(jì)，mg/L）=c-MK28.04x1000/V重碳酸鹽堿度（以CaCO3J+,mg/L）=c?MX50.05x1000/V重碳酸鹽堿度（HCO3,mol/L）=c?MX1000/V8.安全注意事項(xiàng)1）若水樣中含有游離二氧化碳，則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定。2）當(dāng)水樣中總堿度小于 20mg/L時(shí)，可改用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管以提高測(cè)定精度。四.pH計(jì)的校正和使用方法實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式PH計(jì)：上海雷磁PHS-25校正和使用需詳見(jiàn)原版說(shuō)明書(shū)連接PLC的P530型pH儀校正和使用需詳見(jiàn)原版說(shuō)明書(shū)實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)WT慳號(hào)：校正和使用需詳見(jiàn)原版說(shuō)明書(shū)磁力攪拌器的使用方法連接PLC的IKA-C-MAGMS71力攪拌器：國(guó)產(chǎn)HO3-B磁力攪拌器：詳情參見(jiàn)原版說(shuō)明書(shū)配制鹽酸的注意事項(xiàng)危險(xiǎn)性接觸鹽酸蒸氣或煙霧，可引起急性中毒，出現(xiàn)眼結(jié)膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻衄、齒齦出血，氣管炎等。鹽酸不燃，具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。注意事項(xiàng)通風(fēng)櫥進(jìn)行操作。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。為避免酸霧逸出，應(yīng)先在試劑瓶中加入純水，再加濃鹽酸。在鹽酸使用過(guò)程中，有大量氯化氫氣體產(chǎn)生，可將吸風(fēng)裝置安裝在容器邊，再配合風(fēng)機(jī)、酸霧凈化器、風(fēng)道等設(shè)備設(shè)施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑制劑，以抑制鹽酸酸霧的揮發(fā)產(chǎn)生。烘箱的使用方法使用方法運(yùn)用前必需留意所用電源電壓能否符合。運(yùn)用時(shí)，必需將電源插座接地線按規(guī)則停止接地。在通電運(yùn)用時(shí)，切忌用手觸及箱左側(cè)空間的電器局部或用濕布揩抹及用水沖洗，檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)將電源切斷。電源線不可纏繞在金屬物上，不可設(shè)置在低溫或濕潤(rùn)的中央，避免橡膠老化致使漏電。放置箱內(nèi)物品切勿過(guò)擠，必需留出氣氛天然對(duì)流的空間，使?jié)駶?rùn)氣氛能在風(fēng)頂上減速逸出。應(yīng)活期反省溫度調(diào)理器之銀觸點(diǎn)能否發(fā)毛或不平，如有，可用細(xì)紗布將觸頭砂平后，再運(yùn)用，并應(yīng)常常用干凈布擦凈，使之接觸優(yōu)良（留意必需切斷電源）室內(nèi)溫度調(diào)理器之金屬管道切勿撞擊免得影響靈活度。在無(wú)防爆安裝的枯燥箱內(nèi)，請(qǐng)勿放入易燃物品。每次用完后，須將電源局部切斷，常常堅(jiān)持箱內(nèi)外干凈。注意事項(xiàng)烘箱應(yīng)安放在室內(nèi)干燥和水平處，防止振動(dòng)和腐蝕。要注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電源導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。帶有電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫控器的烘箱應(yīng)將電接點(diǎn)溫度計(jì)的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚€(gè)接線柱上。另將一支普通水銀溫度計(jì)插入排氣閥中，（排氣閥中的溫度計(jì)是用來(lái)校對(duì)電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)和觀察箱內(nèi)實(shí)際溫度用的）打開(kāi)排氣閥的孔。調(diào)節(jié)電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)至所需溫度后緊固鋼帽上的螺絲，以達(dá)到恒溫的目的。但必須注意調(diào)節(jié)時(shí)切勿將指示鐵旋至刻度尺外。當(dāng)一切準(zhǔn)備工作就緒后方可將試品放入烘箱內(nèi)，然后連接并開(kāi)啟電源，紅色指示燈亮表示箱內(nèi)已加熱。當(dāng)溫度達(dá)到所控溫度時(shí)，紅燈熄滅綠燈亮，開(kāi)始恒溫。為了防止溫控失靈，還必須照看。放入試品時(shí)應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不應(yīng)放試品，以免影響熱氣流向上流動(dòng)。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時(shí)，可開(kāi)啟外道箱門(mén)，透過(guò)玻璃門(mén)觀察。但箱門(mén)以盡量少開(kāi)為好，以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作在 200℃以上時(shí)，開(kāi)啟箱門(mén)有可能使玻璃門(mén)驟冷而破裂。有鼓風(fēng)的烘箱，在加熱和恒溫的過(guò)程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。工作完畢后應(yīng)及時(shí)切斷電源，確保安全。烘箱內(nèi)外要保持干凈。使用時(shí)，溫度不要超過(guò)烘箱的最高使用溫度。為防止?fàn)C傷，取放試品時(shí)要用專門(mén)工具。數(shù)據(jù)的處理和分析結(jié)果的表示數(shù)據(jù)記錄的規(guī)范化、表格化數(shù)據(jù)輸入的規(guī)范化；如必須標(biāo)注清楚實(shí)驗(yàn)背景資料，題目、處理代號(hào)、測(cè)定項(xiàng)目；必須標(biāo)注清楚各個(gè)測(cè)定項(xiàng)目單位；原始數(shù)據(jù)和計(jì)算數(shù)據(jù)分置于不同文件或者頁(yè)面。誤差分析數(shù)據(jù)分析與圖表制作軟件容量瓶定量配制溶液全過(guò)程有計(jì)算，稱量，溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移，洗滌，定容，搖勻/裝瓶八個(gè)步驟以0.1mol/LNaCO3溶液500ml為例說(shuō)明溶液的配制過(guò)程？.?計(jì)算：NaCOM質(zhì)的量=0.1mol/Lx0.5L=0.05mol,由NaCO3摩爾質(zhì)量106g/mol,?貝UNaCO頸