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文檔簡介
關(guān)于實(shí)驗(yàn)粗食鹽的提純第一頁,共二十頁,2022年,8月28日食用鹽食鹽主要來源于內(nèi)陸礦鹽,氯化鈉含量須在97.5%以上。各種微量元素、防結(jié)塊劑、功能物質(zhì)、雜質(zhì)等約2.5%。防結(jié)塊劑:磷酸鈣功能物質(zhì):氟化物、葉酸等微量元素:鐵、磷、碘2.165。2.165。2.165。
物理性質(zhì):無色透明的立方晶體,熔點(diǎn)為801
℃,沸點(diǎn)為1413
℃,相對密度為2.165。
第二頁,共二十頁,2022年,8月28日礦物鹽晶體海鹽晶體玻利維亞烏尤尼鹽沼內(nèi)的天然鹽坨印度泰米爾納德邦的鹽田食鹽易溶于水第三頁,共二十頁,2022年,8月28日青海鹽湖(海洋中提取的鹽主要是工業(yè)用鹽)第四頁,共二十頁,2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)蒸發(fā)濃縮、傾析法常壓過濾、減壓抽濾等基本操作。1.通過粗食鹽的提純,了解鹽類溶解度知識及沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用。3.掌握定性檢查產(chǎn)品純度的方法。第五頁,共二十頁,2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)原理:比較食鹽與五水硫酸銅的提純方法粗食鹽中的雜質(zhì)不溶性:泥沙、懸浮物等(過濾除去)可溶性:Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等(化學(xué)法除去)Ba2++SO42-=BaSO4↓加入BaCl2:加入Na2CO3:Ba2++CO32-=BaCO3↓Ca2++CO32-=CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O=[Mg2(OH)2]CO3↓+CO2↑加入HCl:CO32-+2H+=H2O+CO2↑加入順序是否可以改變?第六頁,共二十頁,2022年,8月28日儀器試劑儀器:百分之一電子天平,燒杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,抽濾瓶,蒸發(fā)皿,石棉網(wǎng),酒精燈,藥匙。試劑:粗食鹽,HCl(2mol·L-1),NaOH(1mol·L-1),BaCl2(1mol·L-1),Na2CO3(1mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),6mol·L-1HAc鎂試劑,濾紙,pH試紙。第七頁,共二十頁,2022年,8月28日
用小燒杯稱取5g粗食鹽,加蒸餾水25mL,攪拌并加熱使其溶解。1、粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)步驟(1)粗鹽的溶解
生成沉淀:微沸、邊攪拌邊逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液1~2mL至沉淀完全。
SO42-檢驗(yàn):靜置分層、以BaCl2檢驗(yàn)沉淀是否完全。
陳化、過濾:沉淀完全后,繼續(xù)加熱2~3min,冷卻后用傾析法過濾(少量水洗)。①除去SO42-
(2)化學(xué)處理(沉淀劑加入原則)第八頁,共二十頁,2022年,8月28日②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+
沉淀:將①
中的濾液加熱至沸騰,小火微沸,邊攪拌邊滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至沉淀完全(適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水)。檢驗(yàn):靜置分層、以Na2CO3檢驗(yàn)沉淀是否完全。陳化、過濾:同①。(少量水洗)③除去CO32-
往②的濾液中滴加2mol·L-1HCl,劇烈攪拌,調(diào)至pH=2~3。將濾液倒入蒸發(fā)皿中,微火蒸發(fā)使CO32-轉(zhuǎn)化為CO2逸出。第九頁,共二十頁,2022年,8月28日
將晶體移入蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火烘炒,用玻璃棒不斷翻動,以防結(jié)塊,至無水蒸氣逸出后,即得到潔白、松散的NaCl晶體,冷卻至室溫,在百分之一電子天平上稱量,計算產(chǎn)率。(3)蒸發(fā)、濃縮
將用鹽酸處理過的溶液蒸發(fā),當(dāng)液面出現(xiàn)晶體時,改用小火不斷攪拌,以免溶液濺出。當(dāng)溶液蒸發(fā)至稀糊狀時(切勿蒸干!)停止加熱,取下冷卻,減壓過濾,盡可能將NaCl晶體抽干(濾紙不潤洗,布氏漏斗的使用)。(4)干燥第十頁,共二十頁,2022年,8月28日第十一頁,共二十頁,2022年,8月28日
固液分離技術(shù)——常壓過濾第十二頁,共二十頁,2022年,8月28日
固液分離技術(shù)——減壓過濾第十三頁,共二十頁,2022年,8月28日取0.5g提純前和提純后的食鹽,分別用5mL蒸餾水溶解,然后各盛于3支試管中,組成3組,對照實(shí)驗(yàn)它們的純度。2、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)
在第一組溶液中分別加入2滴1mol·L-1BaCl2,比較沉淀產(chǎn)生的情況。(1)SO42-的檢驗(yàn)第十四頁,共二十頁,2022年,8月28日在第三組溶液中各加入2~3滴1mol·L-1NaOH溶液,使溶液呈堿性(用pH試紙檢驗(yàn)),再各加入2~3滴鎂試劑,觀察有無藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。(2)Ca2+的檢驗(yàn)
在第二組溶液中分別加入2滴0.5mol·L-1
(NH4)2C2O4
溶液和2滴6mol·L-1HAc,觀察試管中是否有沉淀產(chǎn)生。(3)Mg2+的檢驗(yàn)第十五頁,共二十頁,2022年,8月28日總的實(shí)驗(yàn)流程粗鹽5.0g稱量加水25mL,攪拌溶解常壓過濾,滴加BaCl2至沉淀完全除SO42-棄去BaSO4抽濾,在蒸發(fā)皿中小火干燥抽濾、干燥精鹽產(chǎn)品純度檢驗(yàn)棄去含K+母液計算產(chǎn)率稱重粗、精鹽對比濾液常壓過濾,滴加Na2CO3至沉淀完全除Ca2+、Mg2+、Ba2+濾液滴入鹽酸至pH2-3除CO32-蒸發(fā)、濃縮蒸濃至稀漿狀稠液棄去Mg(OH)2、CaCO3、BaCO4冷至室溫第十六頁,共二十頁,2022年,8月28日1.粗食顆粒要研細(xì),溶解的水不能過多。2.沉淀劑不宜加入過多,適當(dāng)過量即可。3.食鹽溶液濃縮時切不可蒸干,稀糊狀即可。5.產(chǎn)品食鹽盡量抽干。注意事項(xiàng)第十七頁,共二十頁,2022年,8月28日1.加入25mL水溶解5g食鹽的依據(jù)是什么?加水過多或過少有什么影響?問題討論2.怎樣除去實(shí)驗(yàn)過程中所加的過量沉淀劑BaCl2,和Na2CO3?答:依據(jù)食鹽在沸點(diǎn)下的溶解度。加水過多不利于離子的沉淀完全;加水過少粗食鹽可能溶不完。答:BaCl2用Na2CO3;
Na2CO3用HCl。第十八頁,共二十頁,2022年,8月28日3.提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干?5.在粗食鹽的提純中,①②兩步,能否合并過濾?4.在檢驗(yàn)SO42-時,為什么要加入鹽酸溶液?答:不能。因?yàn)樵冖诩尤隢a2CO3后,會
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