2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

化學(xué)大二輪復(fù)習(xí)新課標(biāo)導(dǎo)學(xué)化學(xué)大二輪復(fù)習(xí)新課標(biāo)導(dǎo)學(xué)第一部分專(zhuān)題整合突破專(zhuān)題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)第十六講實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)第一部分專(zhuān)題整合突破專(zhuān)題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)第十六講實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與1高考點(diǎn)擊2高頻考點(diǎn)、分層突破3課后熱點(diǎn)強(qiáng)化1高考點(diǎn)擊2高頻考點(diǎn)、分層突破3課后熱點(diǎn)強(qiáng)化高考點(diǎn)擊高考點(diǎn)擊[最新考綱][考向分析]1.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用高考綜合實(shí)驗(yàn)題知識(shí)容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，縱觀(guān)近幾年全國(guó)卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題：①涉及的題型有物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題、性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題等②考查的角度有儀器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算等。[最新考綱][考向分析]1.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到高頻考點(diǎn)、分層突破高頻考點(diǎn)、分層突破1．(2019·全國(guó)Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于玻璃、醫(yī)藥、肥料等工業(yè)。一種以硼鎂礦(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)為原料生產(chǎn)硼酸及輕質(zhì)氧化鎂的工藝流程如下：考點(diǎn)一物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

真題感悟——悟真題、明方向1．(2019·全國(guó)Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一種重要的NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3

SiO2、Fe2O3、Al2O3

KSCN一元弱轉(zhuǎn)化為H3BO3，促進(jìn)析出

NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3SiO2、F(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________________，母液經(jīng)加熱后可返回_______工序循環(huán)使用。由堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)氧化鎂的方法是___________。溶浸高溫焙燒(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的離子方[流程梳理][流程梳理]2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2．(2018·北京理綜，28)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)2．(2018·北京理綜，28)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2F①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是_________________________________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。__________________③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有__________________________________。2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2OCl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是____________(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有___________離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由______________________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生Fe3＋

(2)探究K2FeO4的性質(zhì)方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液排除ClO－的干擾

>溶液酸堿性不同排除ClO－的干擾>溶液酸堿性不同2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)?知能補(bǔ)漏1．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則：(1)無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價(jià)易得，用料最省即原料利用率高。②所選用的實(shí)驗(yàn)裝置或儀器不復(fù)雜。③實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便安全，對(duì)環(huán)境不造成污染或污染較小。

核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法?知能補(bǔ)漏 核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價(jià)易得，用料最省。②副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品易分離提純。③反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟少，實(shí)驗(yàn)操作方便安全。(3)儀器裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。2．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)：(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。(5)儀器、藥品要準(zhǔn)確描述，如無(wú)水硫酸銅(CuSO4)，坩堝、研缽、100mL容量瓶。(6)實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3．實(shí)驗(yàn)室典型的4類(lèi)氣體發(fā)生裝置：(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣可以選用裝置_____。(2)若用H2O2分解來(lái)制取氧氣，可以選用裝置_____。(3)實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置_____。(4)裝置B可以制備的最常見(jiàn)氣體有_________和_______。ACDCO2

H2

3．實(shí)驗(yàn)室典型的4類(lèi)氣體發(fā)生裝置：ACDCO2H2

易錯(cuò)辨析判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)Cl2收集可用排飽和NaCl溶液法，不能用排水法。(

)(2)除去CO2中的HCl可以將混合氣通入飽和的Na2CO3溶液中。(

)(3)用濃鹽酸酸化KMnO4溶液，增強(qiáng)KMnO4的強(qiáng)氧化性。(

)(4)實(shí)驗(yàn)室可選用大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2。(

)(5)實(shí)驗(yàn)室中的CCl4含有少量溴，加適量的苯，振蕩、靜置后分液，可除去CCl4中的溴。(

)√××××易錯(cuò)辨析判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤××1．(2018·溫州二模)三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr(Ⅵ)。制三氯化鉻的流程如下：

備考驗(yàn)證——練典題、重應(yīng)用1．(2018·溫州二模)三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因_____________________________________________________，如何判斷其已洗滌干凈_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)已知CCl4沸點(diǎn)為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是_________________________________。除去其中可溶性雜質(zhì)(或除去固體表面的重鉻酸銨溶液)

取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤(rùn)濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀(guān)察試紙是否變藍(lán)，若不變藍(lán)，則洗滌干凈水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度)(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用(3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí)，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應(yīng)管至400℃，開(kāi)始向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，使CCl4蒸氣經(jīng)氮?dú)廨d入反應(yīng)管進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃；④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮?dú)猓虎迿z查裝置氣密性。正確的順序?yàn)棰抟虎邸鷂__________。②④⑤①(3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí)，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HClCOCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2H①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱(chēng)為_(kāi)__________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是_________________________________________________________。③樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________。[解析]

(1)重鉻酸銨分解不完全，還可能含有其他可溶性雜質(zhì)，用蒸餾水洗滌除去其中可溶性雜質(zhì)。取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤(rùn)濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀(guān)察試紙是否變藍(lán)，若不變藍(lán)，則洗滌干凈。(2)因?yàn)镃Cl4沸點(diǎn)為57.6℃，溫度比較低，因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流，可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量，并用溫度計(jì)指示溫度。(3)由題干(4)可知反應(yīng)制備原理為Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr2O3反應(yīng)，淀粉溶液除去其中溶解的氧氣，防止O2將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差96.1%①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱(chēng)為_(kāi)__________。淀粉溶液反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源，停止加熱CCl4繼續(xù)通入氮?dú)?，將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿，故操作順序?yàn)棰蕖邸凇堋荨佟?4)由分子式可知，COCl2中的2個(gè)氯原子被2個(gè)—OC2H5代替，故乙醇與COCl2發(fā)生取代反應(yīng)，—OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5與HCl，反應(yīng)方程式為COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl。(5)①利用Na2S2O3滴定生成的I2，I2使淀粉顯藍(lán)色，可以用淀粉作指示劑，I2反應(yīng)完畢藍(lán)色褪去。②溶液中有溶解的氧氣，氧氣可以氧化I－，若不除去其中溶解的氧氣會(huì)使生成的I2的量增大，產(chǎn)生偏高的誤差，故加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。③25.00mL溶液中，由鉻元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr3＋～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算，反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源，2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2．(新題預(yù)測(cè))亞硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學(xué)針對(duì)亞硝酸鈉設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：(已知：Na2O2＋2NO===2NaNO2；Na2O2＋2NO2===2NaNO3)(1)該同學(xué)用以上儀器制備N(xiāo)aNO2，則裝置的連接順序?yàn)锳→_____→_____→_____→_____→E。(填序號(hào)，可重復(fù))(2)儀器a的名稱(chēng)為_(kāi)____________。DBCB硬質(zhì)玻璃管2．(新題預(yù)測(cè))亞硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學(xué)針對(duì)亞硝2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)60%60%②滴入2～3滴_________作指示劑，用0.0100mol·L－1Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)看到____________________________________________________________________________現(xiàn)象時(shí)，即為滴定終點(diǎn)(已知：2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI)。③重復(fù)實(shí)驗(yàn)后，平均消耗Na2S2O3溶液的體積為20.50mL，則樣品中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________(保留3位有效數(shù)字)。④下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是_________(填字母)。A．滴定過(guò)程中向錐形瓶中加少量水B．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失C．觀(guān)察讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視D．滴定時(shí)搖瓶幅度過(guò)大標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到瓶外淀粉溶液加入最后一滴液體時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液恰好從藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且維持半分鐘不變色56.6%B、D②滴入2～3滴_________作指示劑，用0.01002020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．(2019·全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%，單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示?？键c(diǎn)二有機(jī)物制備與提純實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

真題感悟——悟真題、明方向1．(2019·全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_______。增加固液接觸面積，提取充分沸石索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是___________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_______(填標(biāo)號(hào))A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC單寧酸水(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是_________(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是_______。升華(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸[解析]

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。[解析](1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積2．(2019·全國(guó)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量1381021802．(2019·全國(guó)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_____加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐A實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有_______(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有___________________(填名稱(chēng))。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是____________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為_(kāi)________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_______%。BD分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶60(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有_______(填標(biāo)號(hào))2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問(wèn)題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)_____________，現(xiàn)象為_(kāi)______________。FeCl3溶液

溶液顯紫色3．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制H2Oa、b減少環(huán)己醇蒸出H2Oa、b減少環(huán)己醇蒸出(3)操作2用到的玻璃儀器是_________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，_________________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。分液漏斗、燒杯通冷凝水，加熱(3)操作2用到的玻璃儀器是________________淀粉溶液b、c淀粉溶液b、c2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(6)a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測(cè)定結(jié)果偏高，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測(cè)定結(jié)果偏低，正確；c項(xiàng)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測(cè)定結(jié)果偏低，正確。(6)a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致樣品消?知能補(bǔ)漏1．有機(jī)制備與分離提純的思維流程：

核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法?知能補(bǔ)漏 核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中常用的儀器：(1)制備裝置。2．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中常用的儀器：(2)蒸餾裝置。(2)蒸餾裝置。3．有機(jī)混合物的分離提純常用方法：方法適用條件實(shí)例說(shuō)明分液互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸3．有機(jī)混合物的分離提純常用方法：方法適用條件實(shí)例說(shuō)明分液互4.有機(jī)物制備的解題流程有機(jī)物的制備是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)圖，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。解答此類(lèi)試題的一般流程是：第一步，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。通過(guò)分析合成目標(biāo)產(chǎn)物的有機(jī)反應(yīng)方程式確定反應(yīng)原理，分析反應(yīng)的特點(diǎn)(如可逆反應(yīng)等)，并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。第二步，確定實(shí)驗(yàn)裝置。依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇合適的反應(yīng)容器，并控制合適的反應(yīng)溫度。根據(jù)反應(yīng)原理及裝置特點(diǎn)，確定每個(gè)裝置的作用。4.有機(jī)物制備的解題流程2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．(2019·大連一模)一氯甲烷是一種重要的化工原料，常溫下它是無(wú)色有毒氣體，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。(1)某小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置模擬催化法制備和收集一氯甲烷。

備考驗(yàn)證——練典題、重應(yīng)用1．(2019·大連一模)一氯甲烷是一種重要的化工原料，常溫Zn(OH)2(或ZnO)除去氯化氫氣體(c1V1－c2V2)×10－3

Zn(OH)2(或ZnO)除去氯化氫氣體(c1V1－c2CH3ONO2

CH3ONO2②CH3Cl和CH3Br的混合氣體通入AgNO3的乙醇溶液中，先出現(xiàn)淡黃色沉淀。請(qǐng)依據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋原因_______________________________________________________________________________。③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)：______________________________________________________________________________________________________________________________________(簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論)。C—Br鍵的鍵能小，更容易斷裂，同時(shí)溴化銀的溶度積更小，溴化銀更容易形成沉淀

向等濃度的氯化鈉和溴化鈉的混合溶液中滴加硝酸銀溶液，先生成淡黃色沉淀，則證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)(其他合理答案也可)②CH3Cl和CH3Br的混合氣體通入AgNO3的乙醇溶液中2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)即為(V1c1－V2c2)×10－3mol，根據(jù)氯元素守恒，即CH3Cl的物質(zhì)的量為(V1c1－V2c2)×10－3mol。(2)①硝酸甲酯可看作HO—NO2和CH3OH反應(yīng)形成的酯，因此結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3ONO2。②根據(jù)表格數(shù)據(jù)，淡黃色沉淀是AgBr，原因是C—Br鍵的鍵能小，更容易斷裂，同時(shí)溴化銀的溶度積更小，溴化銀更容易形成沉淀。③向等濃度的氯化鈉和溴化鈉的混合溶液中滴加硝酸銀溶液，先生成淡黃色沉淀，則證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)；或者向足量氯化鈉溶液滴加少量的硝酸銀溶液，出現(xiàn)白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化鈉溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀，說(shuō)明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)。即為(V1c1－V2c2)×10－3mol，根據(jù)氯元素守恒，2．(2019·湖南師大附中月考)某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下表所示：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在圓底燒瓶中加入9.6mL(密度約為1.27g·mL－1)苯甲酸和20mL甲醇(密度約為0.79g·mL－1)，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點(diǎn)/℃64.7249199.62．(2019·湖南師大附中月考)某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，(1)加入碎瓷片的作用是___________，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_____(填標(biāo)號(hào))。A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(2)濃硫酸的作用是_________________，混合液體時(shí)最后加入濃硫酸的理由是_________________________________________________________________。防止暴沸B催化劑、吸水劑濃硫酸密度較大，且與苯甲酸、甲醇混合會(huì)放出大量熱量，甲醇易揮發(fā)(1)加入碎瓷片的作用是___________，如果加熱一段(3)甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖所示三套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置(部分夾持儀器和加熱儀器已略去)。根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)最好采用裝置_____(填“甲”“乙”或“丙”)。乙(3)甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖所示三套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制(4)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，現(xiàn)擬用下列流程進(jìn)行精制，請(qǐng)根據(jù)流程圖寫(xiě)出操作Ⅱ方法的名稱(chēng)_______。(5)不能用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液的原因是_______________________________________________________。(6)苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是__________(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。蒸餾氫氧化鈉是強(qiáng)堿，會(huì)促進(jìn)苯甲酸甲酯的水解，導(dǎo)致產(chǎn)品損失65%Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制蒸餾氫氧化鈉是強(qiáng)堿，會(huì)促進(jìn)苯甲酸甲酯的水解[解析]

(1)反應(yīng)需要加熱，則加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是冷卻后補(bǔ)加；(2)酯化反應(yīng)中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；因?yàn)闈饬蛩岬拿芏容^大，且與其他液體混合時(shí)放出大量的熱，先放入濃硫酸會(huì)使甲醇揮發(fā)，所以混合液體時(shí)最后加入濃硫酸；(3)從三者的沸點(diǎn)可知甲醇易揮發(fā)，所以揮發(fā)的甲醇需冷凝回流到反應(yīng)器中，甲、丙裝置都不能達(dá)到此目的，乙圖可以，所以應(yīng)選擇乙裝置；[解析](1)反應(yīng)需要加熱，則加入碎瓷片的作用是防止暴沸；2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3．(2019·大慶二模)已知：2－硝基－1,3－苯二酚是橘黃色固體，易溶于水、溶液呈酸性，沸點(diǎn)為88℃，是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間苯二酚為原料分以下三步合成：3．(2019·大慶二模)已知：2－硝基－1,3－苯二酚是橘具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.磺化：稱(chēng)取5.5g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60～65℃約15min。Ⅱ.硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度(25±5)℃左右繼續(xù)攪拌15min。Ⅲ.蒸餾：將反應(yīng)混合物移入圓底燒瓶B中，小心加入適量的水稀釋?zhuān)偌尤爰s0.1g尿素，然后用下圖所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇—水混合劑重結(jié)晶。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)Ⅰ、Ⅲ兩步的目的是___________________。(2)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是___________________________________________________________________。(3)寫(xiě)出步驟Ⅱ的化學(xué)方程式_______________________________________。(4)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能_______________________。(5)步驟②的溫度應(yīng)嚴(yán)格控制不超過(guò)30℃，原因是_______________________________________________。避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在振蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻防止壓強(qiáng)過(guò)小引起倒吸溫度較高時(shí)硝酸易分解(酚易被氧化)，產(chǎn)率過(guò)低回答下列問(wèn)題：避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，(6)步驟③所得2－硝基－1,3－苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇—水混合劑洗滌。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)證明2－硝基－1，3－苯二酚已經(jīng)洗滌干凈：_________________________________________________________________________。(7)本實(shí)驗(yàn)最終獲得1.55g橘黃色固體，則2－硝基－1,3－苯二酚的產(chǎn)率約為_(kāi)_________。取最后一次洗滌濾液少量，滴加BaCl2溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈

20%(6)步驟③所得2－硝基－1,3－苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．(2019·北京，26)化學(xué)小組用如下方法測(cè)定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測(cè)定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準(zhǔn)確稱(chēng)量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入過(guò)量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過(guò)量KI；考點(diǎn)三定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

真題感悟——悟真題、明方向1．(2019·北京，26)化學(xué)小組用如下方法測(cè)定經(jīng)處理后的已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無(wú)色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和_________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是______________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是_______________________________。容量瓶Br2過(guò)量，保證苯酚完全反應(yīng)

已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6容(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI一定過(guò)量，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________。(7)廢水中苯酚的含量為_(kāi)___________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有_________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。反應(yīng)物用量存在關(guān)系：KBrO3～3Br2～6KI，若無(wú)苯酚時(shí)，消耗KI物質(zhì)的量是KBrO3物質(zhì)的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當(dāng)n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI一定過(guò)量溶液藍(lán)色恰好消失易揮發(fā)(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBr2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)?知能補(bǔ)漏1．掌握定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的4種測(cè)定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純凈、干燥沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。沉淀干燥的標(biāo)準(zhǔn)是兩次測(cè)定的質(zhì)量差小于0.1g。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法?知能補(bǔ)漏 核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線(xiàn)與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題1．(2019·濰坊聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

備考驗(yàn)證——練典題、重應(yīng)用1．(2019·濰坊聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)步驟：步驟Ⅰ如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品；步驟Ⅱ旋開(kāi)滴液漏斗活塞與旋塞，并點(diǎn)燃酒精噴燈；步驟Ⅲ當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時(shí)，停止加熱，繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間；步驟Ⅳ實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將D中所得溶液加水配制成250mL溶液；……請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，其目的為_(kāi)_________________________________________________________________。繼續(xù)生成O2，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收實(shí)驗(yàn)步驟：繼續(xù)生成O2，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO(2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是_____________________________________。(3)取25.00mL步驟Ⅳ中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥，稱(chēng)其質(zhì)量為4.66g。則FexSy的化學(xué)式為_(kāi)_______。(4)有同學(xué)認(rèn)為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)前后干燥管的增重來(lái)計(jì)算硫元素的含量。你認(rèn)為此方案_____(填“是”或“否”)合理，原因?yàn)開(kāi)_____________________________________________________。SO2中含不溶于NaOH溶液的O2

FeS2

否部分SO2被氧化；空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重(2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是_______[解析]

本實(shí)驗(yàn)的目的為測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。觀(guān)察裝置，A裝置中產(chǎn)生足量的氧氣經(jīng)干燥后，進(jìn)入C裝置與FexSy在加熱條件下反應(yīng)，生成硫的氧化物，進(jìn)入D被氫氧化鈉溶液吸收。(1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，繼續(xù)產(chǎn)生氧氣，F(xiàn)exSy其實(shí)已經(jīng)反應(yīng)完了，其目的為驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(2)此裝置中，不需要防倒吸裝置，雖然SO2易溶于水，但是反應(yīng)后的氣體中含有較多難溶于水的氧氣，不會(huì)因SO2易溶于水而使氣壓迅速降低發(fā)生倒吸。[解析]本實(shí)驗(yàn)的目的為測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成，(3)C裝置中產(chǎn)生的氣體，主要應(yīng)為SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00mL步驟Ⅳ中所配溶液(取了十分之一溶液)，加入足量的雙氧水，將其氧化為Na2SO4，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀為BaSO4，質(zhì)量為4.66g，其物質(zhì)的量為0.02mol,250mL溶液可產(chǎn)生n(BaSO4)＝0.2mol。根據(jù)S守恒：n(SO2)＝n(Na2SO4)＝n(BaSO4)＝0.2mol，故12.0gFexSy中n(S)＝0.2mol，m(S)＝6.4g，m(Fe)＝5.6g，n(Fe)＝0.1mol，所以x∶y＝1∶2，故FexSy的化學(xué)式為FeS2。(4)裝置D的作用是吸收裝置中產(chǎn)生的SO2，若改為裝有足量堿石灰的干燥管，空氣中的CO2和水蒸氣都可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。(3)C裝置中產(chǎn)生的氣體，主要應(yīng)為SO2，所以D中生成Na22．某地菱錳礦的主要成分為MnCO3，還含有少量的FeCO3、CaCO3、MgCO3、Al2O3等雜質(zhì)，工業(yè)上以菱錳礦為原料制備高純度碳酸錳的流程如圖所示：2．某地菱錳礦的主要成分為MnCO3，還含有少量的FeCO3(1)焙燒時(shí)溫度對(duì)錳浸取率的影響如圖。焙燒時(shí)適宜溫度為_(kāi)_________；800℃以上錳的浸取率偏低，可能原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。500℃溫度過(guò)高，NH4Cl分解導(dǎo)致與MnCO3的反應(yīng)不徹底，使浸取率減小(或MnCO3分解發(fā)生其他副反應(yīng)。使浸取率減小或MnCl2揮發(fā)導(dǎo)致Mn損失或高溫下錳被氧化成高價(jià)態(tài)造成浸取率低或高溫固體燒結(jié)，固體表面積減少等)(1)焙燒時(shí)溫度對(duì)錳浸取率的影響如圖。500℃溫度過(guò)高，(2)凈化包含三步：①加入少量MnO2，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________________________；②加氨水調(diào)pH，生成沉淀主要是____________________；③加入NH4F，除去Ca2＋、Mg2＋。(3)碳化結(jié)晶中生成MnCO3的離子方程式為_(kāi)_______________________________________。(4)滴定法測(cè)產(chǎn)品純度Ⅰ.取固體產(chǎn)品1.160g于燒杯中，加入過(guò)量稀硫酸充分振蕩，再加入NaOH溶液至堿性，發(fā)生反應(yīng)2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2；MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2OFe(OH)3、Al(OH)3

(2)凈化包含三步：①加入少量MnO2，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)原

99.14%滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)顏色不2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)課后熱點(diǎn)強(qiáng)化課后熱點(diǎn)強(qiáng)化2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)化學(xué)大二輪復(fù)習(xí)新課標(biāo)導(dǎo)學(xué)化學(xué)大二輪復(fù)習(xí)新課標(biāo)導(dǎo)學(xué)第一部分專(zhuān)題整合突破專(zhuān)題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)第十六講實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)第一部分專(zhuān)題整合突破專(zhuān)題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)第十六講實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與1高考點(diǎn)擊2高頻考點(diǎn)、分層突破3課后熱點(diǎn)強(qiáng)化1高考點(diǎn)擊2高頻考點(diǎn)、分層突破3課后熱點(diǎn)強(qiáng)化高考點(diǎn)擊高考點(diǎn)擊[最新考綱][考向分析]1.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用高考綜合實(shí)驗(yàn)題知識(shí)容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，縱觀(guān)近幾年全國(guó)卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題：①涉及的題型有物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題、性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題等②考查的角度有儀器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算等。[最新考綱][考向分析]1.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到高頻考點(diǎn)、分層突破高頻考點(diǎn)、分層突破1．(2019·全國(guó)Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于玻璃、醫(yī)藥、肥料等工業(yè)。一種以硼鎂礦(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)為原料生產(chǎn)硼酸及輕質(zhì)氧化鎂的工藝流程如下：考點(diǎn)一物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

真題感悟——悟真題、明方向1．(2019·全國(guó)Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一種重要的NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3

SiO2、Fe2O3、Al2O3

KSCN一元弱轉(zhuǎn)化為H3BO3，促進(jìn)析出

NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3SiO2、F(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________________，母液經(jīng)加熱后可返回_______工序循環(huán)使用。由堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)氧化鎂的方法是___________。溶浸高溫焙燒(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的離子方[流程梳理][流程梳理]2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2．(2018·北京理綜，28)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)2．(2018·北京理綜，28)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2F①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是_________________________________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。__________________③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有__________________________________。2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2OCl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是____________(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有___________離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由______________________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生Fe3＋

(2)探究K2FeO4的性質(zhì)方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液排除ClO－的干擾

>溶液酸堿性不同排除ClO－的干擾>溶液酸堿性不同2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)?知能補(bǔ)漏1．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則：(1)無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價(jià)易得，用料最省即原料利用率高。②所選用的實(shí)驗(yàn)裝置或儀器不復(fù)雜。③實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便安全，對(duì)環(huán)境不造成污染或污染較小。

核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法?知能補(bǔ)漏 核心突破——補(bǔ)知能、學(xué)方法(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價(jià)易得，用料最省。②副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品易分離提純。③反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟少，實(shí)驗(yàn)操作方便安全。(3)儀器裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。2．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)：(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。(5)儀器、藥品要準(zhǔn)確描述，如無(wú)水硫酸銅(CuSO4)，坩堝、研缽、100mL容量瓶。(6)實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3．實(shí)驗(yàn)室典型的4類(lèi)氣體發(fā)生裝置：(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣可以選用裝置_____。(2)若用H2O2分解來(lái)制取氧氣，可以選用裝置_____。(3)實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置_____。(4)裝置B可以制備的最常見(jiàn)氣體有_________和_______。ACDCO2

H2

3．實(shí)驗(yàn)室典型的4類(lèi)氣體發(fā)生裝置：ACDCO2H2

易錯(cuò)辨析判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)Cl2收集可用排飽和NaCl溶液法，不能用排水法。(

)(2)除去CO2中的HCl可以將混合氣通入飽和的Na2CO3溶液中。(

)(3)用濃鹽酸酸化KMnO4溶液，增強(qiáng)KMnO4的強(qiáng)氧化性。(

)(4)實(shí)驗(yàn)室可選用大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2。(

)(5)實(shí)驗(yàn)室中的CCl4含有少量溴，加適量的苯，振蕩、靜置后分液，可除去CCl4中的溴。(

)√××××易錯(cuò)辨析判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤××1．(2018·溫州二模)三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr(Ⅵ)。制三氯化鉻的流程如下：

備考驗(yàn)證——練典題、重應(yīng)用1．(2018·溫州二模)三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因_____________________________________________________，如何判斷其已洗滌干凈_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)已知CCl4沸點(diǎn)為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是_________________________________。除去其中可溶性雜質(zhì)(或除去固體表面的重鉻酸銨溶液)

取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤(rùn)濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀(guān)察試紙是否變藍(lán)，若不變藍(lán)，則洗滌干凈水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度)(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用(3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí)，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應(yīng)管至400℃，開(kāi)始向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，使CCl4蒸氣經(jīng)氮?dú)廨d入反應(yīng)管進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃；④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮?dú)?；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序?yàn)棰抟虎邸鷂__________。②④⑤①(3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí)，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HClCOCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2H①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱(chēng)為_(kāi)__________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是_________________________________________________________。③樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________。[解析]

(1)重鉻酸銨分解不完全，還可能含有其他可溶性雜質(zhì)，用蒸餾水洗滌除去其中可溶性雜質(zhì)。取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤(rùn)濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀(guān)察試紙是否變藍(lán)，若不變藍(lán)，則洗滌干凈。(2)因?yàn)镃Cl4沸點(diǎn)為57.6℃，溫度比較低，因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流，可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量，并用溫度計(jì)指示溫度。(3)由題干(4)可知反應(yīng)制備原理為Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr2O3反應(yīng)，淀粉溶液除去其中溶解的氧氣，防止O2將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差96.1%①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱(chēng)為_(kāi)__________。淀粉溶液反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源，停止加熱CCl4繼續(xù)通入氮?dú)猓瑢a(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿，故操作順序?yàn)棰蕖邸凇堋荨佟?4)由分子式可知，COCl2中的2個(gè)氯原子被2個(gè)—OC2H5代替，故乙醇與COCl2發(fā)生取代反應(yīng)，—OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5與HCl，反應(yīng)方程式為COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl。(5)①利用Na2S2O3滴定生成的I2，I2使淀粉顯藍(lán)色，可以用淀粉作指示劑，I2反應(yīng)完畢藍(lán)色褪去。②溶液中有溶解的氧氣，氧氣可以氧化I－，若不除去其中溶解的氧氣會(huì)使生成的I2的量增大，產(chǎn)生偏高的誤差，故加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。③25.00mL溶液中，由鉻元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr3＋～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算，反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源，2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2．(新題預(yù)測(cè))亞硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學(xué)針對(duì)亞硝酸鈉設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：(已知：Na2O2＋2NO===2NaNO2；Na2O2＋2NO2===2NaNO3)(1)該同學(xué)用以上儀器制備N(xiāo)aNO2，則裝置的連接順序?yàn)锳→_____→_____→_____→_____→E。(填序號(hào)，可重復(fù))(2)儀器a的名稱(chēng)為_(kāi)____________。DBCB硬質(zhì)玻璃管2．(新題預(yù)測(cè))亞硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學(xué)針對(duì)亞硝2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)60%60%②滴入2～3滴_________作指示劑，用0.0100mol·L－1Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)看到____________________________________________________________________________現(xiàn)象時(shí)，即為滴定終點(diǎn)(已知：2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI)。③重復(fù)實(shí)驗(yàn)后，平均消耗Na2S2O3溶液的體積為20.50mL，則樣品中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________(保留3位有效數(shù)字)。④下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是_________(填字母)。A．滴定過(guò)程中向錐形瓶中加少量水B．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失C．觀(guān)察讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視D．滴定時(shí)搖瓶幅度過(guò)大標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到瓶外淀粉溶液加入最后一滴液體時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液恰好從藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且維持半分鐘不變色56.6%B、D②滴入2～3滴_________作指示劑，用0.01002020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2020高考化學(xué)600分沖刺大二輪課件：第十六講-實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．(2019·全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%，單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示?？键c(diǎn)二有機(jī)物制備與提純實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

真題感悟——悟真題、明方向1．(2019·全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_______。增加固液接觸面積，提取充分沸石索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是___________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_______(填標(biāo)號(hào))A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC單寧酸水(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是_________(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是_______。升華(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸[解析]

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。[解析](1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積2．(2019·全國(guó)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量1381021802．(2019·全國(guó)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②