水質(zhì)指標(biāo)檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（第一版）編制：審核：批準(zhǔn)：受控狀態(tài)：發(fā)放編號：持有人:實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共3頁pH值第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：玻璃電極法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750.4-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》.適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用玻璃電極法測定生活飲用水及其水源水的 pH值。本方法適用于生活飲用水及地面水pH值的測定。用本法pH值可準(zhǔn)確至0.01。水的顏色、濁度、游離氯、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測定；但在pH值小于1的強(qiáng)度溶液中，會有所謂酸誤差?？砂此岫葴y定；在pH大于10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱鈉差。消除鈉差的方法，除了用特別的低鈉差電極外，還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。溫度影響電極的電位和水的電極平衡。必須注意儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致；并使被測樣品與校正儀器用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在土 1C之內(nèi)。檢測下限，干擾及消除.原理：pH值由測量電池的電動勢而得。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。在25C,溶液中每變化1個pH值單位，電位差改變59.16mV據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。.儀器:精密酸度計：常規(guī)檢驗使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到 0.1pH單位，pH測量范圍為1?14。如有特殊要求應(yīng)使用精度更高的儀器。復(fù)合玻璃甘汞電極.試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖的配制方法實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共3頁pH值第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施pH緩沖溶液甲：稱取10.21g在105c烘干2h的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O）,溶于純水中，并稀釋至1000mL,此溶液的pH值在20c時為4.00。pH緩沖溶液乙：稱取3.40g在105c烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2P04）和3.55g磷酸氫二鈉（NmHP04）,溶于純水中，并稀釋至1000mL,此溶液的值在20c時為6.88。pH緩沖溶液丙：稱取3.81g在105c烘干2h的硼酸鈉（Na2B4O7?1020）,溶于純水中，并稀釋至1000mL,此溶液的pH值在20c時為9.22。.步驟儀器校準(zhǔn)：按儀器說明書操作，先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH之大約與第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個pH單位。如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器，電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時，方可用于測定樣品。樣品測定測定樣品時，先用蒸儲水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗 6?8次，然后在插入樣品中，小心搖動或進(jìn)行攪拌使其土§勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定后記下 pH值。.精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)68個實驗室用本法測定pH值為8.6和7.7的合成水樣，其他成分的濃度（mg/L）為鈣，40和5.3;鎂。8.4和1.8;鈉，46.6和8.2;鉀，9.8和2.1;硫酸鹽，93.6和7.1;氯化物，87.9和18.4;氟化物，1.30和0.43;總硬度，實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第3頁共3頁pH值第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施136和20.7;溶解性總固體，338和54等，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%和.7%,相對誤差均為00質(zhì)量控制每次測定前必須按步驟7.1校正儀器。測定后再用一種緩沖溶液（接近水樣pH值）檢查儀器是否飄移，飄移應(yīng)小于儀器允許范圍。否則前面樣品檢測無效。10.安全：廢液、培養(yǎng)基的處理等安全問題11.其他注意事項甘汞電極內(nèi)為氯化鉀的飽和溶液，室溫升高后，溶液可那由飽和狀態(tài)變?yōu)椴伙柡蜖顟B(tài)，故應(yīng)保持一定量的氯化鉀晶體。pH值大于9的溶液，應(yīng)使用高堿玻璃電極測定pH值。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共1頁肉眼可見物第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：直接觀察法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：各類水樣.分析步驟將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP色度第1頁共2頁第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施1、分析方法：珀-鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》3、適用范圍：本指導(dǎo)書適用于各類水色度的測定。 （測定前必須將水樣中的懸浮物除去）4、原理取國家色度標(biāo)準(zhǔn)，配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)系列，用于水樣目視比色測定。規(guī)定1mg/LPt［以（PtCl6）2」形式存在所具有的顏色作為1個色度單位，成為1度。即便輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水樣測定時須先離心使之清澈。5、儀器成套高型無色具塞比塞管，50mL。離心機(jī)。6、試劑鋁一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液：取國家色度標(biāo)準(zhǔn)，此國家標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為 500度。7、分析步驟取50mL透明的水樣與比色管中。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果成以稀釋倍數(shù)。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共2頁色度第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施另取比色管11支,分別加入國家色度標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加純水至刻度，搖勻，即配制成色度為0,5,10,20,25,30,35,40,45和50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長期使用。將水樣與鋁一鉆標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色,可用文字描述。8、計算按下式計算色度：色度（度）=WX500/V式中：V1一相當(dāng)于鉆一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;V—水樣體積，mLo實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP嗅和味第1頁共1頁第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：嗅氣和嘗味法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：本規(guī)范規(guī)定了嗅氣味和嘗味法測定各類水的嗅和味。 本規(guī)范適用于各類水的嗅和味的測定。.儀器：錐形瓶，250mL.分析步驟原水樣嗅和味取100mL水樣，置于250mL錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)詞句描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，如下表。與此同時，取少量水樣放入口中（此水樣應(yīng)對人體無害），不要咽下去，品嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，如下表。原水煮沸后的臭和味將上述錐形瓶內(nèi)加熱至開始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后按上法嗅氣和嘗味，用適當(dāng)詞句描述，并按六級記錄其強(qiáng)度，如下表。臭和味的強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難察覺，但臭、味敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)已有顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的臭味或異味注：有時可用活性碳處理的純水作為無臭對照水實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP渾濁度第1頁共1頁第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：散射光法一福爾馬冊標(biāo)準(zhǔn).標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：本指導(dǎo)書適用于各類水渾濁度的測定。.原理在相同條件下用福爾馬肌(Formazine)標(biāo)準(zhǔn)渾懸液散射光的強(qiáng)度和水樣散射光的強(qiáng)度進(jìn)行比較。散射光的強(qiáng)度越大，表示渾濁度越高。.儀器散射式渾濁度儀.試劑純水：取蒸儲水經(jīng)0.2仙m膜濾器過濾。渾濁度標(biāo)準(zhǔn)：使用STABLCASTABILIZEDFORMAZI糕準(zhǔn)或渾濁度為400(NTU國家標(biāo)準(zhǔn)混懸液。渾濁度標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：使用國家濁度標(biāo)準(zhǔn)時再根據(jù)需要適當(dāng)逐級稀釋。.分析步驟按儀器使用說明書進(jìn)行操作。.計算根據(jù)儀器測定時所顯示的渾濁度讀數(shù)計結(jié)果。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共3頁余氯第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.檢測方法：3,3',5,5'—四甲基聯(lián)甲苯胺比色法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯。超過0.12mg/l的鐵和0.05mg/L的亞硝酸鹽對本規(guī)范有干擾。本法最低檢測濃度為0.05mg/L余氯。.原理在pH值小于2的酸性溶液中，余氯與3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺反應(yīng)，生成黃色的釀式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量：還可用重銘酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。.儀器具塞比色管，50mL.試劑永久性余氯比色溶液的配制氯化鉀-鹽酸緩沖溶液（pH12.2）:稱取3.7g經(jīng)100?110c干燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加0.56mL鹽酸（p20=1.19g/mL）,并用純水稀釋至1000mL6.1.2重銘酸鉀-銘酸鉀溶液：稱取0.1550g干燥的重銘酸鉀（K2C2。）及0.4650g銘酸鉀（KzCrQ）,溶于氯化鉀-鹽酸緩沖溶液中，并定容至1000mL此溶液所產(chǎn)生的顏色相當(dāng)于1mg/L余氯與四甲基聯(lián)苯胺反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色。0.01?1.0mg/L永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制方法：按表1所列數(shù)量，吸取重銘酸鉀-銘酸鉀溶液，分別注入50mL刻度具塞比色管中，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至50mL刻度。避免日光照射，可保存6個月。若水樣余氯大于1mg/L,則需將重銘酸鉀—銘酸鉀溶液的量增加10倍，配成相當(dāng)于10mg/L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色，再適當(dāng)稀釋，即為所需的較濃余氯標(biāo)準(zhǔn)色列。

實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共3頁余氯第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺溶液（0.3g/L）:先將125mL濃鹽酸和875mL純水混合配制成鹽酸溶液，再分批加入0.3g四甲基聯(lián)苯胺，混勻，配制成該溶液，并儲存于棕色瓶中，常溫下可使用6個月。Na2EDTA容液（20g/L）表1永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制余氯(mg/L)重銘酸鉀-銘酸鉀溶液（mL余氯(mg/L)重銘酸鉀-銘酸鉀溶液（mD0.052.500.5025.00.105.00.6030.00.2010.00.8040.00.3015.01.050.00.4020.07.分析步驟7.1取配制永久性作氯標(biāo)準(zhǔn)比色管用的同型50mL比色管，先放入2.5mL四甲基聯(lián)苯胺溶液，再加入澄清水樣50.0mL,混合均勻。水樣的溫度戢好為15?20C,如低于此溫度，應(yīng)先將水樣管放入溫水浴中，使溫度提高到 15?20Co7.2水樣與四甲基聯(lián)苯胺溶液接觸后，如立即進(jìn)行比包所得結(jié)果為游離余氯；如放置10min使產(chǎn)生取局色度，再進(jìn)仃比色，則所得結(jié)果為水樣的總余氯?？傆嗦葴p去游離余氯等于化合余氯。8.注意事項1mL試劑，就出現(xiàn)正常顏1—10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,1mL試劑，就出現(xiàn)正常顏1—10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第3頁共3頁余氯第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施如水樣渾濁或色度較高，比色時應(yīng)減除水樣所造成的空白。水樣中鐵離子大于0.12mg/L時，可在每50mLK樣中加1?2滴NaEDTA容液,消除干擾。水溫低于20c時，可先溫?zé)崴畼又?5-30C,以加快反應(yīng)速度。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共2頁耗氧量第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：酸性高鈕酸鉀氧化法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》.范圍本方法適用于生活飲用水、地表水及水源水中的耗氧量的測定。本方法適用于測定氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L（以Cl計）的飲用水及其水源水中的耗氧量的含量。當(dāng)采用100ml水樣時，本規(guī)范最低檢測質(zhì)量濃度為0.05mg/L,最高可測定耗氧量為5.0mg/L（以O(shè)計）。.原理高鈕酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的高鈕酸鉀用草酸鈉還原。根據(jù)高鈕酸鉀消耗量以氧（Q）表示。.儀器電熱恒溫水浴鍋（可調(diào)至100℃）錐形瓶，250mL25ml滴定管.試劑硫酸溶液（1+3）:將1體積濃硫酸緩緩加入到3體積水中，（注意安全，防止?jié)饬蛩釣R出）。趁熱滴加高鈕酸鉀溶液至溶液保持微紅色。草酸鈉儲備溶液【C（M2GO）=0.1000mol/L]:稱取6.701g草酸鈉（NaGQ）,溶于少量純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。至暗處保存。高鈕酸鉀溶液【C（KMnQ=0.1000mol/L】:直接購買標(biāo)準(zhǔn)試劑。高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（KMnO=0.0100mol/L】：將高銳酸鉀（6.3）準(zhǔn)確稀釋10倍。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液【C（NaGQ）=0.0100mol/L】：將草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（6.2）準(zhǔn)確稀釋10倍。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共2頁耗氧量第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施7.分析步驟錐形瓶的預(yù)處理：向250mL隹形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液（6.1）及少量高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5）。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（6.6）滴定至微紅色，將溶液棄去。吸取100mL充分混勻的水樣（若水樣中有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至100mL置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液（6.1）用滴定管加入10.00mL高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.3）,將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減褪，需將水樣稀釋重做。取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（6.6）,充分震搖，使紅色褪盡。然后于白色背景上，自滴定管滴入高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 6.5）,至溶液呈微紅色為終點。記錄用量V1（mL。注：測定時如水樣消耗的高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液超過了加入量的一半，由于高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使測定結(jié)果偏低。遇此情況，應(yīng)取少量樣品稀釋后重做。向滴定至終點的水樣中，趁熱（70?80C）加入10.00mL草酸鈉溶液（6.6）,立即用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5）滴定至微紅色，記錄用量V2（ml）,校正系數(shù)K為：K=10/V2計算公式：p（。2）=【（10+V）XK-10】X0.8V1:滴定消耗的高鈕酸鉀體積mL.實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共2頁細(xì)菌總數(shù)第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：平板法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-85《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：適用于生活飲用水等各類水中細(xì)菌總數(shù)的測定。。.原理細(xì)菌總數(shù)是制水樣在一定條件下培養(yǎng)后（培養(yǎng)基成分、培養(yǎng)溫度、和時間、PH需氧性質(zhì)等）所得1mL*樣所含菌落總數(shù)。.儀器高壓蒸氣滅菌鍋。滅菌試管、平皿（直徑9cm）、刻度吸管、采樣瓶。干熱滅菌箱。菌落計數(shù)器。培養(yǎng)箱：37±1C0冰箱：0—4C。顯微鏡微波爐.培養(yǎng)基及試劑營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基（北京陸橋技術(shù)有限責(zé)任公司 ）。用前按要求配制。.檢驗步驟生活飲用水以無菌操作方法用滅菌吸管吸取1mL充分混勻的水樣，注入滅菌平皿中，傾入約15mL已融化并冷卻到45c左右的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，立即旋轉(zhuǎn)平皿，使水樣與培養(yǎng)基充分混勻。每次檢驗時應(yīng)作一平行接種，同時另用一平皿只傾注營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基作為空白對照。待冷卻凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿,使底面向上，置于37±1C培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h,進(jìn)實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共2頁細(xì)菌總數(shù)第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施行菌落計數(shù)，即為1mL中的細(xì)菌總數(shù)（CFU/mL。水源水以無菌操作方法吸取1mL充分混勻的水樣，注入盛有9mL滅菌生理鹽水的試管中，混勻成1:10稀釋液。吸取1:10的稀釋液1mL注入盛有9mL滅菌生理鹽水的試管中，混勻成1:100的稀釋液。按同法依次配成1:1000,1:10000稀釋液等備用。用滅菌吸管取兩三個適宜的稀釋度水樣1mL分別注入滅菌平皿中。以下操作同生活飲用水的檢測步驟。.微生物培養(yǎng)的處理對廢棄的微生物培養(yǎng)和已遭微生物污染的器具應(yīng)經(jīng) 121c高壓滅菌后再進(jìn)行處理..菌落計數(shù)的報告生活飲用水的檢測結(jié)果以實數(shù)記 。稀釋處理的水樣選擇平均菌落在30—300之間者進(jìn)行記算，若只有一個稀釋度符合要求，則以該菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告。若有兩個稀釋度符合要求，則視二者比值決定，若比值小于2,應(yīng)報告兩者平均數(shù)，若比值大于2,則報告其中稀釋度較小的菌落數(shù)。若所有菌落數(shù)均大于 300,應(yīng)以稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告。若所有菌落數(shù)均小于300,應(yīng)以稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告。

實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP總大腸菌群第1頁共4頁第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：濾膜法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：適用于生活飲用水和低濁度的各類水中大腸菌群數(shù)的測定。.原理用孔徑為0.45^m的微孔濾膜過濾水樣，細(xì)菌被截流在濾膜上，將濾膜貼在選擇性培養(yǎng)基上，經(jīng)培養(yǎng)后，計數(shù)生長在濾膜上的典型大腸菌群菌落數(shù)。.儀器濾器。滅菌培養(yǎng)皿。抽濾設(shè)備。無齒銀子。培養(yǎng)箱：37c±1C冰箱：0—4C。顯微鏡高壓滅菌鍋.培養(yǎng)基品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基6.1.1成份A蛋白陳B6.1.1成份A蛋白陳B酵母浸膏C牛肉膏D乳糖E瓊脂F(xiàn)磷酸氫二鉀10g5g5g10g153.5g-20g實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共4頁總大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施G無水亞硫酸鈉 5g 左右H堿性品紅乙醇溶液（50g/L） 20mLI蒸儲水 1000mL6.1.2制備先將無水亞硫酸鈉溶入100mL蒸溜水中，煮沸十分鐘滅菌，將無水亞硫酸鈉溶液小心加入堿性品紅乙醇溶液中，使其深紅色褪成淡粉紅色。同時另將瓊脂加到400mL*中，煮沸?§解，于另500mL蒸儲水中加入磷酸氫二鉀、蛋白陳、酵母浸膏和牛肉膏，加熱溶解，倒入已溶解的瓊脂，混勻后調(diào) PH為7.2~7.4,再加入乳糖，煮沸十分鐘滅菌，等其冷卻到60c以下，未凝固前，加入堿性品紅和亞硫酸鈉混合液，充分混勻（防止產(chǎn)生氣泡），立即將此培養(yǎng)基15mL傾入以滅菌的空平皿內(nèi)，冷卻凝固后置冰箱內(nèi)備用。保存不易超過2周。如此培養(yǎng)基已由淡粉紅色變成深紅色，則不能再用。乳糖蛋白陳培養(yǎng)液成分TOC\o"1-5"\h\z蛋白陳 10g牛肉膏 3g乳糖 5g氯化鈉 5g澳甲酚紫乙醇溶液（16g/L）1Ml蒸溜水 1000mL.2.2制法將牛肉膏、蛋白陳、乳糖、氯化鈉溶于蒸溜水中，調(diào)整PH為7。2—7。4,再加入1mL澳甲酚紫乙醇溶液（16g/L）,充分混勻，分裝入裝有倒管的試管中,實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第3頁共4頁總大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施115c高壓滅菌20分鐘，存于冷暗處備用.檢驗步驟準(zhǔn)備工作濾器滅菌：用點燃的酒精棉球，火焰滅菌。過濾水樣用無菌銀子夾取無菌濾膜邊緣部分，將粗糙面向上，貼放在已滅菌的濾床上，固定好濾器，將100mL7K樣（如水樣含菌量較多，可減少過濾水樣，或?qū)⑺畼酉♂專┳⑷霝V器中，打開濾器閥門，在負(fù)0.5大氣壓下抽濾。培養(yǎng)水樣濾完后，再抽氣約5s,關(guān)閉抽濾器閥門，取下濾器，用滅菌銀子夾取濾膜邊緣部分，移放在吸收了品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基的襯墊上， 濾膜截留細(xì)菌面向上，濾膜應(yīng)與培養(yǎng)基完全緊貼，兩者之間不得留有氣泡，然后將平皿倒置，放入37c恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)22-24h0.結(jié)果與報告計數(shù)生成的帶金屬光澤的菌落即為典型大腸菌群菌落。生成的淡紅色至紫紅色菌落，再進(jìn)行革蘭氏染色，呈革蘭氏陰性的無芽胞桿菌，再接種乳糖蛋白陳培養(yǎng)液，37c培養(yǎng)24h,有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者，可判斷為總大腸菌群陽性。計算濾膜上生長的總大腸菌群數(shù)，以每100mL水樣中的總大腸菌群數(shù)報告之（CFU/100mL?？偞竽c菌群菌落數(shù)（CFU/100mL=數(shù)出的總大腸菌群菌落數(shù)X100/過濾的水樣體積（mL.微生物培養(yǎng)的處理

實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第4頁共4頁總大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施對廢棄的微生物培養(yǎng)和已遭微生物污染的器具應(yīng)經(jīng) 121c高壓滅菌后再進(jìn)行處理.實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共3頁耐熱大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：濾膜法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》.適用范圍：適用于生活飲用水和低濁度的各類水中耐熱大腸菌數(shù)的測定。.原理：用孔徑為0.45pm的微孔濾膜過濾水樣，細(xì)菌被截流在濾膜上，將濾膜貼在選擇性培養(yǎng)基上，經(jīng)培養(yǎng)后，計數(shù)生長在濾膜上的典型的耐熱大腸菌菌落數(shù)。.儀器濾器玻璃培養(yǎng)皿抽濾設(shè)備無齒銀子隔水式培養(yǎng)箱：44.5C冰箱：0—4C顯微鏡.培養(yǎng)基MFCW養(yǎng)基TOC\o"1-5"\h\z胰豚 10g多陳 5g酵母浸膏3g氯化鈉5g乳糖 12.5g膽鹽3號1.5g瓊脂 15g苯胺藍(lán) 0.2g蒸儲水 1000mL實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共3頁耐熱大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施在1000mL蒸儲水中先加入玫紅酸（10g/L）的氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.2mol/L]10mL,混勻后，加入除苯胺藍(lán)以外的其他試劑，加熱溶解，混勻調(diào)pH為7.4,力口入苯胺藍(lán)煮沸，迅速離開熱源，待冷卻至 60c左右，制成平板，不可高壓滅菌。制好的培養(yǎng)基應(yīng)存放于 0-10C,不可超過96h。.檢測步驟濾器滅菌：用點燃的酒精棉球，火焰滅菌。過濾水樣用無菌銀子夾取無菌濾膜邊緣部分，將粗糙面向上，貼放在已滅菌的濾床上，固定好濾器，將100mLzK樣（如水樣含菌量較多，可減少過濾水樣，或?qū)⑺畼酉♂專┳⑷霝V器中，打開濾器閥門，在負(fù)0.5大氣壓下抽濾。培養(yǎng)水樣濾完后，在抽氣約5s,關(guān)閉抽濾器閥門，取下濾器，用滅菌銀子夾取濾膜邊緣部分，移放在MFCS養(yǎng)基上，濾膜截留細(xì)菌面向上，濾膜應(yīng)與培養(yǎng)基完全緊貼，兩者之間不得留有氣泡，然后將平皿倒置，放入44.5C隔水式培養(yǎng)箱養(yǎng)24—48ho.結(jié)果與報告計數(shù)生成的帶藍(lán)色菌落即為典型耐熱大腸菌菌落。生成的灰色至奶油色菌落報告為陰性。計算濾膜上生長的耐熱大腸菌群數(shù)， 以每100mL*樣中的耐熱大腸菌數(shù)報告之（CFU/100mL。耐熱大腸菌菌落數(shù)（CFU/100mL=數(shù)出的耐熱大腸菌菌落數(shù)X100/過濾的水樣體積（mL實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第3頁共3頁耐熱大腸菌群第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.微生物培養(yǎng)的處理：對廢棄的微生物培養(yǎng)和已遭微生物污染的器具應(yīng)經(jīng) 121c高壓滅菌后再進(jìn)行處理.實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共3頁總硬度第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施.分析方法：EDTA-2N?定法.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T5750.4-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》.適用范圍：生活飲用水及其水源水總硬度的測定。取50ml水樣，最低檢測質(zhì)量濃度為1.0mg/mL。.原理：當(dāng)水樣中有銘黑T指示劑存在時，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。 當(dāng)pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點時，溶液呈現(xiàn)出銘黑T指示劑的大藍(lán)色。.試齊I」緩沖溶液（pH=10）。配制方法如下：A:稱取16.9g氯化俊，溶于143mL氨水（p2o=0.88g/ml）中。B:稱取0.780g硫酸鎂（MgSO7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA.2HO）,溶于50mLM水中，加入2mL氯化俊一氫氧化俊溶液（5.1.A）和5滴銘黑T指示劑（此時溶液應(yīng)呈紫紅色。若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）,用NaEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。與氯化俊一氫氧化俊溶液（5.1.A）合并，并用純水稀釋至250mL合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計算結(jié)果時應(yīng)扣除試劑空白。硫化鈉溶液（50g/L）:稱取5.0g硫化鈉（NazS.9H2O）溶于純水中，并稀釋至100ml。鹽酸羥胺溶液（10g/L）:稱取1.0g鹽酸羥胺（NH20H.HCl）,溶于純水中，并稀釋至100mL。氟化鉀溶液（10g/L）:稱取10.0g氟化鉀（KCN）容于純水中，并稀釋至100mL5.5NaaEDTAft準(zhǔn)》容液[c（Na2EDTA）=0.01mol/L]:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶解于1000ml純水中，用如下方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。5.5.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.6-0.7g純鋅粒，溶于鹽酸溶液（1+1）中，置于水浴實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP第2頁共3頁總硬度第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施上溫?zé)嶂镣耆芙?，移入容量瓶中，定容?000mL并按下式計算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：C(Zn)=m/65.39式中：C(Zn)一鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m一鋅的質(zhì)量，g;65.39—1mol鋅的質(zhì)量，g。5.5.2吸取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，再加1-2mL緩沖溶液和5滴銘黑T指示劑，在不斷振蕩下，用NaEDTA容液滴定至不變的大藍(lán)色，按下式計算NaEDTAS準(zhǔn)溶液的濃度；C(NaEDTA尸C(Zn)V2Vi式中：C(NaEDTA)-NaEDTAS準(zhǔn)溶液白濃度，mol/L;C(Zn)一鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;i一消耗NaEDTA容液的體積，mL;2一所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL5.6銘黑T指示劑：稱取0.5g銘黑T(C20HzQMSNa)用乙醇［小(C2H5OH)=95稀解，并稀釋至100mL放置于冰箱中保存，可穩(wěn)定一個月。.儀器錐形瓶，150mL滴定管，10或25mL移液管，50mL25mL和5mL.分析步驟吸取25.0mL水樣(若硬度過高，可取適量水樣，用純水稀釋至25mL若硬度過低，改取50mL),置于150mLS形瓶中。

實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第3頁共3頁總硬度第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施加入1-2mL緩沖溶液，5滴銘黑T指示劑，立即用NaEDT即準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的大藍(lán)色為止，同時做空白實驗，記下用量。若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺（5.3）及1mL硫化鈉溶液（5.2）或0.5mL氟化鉀溶液（5.4）再行滴定。水樣中鈣，鎂含量較大時，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。水樣中含懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點的觀察?？深A(yù)先將水樣蒸干并于550c灰化，用純水溶解殘渣后再行滴定7.6計算:p(CaCO)=(Vp(CaCO)=(V1V0)c100.091000

V式中：p（CaCO）—總硬度（以CaCO計）,mg/L。一空白滴定所消耗NaEDTAfe準(zhǔn)溶液白體積，mL1一滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C一乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;—水樣體積，mL100.09—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（Na2EDTA）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜目傆捕龋ㄒ訡aCO#）實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第1頁共4頁氨氮第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施1、分析方法納氏試劑分光光度法2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》3、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用納氏試劑分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的氨氮。本方法適用于生活飲用水及水源水中氨氮的測定。本法最低檢測質(zhì)量為1.0ug氨氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/Lo水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀 ，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。水樣中含有余氯時能與氨結(jié)合成氯胺，可用硫代硫酸鈉脫氯。水中懸浮物可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀除去。硫化物酮醛等亦可引起溶液混濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產(chǎn)生顏色。水中帶有顏色的物質(zhì)亦能發(fā)生干擾。遇此情況 ，可采用蒸儲法除去。4、原理水中氨與納氏試劑（KHgL）在堿性條件下生成黃至棕色的化合物（NHHgOI）,其色度與氨氮含量成正比。5、儀器5.1500mL全玻璃蒸儲器5.250mL具塞比色管5.3分光光度計6、試劑本法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或者加硫酸和高鈕酸鉀后重蒸儲制得。實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP第2頁共4頁氨氮第 版第次修訂年月日發(fā)布/ 月日實施氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：將氯化?。∟HCl）置于烘箱內(nèi)，在105c烘烤1h,冷卻后稱取3.8190g,溶于純水中，定容至1000mLt匕溶液1.00mL含1.00mg氨氮。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用時配制）：吸取10.00mL氨氮貯備溶液（6.1）用純水定容到1000mL此溶液1.00mL含10.000g氨氮。硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）:稱取0.35g硫代硫酸鈉（Na2&Q?5H2O）溶于純水中，并稀釋至100mL,此溶液0.4mL能除去200mL水樣中有效氯1mg/L使用時可按水樣中余氯含量計算加入量。磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀（KHPO）及34.4g（K2HPQ磷酸氫二鉀溶于純水中，并稀釋至500mL2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，溶于純水中，并稀釋至1000mL10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅（ZnSO?7HO）,溶于少量純水中，并稀釋至100mL24%氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100mL50%酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g灑石酸鉀鈉（NaGHQ?4HQ，溶于100mL純水中，加熱煮沸至不含氨為止，冷卻后在用純水補(bǔ)充至100mL納氏試劑：稱取100g碘化汞及70g碘化鉀，溶于少量純水中，將此溶液緩緩傾入已冷卻的500mL32%8氧化鈉溶液中，并不停攪拌，然后再以純水稀釋至1000,貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。試劑有毒，應(yīng)謹(jǐn)慎使用。四硼酸鈉溶液（9.5g/L）:稱取9.5g四硼酸鈉，用純水溶解，并稀釋為1000mL氫氧化鈉溶液（4g/L）。氫氧化鈉溶液（320g/L）。水樣預(yù)處理實驗室標(biāo)準(zhǔn)操作