水泥中三氧化硫含量的測定

關(guān)于水泥中三氧化硫含量的測定第一頁，共三十頁，2022年，8月28日1、了解晶形沉淀的沉淀條件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的過濾、洗滌和灼燒的操作技術(shù)。3、掌握利用變換因數(shù)進行重量分析結(jié)果的計算。一、實驗?zāi)康牡诙?，共三十頁?022年，8月28日二、實驗原理重量法的分析過程被測物試液沉淀形式稱量形式稱量計算溶解陳化過濾、洗滌烘干、灼燒沉淀溶解度小純凈易過濾、洗滌有固定組成化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定有較大摩爾質(zhì)量沉淀劑第三頁，共三十頁，2022年，8月28日HClSO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-BaSO4BaSO40.25mol·L-1HClBaCl2水泥試樣過濾、洗滌灼燒、800oC試樣SO42-BaSO4↓BaSO4恒量

(沉淀形式)(稱量形式)(沉淀形式)(稱量形式)恒量第四頁，共三十頁，2022年，8月28日1、溶解水泥試樣、除去酸不溶物

水泥試樣中含有SiO2，用鹽酸溶樣時，SiO2可能部分形成硅酸凝膠析出，影響測定。因此水泥試樣溶解后，用中速濾紙過濾除去酸不溶物。第五頁，共三十頁，2022年，8月28日

在該酸度下，可以防止生成BaCO3,Ba3(PO4)2等沉淀；防止Ba(OH)2的共沉淀；

在該酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相對過飽和度，利于生成大顆粒沉淀；

在該酸度下，可以在不分離鐵、鋁的情況下直接進行沉淀；同時克服了因大量Ca2+存在而產(chǎn)生的共沉淀現(xiàn)象。2、調(diào)整體積，控制溶液酸度在0.25~0.3mol·L-1第六頁，共三十頁，2022年，8月28日①稀②熱③攪拌④滴加⑤陳化⑥冷濾，洗滌防局部過濃使晶形完整、純凈

(稀、熱、攪、慢、陳)

滿足晶形沉淀(BaSO4)沉淀條件不揮發(fā)性沉淀劑，只允許過量20~30%。同離子效應(yīng)若為揮發(fā)性沉淀劑，允許過量50~100%。

沉淀劑過量,減小溶解度3、保證BaSO4沉淀完全、純凈第七頁，共三十頁，2022年，8月28日

晶體表面雙電層BaSO4晶體表面吸附示意圖

沉淀對雜質(zhì)離子的吸附遵循吸附規(guī)律：①第一吸附層的選擇規(guī)律是構(gòu)晶離子優(yōu)先被吸附。其次是和構(gòu)晶離子大小相近、電荷相同的離子易被吸附。②第二吸附層的選擇規(guī)律是離子所帶的電荷越高越易被吸附。另外與構(gòu)晶離子形成溶解度或離解度較小的化合物的離子易被吸附。

洗滌沉淀至無氯根

洗滌沉淀至無氯根？第八頁，共三十頁，2022年，8月28日BaSO4)Ba2+)Cl-

沉淀擴散層吸附層吸附物質(zhì)：BaCl2現(xiàn)象：

Cl-

繼續(xù)吸附溶液中的雜質(zhì)陽離子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。

通常采用溫水洗滌沉淀，當(dāng)沉淀表面的Cl-離子洗滌干凈后，結(jié)果？第九頁，共三十頁，2022年，8月28日

先將濾紙充分灰化，再將沉淀灼燒。若有未燃盡的炭粒存在，灼燒時BaSO4可能被部分還原為BaS，使結(jié)果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2

灼燒BaSO4的溫度控制在800~850oC。若溫度過高，BaSO4將分解，使結(jié)果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼燒BaSO4的條件控制第十頁，共三十頁，2022年，8月28日三、儀器與試劑100g·L-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3、水泥高溫爐、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩堝、坩堝鉗、定量濾紙第十一頁，共三十頁，2022年，8月28日四、實驗內(nèi)容0.5g試樣300mL燒杯30～40mL水100mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿玻璃棒壓碎塊狀物緩慢加熱至水泥分解完全第十二頁，共三十頁，2022年，8月28日溶液加熱微沸5min中速濾紙過濾熱水洗滌10~12次調(diào)整濾液體積至200mL煮沸煮沸數(shù)分鐘移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜攪拌下滴加10mL熱的100g·L-1BaCl2蓋上表面皿此時溶液的體積應(yīng)保持使200mL

第十三頁，共三十頁，2022年，8月28日慢速濾紙過濾溫水洗滌至無Cl-10g·L-1AgNO3檢驗沉淀和濾紙已灼燒恒重的瓷坩堝轉(zhuǎn)入灰化馬弗爐中灼燒40min冷卻至室溫稱量反復(fù)灼燒、冷卻稱量至恒量電爐取出坩堝于干燥器中冷卻計算SO3含量第十四頁，共三十頁，2022年，8月28日注意事項

坩堝的冷卻過程在干燥器中進行。

將坩堝從800oC馬弗爐中取出，紅熱稍退，立即轉(zhuǎn)入干燥器，開始計時，期間間歇打開干燥器蓋。冷卻20分鐘，稱量。

空坩堝以及帶有沉淀的坩堝盡量在馬弗爐的同一位置灼燒。

干燥器的安全使用。

每人一份，記住自己的坩堝編號，水泥編號。第十五頁，共三十頁，2022年，8月28日1、沉淀完畢后，為什么要保溫放置一段時間后才進行過濾?2、綜述硫酸鋇晶形沉淀的沉淀條件?3、洗滌至無Cl-離子的目的和檢查Cl-離子的方法如何?4、為什么要控制在一定酸度的鹽酸介質(zhì)中進行沉淀?5、用傾瀉法過濾有什么優(yōu)點?6、洗滌沉淀時，采用的洗滌原則是什么?五、思考與作業(yè)第十六頁，共三十頁，2022年，8月28日7、重量分析中使用的濾紙叫什么名字?按其過濾速度的快慢分為哪幾種?其灼燒后是否影響稱量物的質(zhì)量?過濾時濾紙采用什么方法進行折疊?8、使用干燥器時，應(yīng)如何搬放?9、重量法測定三氧化硫時，硫酸鋇沉淀表面的吸附層有什么物質(zhì)構(gòu)成?10、什么叫恒量?才能把灼燒后的沉淀稱準(zhǔn)?第十七頁，共三十頁，2022年，8月28日11．水泥三氧化硫的計算式中如何獲得換算系數(shù)0.343？為什么保留三位有效數(shù)字？當(dāng)測定三氧化硫的含量在10%以上時，是否還用0.343？12．的名稱及所代表的意義是什么？還可以表示成什么形式？第十八頁，共三十頁，2022年，8月28日重量分析法的基本操作1沉淀的過濾沉淀的洗滌沉淀的灰化沉淀的灼燒與恒量

第十九頁，共三十頁，2022年，8月28日1沉淀的過濾漏斗規(guī)格濾紙折疊的方法-----四折法

定量濾紙定性濾紙快速濾紙中速濾紙慢速濾紙第二十頁，共三十頁，2022年，8月28日過濾一般分三個階段進行：第一階段：傾瀉法過濾，轉(zhuǎn)移上層清液。第二階段：初步洗滌，轉(zhuǎn)移沉淀至漏斗上。第三階段：清洗燒杯和洗滌漏斗上的沉淀。第二十一頁，共三十頁，2022年，8月28日

采用傾瀉法是為了避免沉淀堵塞濾紙上的空隙，影響過濾速度。

傾瀉法過濾燒杯放置方法

傾瀉法過濾

過濾操作要點：一貼二低三靠保持水柱燒杯勿攪動！第二十二頁，共三十頁，2022年，8月28日沉淀洗滌液的選擇原則：①減少沉淀溶解損失；②避免形成膠體。溶解度小且不易膠溶的沉淀去離子水溶解度大的晶型沉淀沉淀劑的稀溶液電解質(zhì)稀溶液無定形沉淀沉淀性質(zhì)洗滌液種類BaSO4?第二十三頁，共三十頁，2022年，8月28日先初步洗滌沉淀3-4次，傾瀉法轉(zhuǎn)移

最后的少量沉淀吹洗轉(zhuǎn)移或用淀帚及濾紙角擦拭(如圖所示)吹洗沉淀的方法和沉淀帚沉淀的轉(zhuǎn)移

第二十四頁，共三十頁，2022年，8月28日2沉淀的洗滌

“少量多次”原則洗滌沉淀時要少量多次，即每次螺旋形往下洗滌時，用洗滌劑量要少，便于盡快瀝干，瀝干后，再行洗滌。如此反復(fù)多次，直至沉淀洗凈為止。

螺旋沖洗，少量多次，前次流盡沉淀的洗滌第二十五頁，共三十頁，2022年，8月28日3沉淀的灰化沉淀的包裹灰化是使濾紙燒成灰。通常在電爐或煤氣燈上進行。用扁頭玻棒將濾紙邊挑起，向中間折疊，將沉淀蓋住，如圖所示。再用玻棒輕輕轉(zhuǎn)動濾紙包，以便擦凈漏斗內(nèi)壁可能沾有的沉淀。然后，將濾紙包轉(zhuǎn)移至已恒量的干凈坩堝中，蓋上坩堝蓋，稍留一空隙，置于電爐上進行灰化至不冒白煙為止。

第二十六頁，共三十頁，2022年，8月28日4沉淀的灼燒及恒量

空坩堝的質(zhì)量應(yīng)提前知道?；一?，將坩堝移入高溫爐中(根據(jù)沉淀性質(zhì)調(diào)節(jié)適當(dāng)溫度)，其灼燒條件與空坩堝灼燒時相同(40～45min)。取出，冷至室溫，稱量。然后進行第二次、第三次灼燒、稱量，直至坩堝和沉淀恒量為止。一般第二次以后的灼燒，20min即可。所謂恒量，是指相鄰兩次灼燒后的稱量差值在0.2～0.4mg之內(nèi)。

第二十七頁，共三十頁，2022年，8月28日開啟干燥器的操作圖搬動干燥器的操作

干燥器的操作

第二十八頁，共三十頁，2022年，8月28日操作步驟（文字版本）稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于300ml燒杯中，加入30～40mL水使其分散。加100mL鹽酸(1+1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物。慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶