燃燒碘量法測定硫

燃燒碘量法測定硫.方法提要試樣在1250—1300度的管式高溫爐中，通入氧氣進(jìn)行充分燃燒，各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化為二氧化硫，被水吸收后生成亞硫酸，已淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。.主要試劑(1)淀粉溶液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，溶于100ml沸水中搖勻。(2)吸收液：1000ml水中加入5ml濃鹽酸搖勻。(3)助溶劑：銅絲或銅箔(純度在99.5以上0)。(4)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.856g碘酸鉀，10g碘化鉀及2g氫氧化鉀溶于500ml水中，移入下口瓶中，用水稀釋至4000ml搖勻，每次測定前用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定，計算滴定度。標(biāo)定：稱取與試樣含硫量相近的標(biāo)樣0.2000g與分析試樣同時操做，按下式計算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度。TS/KIO3=[W(S)/%]M/V式中:W(s)/%標(biāo)樣硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)標(biāo)樣取樣量(g)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml).分析手續(xù)測定前首先升高爐溫，分次逐漸加大電壓，使?fàn)t溫升高到1250---13000度，通氧檢查整個裝置的密封狀況，確保整個裝置不漏氣。在吸收杯內(nèi)注入20ml吸收液（2）加入2ml淀粉（1）通入氣流，氣流量的大小控制在吸收液每秒冒5個氣泡左右，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4）滴定至蘭色關(guān)閉氧氣。稱取0.2000式樣均勻置于瓷舟中，加入0.2g助溶劑，將盛有式樣和助溶劑的瓷舟用鐵鉤推入瓷管中央溫區(qū)，迅速加塞，預(yù)熱Imin后開始通入氧氣流，由于二氧化硫的作用，吸收液的蘭色開始減退，隨時滴加碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4）使吸收液始終保持蘭色，當(dāng)吸收液的褪色速度開始減慢時，可適當(dāng)加大氣流，使瓷管內(nèi)的二氧化硫全部排出,繼續(xù)滴定，最后至吸收液與開始時顏色相同，不再褪色為終點。.計算公式W(s)/%=[Ts/KIO3]V/ms]X100式中：TS/KIO3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對硫的滴定度（g/ml）消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）ms取樣量（g）ms.附注（1）礦樣不容易被鹽酸溶解的，可稱0.20000g試樣于30ml高鋁生

竭中，加入過氧化鈉,竭中，加入過氧化鈉,竭中，加入過氧化鈉,攪勻加蓋，在高溫爐中于600℃熔融5min,取出冷卻，放入300ml燒杯中，用熱水浸取，反應(yīng)完畢后加入竭中，加入過氧化鈉,攪勻加蓋，在高溫爐中于600℃熔融5min,（2）礦樣中含有黃鐵礦較多者，可稱取02000g試樣于300ml錐形瓶中，