苯系混合物的氣相色譜分析-歸一化法定量

苯系混合物的氣相色譜分析----歸一化法定量

一.實驗目的

1、學習歸一化定量的基本原理及測定方法2、掌握色譜操作技術。二、實驗原理

待測樣品被蒸發(fā)為氣體,以惰性氣體為載氣將其帶入柱內進行分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附或分配來實現(xiàn)的。分離后的組分進入檢測器，檢測器將物質的濃度或質量信號轉換為電信號輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。

H2,N2或Ar氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)檢測系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)氣相色譜儀的組成部分（一）氣路系統(tǒng)(Carriergassupply)功能：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。組成：包括載氣、流量計、壓力計及氣體凈化裝置。載氣：要求化學惰性，不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。流量計：在柱前使用轉子流量計，在柱后以皂膜流量計測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計，并以計算機控制其流速保持不變。（二）進樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)mL-1

常以微量注射器穿過隔膜墊或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最易蒸的物質的沸點高約50oC)，進樣量、進樣速度、試樣的氣化速度影響測定的精密度和準確度（三）分離系統(tǒng)

柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料：金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多為U形或螺旋形，內徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。毛細管柱：又叫開管柱。通常將固定液均勻地涂漬或交聯(lián)到內徑0.1~0.5mm的毛細管內壁，長達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。（四）溫控系統(tǒng)

溫度控制是否準確，升降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一?？販叵到y(tǒng)包括對三個部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器。

控溫方式：恒溫和程序升溫。（五）檢測器氣相色譜檢測器種類繁多，最為常用的幾種檢測器是：1.熱導檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氫火焰離子化檢測器(Flameionizeddetector,FID);3.電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度檢測器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷檢測器（NPD）也稱熱離子檢測器(Thermionicdetector,TID);6.原子發(fā)射檢測器(AtomicemissionDetector,AED)7.硫熒光檢測器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）氫火焰電離檢測器（FID）結構：主體為離子室，內有火焰噴嘴、極化電極（陰極）和信號收集極（陽極）。原理：含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度，檢測被色譜柱分離的組分。歸一化法定量原理

把所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法稱為歸一化法。使用歸一化法定量，要求試樣中的各個組分均流出，且在檢測器上有信號響應。

其計算公式如下：

Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%

式中Pi%為被測組分i的百分含量；A1、A2……An為組分1~n的峰面積；f1′、f2′……fn′為組分1~n的相對校正因子。

歸一法的特點是定量結果與進樣量無關，不受操作條件影響；要求全出峰，某些不需要定量的組分也必須測出其峰面積及fi′值，計算較麻煩；不需要標準樣；測量低含量尤其是微量雜質時，誤差較大。

三、儀器與試劑

氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜工作站；色譜柱：不銹鋼柱，內徑2mm，長0.5m，內裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；氮氣鋼瓶，空氣壓縮機，氫氣發(fā)生器；1uL微量進樣器。

試劑：苯、甲苯、乙苯（分析純）

四、實驗條件

1、固定相

不銹鋼柱，內徑2mm，長0.5m，內裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；2、溫度

進樣溫度150℃；柱溫60℃左右；檢測器溫度150℃。3、氣體流量

載氣為氮氣22.3mL/min，空氣200mL/min，氫氣24mL/min。4、檢測器FID，靈敏度10-75、進樣量0.1uL五、實驗內容

1、標樣配制

取一個稱量瓶在天平上準確稱重，分別滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一種試劑后準確稱重，記下各組分的重量，算出百分含量。2、根據(jù)實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟（見附錄一）調至可進樣狀態(tài)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達到平衡，基線平穩(wěn)后可進樣。3、進標樣

用標樣把1uL微量進樣器洗3-5次，然后往色譜儀內注射0.1uL標樣。4、進待測樣

用待測樣把1uL微量進樣