聚合硫酸鐵的制備

聚合硫酸鐵的制備

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康木酆狭蛩徼F(PFS)也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵，是一種無機(jī)高分子絮凝劑。與其他絮凝劑如三氯化鐵、硫酸鋁、氯化硫酸鐵、堿式氯化鋁等相比，聚合硫酸鐵生產(chǎn)成本低、投加量少、適用PＨ范圍廣、雜質(zhì)（濁度、COD、懸浮物等）去除率高、殘留物濃度低、礬花沉降速度快、脫色效果好，因而廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水、城市污水、工業(yè)用水以及生活飲用水的凈化處理。1實(shí)驗(yàn)?zāi)康木酆狭蛩徼F(PFS)的生產(chǎn)方法多種多樣，根據(jù)使用的氧化劑，可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無論是哪種氧化劑，都是經(jīng)過氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵，設(shè)備簡單、無污染、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高，對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)作用。從而培養(yǎng)學(xué)生的科研能力。2實(shí)驗(yàn)原理2-1主要試劑及儀器（1）試劑：硫酸燒渣、鐵屑、H2O2、濃H2SO4（2）儀器：電動(dòng)攪拌器、721型分光光度計(jì)、pHS-3C型酸度計(jì)、密度計(jì)2-2實(shí)驗(yàn)方法及原理（1）將水、硫鐵礦燒渣(含鐵45％)和濃H2SO4依次按比例加入到500mL三口燒瓶中，在80～90℃加熱攪拌下進(jìn)行酸溶，然后投加適量鐵屑升溫反應(yīng)，取樣分析Fe2+是否全部轉(zhuǎn)化為Fe3+

，熱過濾、精制FeSO4溶液，取樣分析硫酸亞鐵含量和硫酸含量，調(diào)整FeSO4與H2SO4的摩爾比，在55～60℃溫度下，緩慢逐步加入H202(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26％～27％)進(jìn)行水解、聚合4h，熟化24h后，得到聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品。2-2實(shí)驗(yàn)方法及原理（2）原理：七水合硫酸亞鐵在酸性條件下，被雙氧水氧化成硫酸鐵，經(jīng)水解、聚合反應(yīng)制得紅棕色聚合硫酸鐵(PFS)。主要反應(yīng)如下：（1）氧化反應(yīng)（2）水解反應(yīng)（3）聚合反應(yīng)氧化、水解、聚合3個(gè)反應(yīng)同時(shí)存在于一個(gè)體系當(dāng)中，相互影響，相互促進(jìn)。其中氧化反應(yīng)是3個(gè)反應(yīng)中較慢的一步，控制著整個(gè)反應(yīng)過程。

3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

3-1硫酸用量的影響：硫酸在聚合硫酸鐵的合成過程中有兩個(gè)作用：①作為反應(yīng)的原料參與了聚合反應(yīng)；②決定體系的酸度，其用量直接影響產(chǎn)品性能。但硫酸用量太大，亞鐵離子氧化不完全，樣品顏色由紅褐色變?yōu)辄S綠色，且大部分鐵離子沒有參與聚合，導(dǎo)致鹽基度很低，合成失??；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趨勢越大，即溶液中[OH-]相對(duì)較大。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-2雙氧水用量的影響

H2O2的用量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)有很大的影響，當(dāng)H2O2加入不足時(shí)，F(xiàn)e2+不能夠完全氧化Fe3+，此時(shí)溶液中仍然含有較多的Fe2+；加入量過多時(shí),固然可以保證氧化完全，但引起氧化劑不必要的浪費(fèi)。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-3雙氧水的加入速度為了保證氧化反應(yīng)的進(jìn)行，必須控制氧化劑加入的速度，在攪拌作用下使物料之間充分接觸反應(yīng)。但若加入速度過慢，反應(yīng)所需時(shí)間過長，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)是不利的。若加入速度過快，氧化劑有可能來不及與物料充分接觸反應(yīng)就被分解。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-4反應(yīng)溫度的影響溫度較高時(shí)，會(huì)引起H2O2部分分解，使溶液中含有較多的Fe2+。所以把溫度控制在20℃—30℃（常溫）即可。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-5攪拌速度及攪拌時(shí)間的影響攪拌速度小，H2O2沒有及時(shí)分散，會(huì)造成局部氧化及H2O2分解，從而導(dǎo)致Fe2+不能夠完全氧化；若攪拌速度大，溶液飛濺，不僅增加能耗