氣相色譜的使用

食品檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)食品檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)氣相色譜的使用與維護(hù)GC-14CGC-3GC-4GC-7GC-9GC-14GC-17GC-8AGC-2010GC-2014新課導(dǎo)入：氣相色譜：學(xué)習(xí)目標(biāo)職業(yè)關(guān)鍵能力:獲取新知識(shí)的能力；掌握新技術(shù)、新設(shè)備、新系統(tǒng)的能力等。職業(yè)專門技能：氣相色譜儀結(jié)構(gòu)、原理、安全使用方法；氣相色譜的日常維護(hù)，氣相色譜的基本操作。素質(zhì)目標(biāo)：規(guī)范操作，注意安全，遵守實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度。任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)實(shí)施任務(wù)分析氣相色譜操作維護(hù)工作任務(wù)知識(shí)學(xué)習(xí)技能學(xué)習(xí)學(xué)以致用氣相色譜的使用與維護(hù)氣相色譜結(jié)構(gòu)2.氣相色譜分析原理與工作流程【重點(diǎn)】?jī)x器的安全使用知識(shí)【重點(diǎn)】4.儀器基本操作

任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)實(shí)施任務(wù)分析學(xué)習(xí)任務(wù)識(shí)別儀器結(jié)構(gòu)2.識(shí)別氣路系統(tǒng)3.GC2010日常維護(hù)【難點(diǎn)】3.1進(jìn)樣口

3.2進(jìn)樣

3.3色譜柱

3.4檢測(cè)器

4.儀器操作工作任務(wù)任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)實(shí)施任務(wù)分析任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展知識(shí)學(xué)習(xí)任務(wù)分析1.GC結(jié)構(gòu)氣相色譜工作流程（動(dòng)畫演示）任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)分析知識(shí)學(xué)習(xí)儀器的安全使用1.實(shí)驗(yàn)前做好所有準(zhǔn)備工作，開機(jī)前先開氣源。2.保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，最好處于中間刻度。3.使用TCD檢測(cè)器時(shí)注意載氣類型的選擇和相應(yīng)最高電流的限制。4.新的或放置一段時(shí)間的色譜柱需在高于最高檢測(cè)溫度30℃左右老化幾小時(shí)使基線平穩(wěn)，老化時(shí)最好不接檢測(cè)器。色譜柱實(shí)際使用溫度不得超過(guò)其溫度上限。5.進(jìn)樣口密封墊應(yīng)及時(shí)更換；進(jìn)樣時(shí)必須采用正確的進(jìn)樣手法。6.不得擅自改動(dòng)GC及色譜工作站上與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的參數(shù)。7.GC任一單元部件溫度高于80℃情況下，不得關(guān)閉載氣。8.實(shí)驗(yàn)完畢離開實(shí)驗(yàn)室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)分析重點(diǎn)知識(shí)學(xué)習(xí)高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材工作前檢漏每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥固定鋼瓶使用無(wú)油減壓閥任務(wù)描述任務(wù)分析重點(diǎn)知識(shí)學(xué)習(xí)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展1.認(rèn)識(shí)氣相色譜結(jié)構(gòu)系統(tǒng)：氣路系統(tǒng)凈化器、氣體調(diào)節(jié)閥進(jìn)樣系統(tǒng)氣化室分離系統(tǒng)柱箱、填充柱、毛細(xì)管柱檢測(cè)系統(tǒng)ECD、FID數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)色譜工作站溫度控制系統(tǒng)任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展認(rèn)識(shí)GC2014C主機(jī)結(jié)構(gòu)GC-2014采用雙流路設(shè)計(jì)SPL雙填充柱雙FIDTCD任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展2.認(rèn)識(shí)氣路系統(tǒng)：以GC14為例載氣、尾吹、隔墊吹掃、助燃?xì)?/p>

任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展動(dòng)手練習(xí)：畫出GC載氣系統(tǒng)ＧＣ氣體過(guò)濾器干燥器空壓機(jī)（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N２(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過(guò)濾器ＦＩＤ、ＦＰＤ、ＦＴＤ檢測(cè)器用ＦＩＤ、ＦＰＤ檢測(cè)器ＦＴＤ檢測(cè)器空氣鋼瓶任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展操作訓(xùn)練：氣路的安裝與檢漏檢漏操作：用毛筆將皂液涂于各接頭處，看是否有氣泡溢出。若有，則表示漏氣；若無(wú)，則表示不漏氣。鋼瓶與減壓閥的連接。減壓閥與氣體管道的連接。氣體管道與凈化器的連接。凈化器與氣相色譜儀的連接。任務(wù)描述任務(wù)分析工作任務(wù)任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展GC-2014氣路日常維護(hù)定期更換分子篩,捕集管更換時(shí)必須將氣路上原有的鋁墊片取下,更換2-3片新的鋁墊片3.GC2010日常維護(hù)

進(jìn)樣口維護(hù)更換進(jìn)樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

毛細(xì)柱安裝檢測(cè)器維護(hù)任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)分析工作任務(wù)3.1認(rèn)識(shí)進(jìn)樣口：SPL進(jìn)樣口任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展任務(wù)分析工作任務(wù)3.1認(rèn)識(shí)進(jìn)樣口填充柱任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：進(jìn)樣口維護(hù)更換進(jìn)樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

問(wèn)題：隔墊用途、種類？任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析更換進(jìn)樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管

操作訓(xùn)練：進(jìn)樣口維護(hù)問(wèn)題：O形圈的壽命？任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析更換進(jìn)樣墊更換“O形圈”

更換玻璃襯管

操作訓(xùn)練：進(jìn)樣口維護(hù)任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.2進(jìn)樣方法手動(dòng)進(jìn)樣：進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣：自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器12任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析潤(rùn)洗后吸取樣品用丙酮等溶劑清洗微量注射器15次以上。用待測(cè)溶液清洗微量注射器15次以上。氣泡的排除。準(zhǔn)確吸取待測(cè)溶液。進(jìn)樣。操作訓(xùn)練：進(jìn)樣任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣時(shí)要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。進(jìn)針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會(huì)影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性。一般進(jìn)樣相對(duì)誤差為2～5%。用10μL微量注射器在儀器上練習(xí)進(jìn)樣操作，清洗溶劑是乙醇，樣品是丙酮，進(jìn)樣量0.5μL。排除氣泡進(jìn)樣操作訓(xùn)練：進(jìn)樣任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析知識(shí)：進(jìn)樣針維護(hù)撥出針桿用軟布沾有機(jī)溶劑擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入有機(jī)溶劑內(nèi)，然后來(lái)回拉動(dòng)針桿，直到針桿可以靈活順暢移動(dòng)，如有細(xì)小顆粒洗出，請(qǐng)更換溶劑后再次清洗。任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.3認(rèn)識(shí)色譜柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長(zhǎng)度：10--100m固定相膜厚：0.2--5μm固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長(zhǎng)度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度1-30%

擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英塑料擔(dān)體（TPA） 等。

毛細(xì)管柱任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？

新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。 新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。知識(shí)：色譜柱的老化任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析取出新石墨墊，套在色譜柱上用螺母和標(biāo)尺工具緊固石墨墊，并測(cè)量長(zhǎng)度操作訓(xùn)練：色譜柱安裝任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛細(xì)柱割刀?石墨固定具?石墨密封圈（0.5、０.8）?螺母（INJ側(cè)）（GC2010、2014以外用的是開槽螺母）石墨密封圈整形柱頭切除（GC2010、2014以外は割り???）石墨固定具石墨密封圈（0.5、０.8）?螺母（INJ側(cè)）（GC2010、2014以外用的是開槽螺母）毛細(xì)柱割刀任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析石墨墊不可過(guò)度擰緊定期進(jìn)行更換操作注意事項(xiàng)任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：毛細(xì)管柱的安裝訓(xùn)練任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：毛細(xì)管柱的安裝訓(xùn)練任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析3.4.認(rèn)識(shí)檢測(cè)器FID檢測(cè)器ECD檢測(cè)器FTD檢測(cè)器FPD檢測(cè)器TCD檢測(cè)器FID檢測(cè)器FTD檢測(cè)器FPD檢測(cè)器任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID點(diǎn)火線圈更換1.擰松固定螺絲2.拔出點(diǎn)火線圈3.拔開電路接頭點(diǎn)火時(shí)若未發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火線圈變?yōu)榧t亮色,可考慮更換點(diǎn)火線圈.拔出點(diǎn)火線圈后應(yīng)檢查線圈是否已斷路,若未發(fā)現(xiàn)明顯損壞則應(yīng)考慮其他問(wèn)題造成的點(diǎn)火不良.任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID收集極清洗1.擰松固定螺絲2.移出收集極3.清洗收集極內(nèi)壁FID基線漂移,噪聲較大時(shí)可考慮清洗收集極.用有機(jī)溶劑清洗收集極內(nèi)壁.任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析操作訓(xùn)練：FID噴嘴更換1.擰松高壓電極2.拔出電極3.擰松噴嘴

4.取出噴嘴任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析問(wèn)題：氣相色譜儀的操作過(guò)程如何分解？氣路的安裝與檢漏氣體的打開與設(shè)置載氣流量的測(cè)定氣相色譜儀開機(jī)、關(guān)機(jī)各溫度參數(shù)的設(shè)置進(jìn)樣操作4.儀器操作流程訓(xùn)練

任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析氣體過(guò)濾器干燥器ＦＩＤ進(jìn)樣口色譜柱微量注射器③進(jìn)樣口外圍部件

捕集管

分子篩過(guò)濾器捕集管分子篩過(guò)濾器

②進(jìn)樣口

進(jìn)樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

石墨密封圈

⑥微量注射器④色譜柱⑤檢測(cè)器①ＧＣ外圍部件

氣體過(guò)濾器

干燥器捕集管小結(jié)：氣相色譜日常維護(hù)主要內(nèi)容GB測(cè)定項(xiàng)目:白酒中乙醇含量的測(cè)定分組準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)：儀器、試劑配制樣品處理：每組準(zhǔn)備一份方法依據(jù)：GB/T10345—2007任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析樣品測(cè)定：開啟GC2010進(jìn)樣設(shè)定儀器參數(shù)（教師完成）分析結(jié)果任務(wù)描述任務(wù)評(píng)價(jià)任務(wù)拓展工作任務(wù)任務(wù)分析GB填寫檢驗(yàn)報(bào)告：