CTAB臨界膠束濃度的測(cè)定的設(shè)計(jì)報(bào)告

十六烷基三甲基漠化銨表面活性劑的臨界膠束濃度的測(cè)定摘要：凡能顯著改變表面（或界面）性質(zhì)的物質(zhì)都稱為表面活性劑。表面活性劑的臨界膠束濃度（CMC）作為表面活性劑的表面活性的一種量度，是表面活性溶液性質(zhì)的重要表征之一。表面活性劑的一些理化性質(zhì)，如表面張力，摩爾電導(dǎo)率，滲透壓、濁度、光學(xué)性質(zhì)等在臨界膠束濃度時(shí)都有顯著的變化，所以通過測(cè)定發(fā)生這些顯著變化時(shí)的轉(zhuǎn)變點(diǎn)，就可以得知。本文采用紫外法，比色法來探究鹽對(duì)CMC的影響。關(guān)鍵詞：十六烷基三甲基漠化銨；CMC；NaCl;紫外分光光度法；比色法；曙紅；熒光黃。引言： 凡能顯著改變表面（或界面）性質(zhì)的物質(zhì)都稱為表面活性劑。分子既含有親油的足夠長的（大于10個(gè)碳原子）烷基，又含有親水的極性基團(tuán)若按離子的類型分類，可分為三大類:①陰離子型表面活性劑；②陽離子型表面活性劑；③非離子型表面活性劑。表面活性劑進(jìn)入水中，在低濃度時(shí)呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團(tuán)靠攏而分散在水中。當(dāng)溶液濃度加大到一定程度時(shí)，許多表面活性物質(zhì)的分子立刻結(jié)合成很大的集團(tuán)，形成”膠束”。以膠束形式存在于水中的表面活性物質(zhì)是比較穩(wěn)定的。表面活性物質(zhì)在水中形成膠束所需的最低濃度稱為臨界膠束濃度CMC。CMC可看作是表面活性對(duì)溶液的表面活性的一種量度。因?yàn)镃MC越小，則表示此種表面活性劑形成膠束所需濃度越低，達(dá)到表面飽和吸附的濃度越低。也就是說只要很少的表面活性劑就可起到潤濕、乳化、加溶、起泡等作用。在CMC點(diǎn)上，由于溶液的結(jié)構(gòu)改變導(dǎo)致其物理及化學(xué)性質(zhì)（如表面張力，電導(dǎo)，滲透壓，濁度，光學(xué)性質(zhì)等）同濃度的關(guān)系曲線出現(xiàn)明顯的轉(zhuǎn)折，因此，通過測(cè)定溶液的某些物理性質(zhì)的變化，可以測(cè)定CMC。測(cè)定溶液臨界膠束濃度的方法有多種，如表面張力法、光散射法、比色法、濁度法、電導(dǎo)率法等，本實(shí)驗(yàn)采用比色法、紫外分光光度法。CMC影響因素【3】：CMC是表面活性劑表面活性大小的重要參數(shù)一般主要受分子結(jié)構(gòu)親水基和疏水基的大小與性質(zhì)添加物和溫度的影響。在表面活性劑分子中疏水基增大或疏水性增強(qiáng)CMC減小親水基親水性增強(qiáng)CMC增大離子型比非離子型表面活性劑的CMC大得多。中性無機(jī)鹽的加入降低離子型表面活性劑的CMC而對(duì)非離子型的影響不大。溫度升高對(duì)離子型和非離子型表面活性劑的CMC的影響有相反的規(guī)律前者CMC升高后者減小。此外實(shí)驗(yàn)方法也會(huì)對(duì)CMC產(chǎn)生影響。一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獗砻婊钚詣┡R界膠束濃度（CMC）的定義及常用測(cè)定方法。用紫外可見分光光度法及比色法測(cè)定表面活性劑的CMC。分析添加劑對(duì)CMC的影響。實(shí)驗(yàn)原理1、凡能顯著改變表面（或界面）性質(zhì)的物質(zhì)都稱為表面活性劑。表面活性劑分子都是由極性部分和非極性部分組成的，分子既含有親油的足夠長的（大于10個(gè)碳原子）烷基，又含有親水的極性基團(tuán)。、若按離子的類型分類，可分為三大類:①陰離子型表面活性劑，如羧酸鹽（肥皂），烷基硫酸鹽（十二烷基硫酸鈉），烷基磺酸鹽（十二烷基苯磺酸鈉）等；②陽離子型表面活性劑，主要是胺鹽，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非離子型表面活性劑，如聚氧乙烯類。2、表面活性劑進(jìn)入水中，在低濃度時(shí)呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團(tuán)靠攏而分散在水中。當(dāng)溶液濃度加大到一定程度時(shí)，許多表面活性物質(zhì)的分子立刻結(jié)合成很大的集團(tuán)，形成”膠束”。以膠束形式存在于水中的表面活性物質(zhì)是比較穩(wěn)定的。表面活性物質(zhì)在水中形成膠束所需的最低濃度稱為臨界膠束濃度CMC。CMC可看作是表面活性對(duì)溶液的表面活性的一種量度。因?yàn)镃MC越小，則表示此種表面活性劑形成膠束所需濃度越低，達(dá)到表面飽和吸附的濃度越低。也就是說只要很少的表面活性劑就可起到潤濕、乳化、加溶、起泡等作用。3、在CMC點(diǎn)上，由于溶液的結(jié)構(gòu)改變導(dǎo)致其物理及化學(xué)性質(zhì)（如表面張力，電導(dǎo)，滲透壓，濁度，光學(xué)性質(zhì)等）同濃度的關(guān)系曲線出現(xiàn)明顯的轉(zhuǎn)折，因此，通過測(cè)定溶液的某些物理性質(zhì)的變化，可以測(cè)定CMC。測(cè)定溶液臨界膠束濃度的方法有多種，如表面張力法、光散射法、比色法、濁度法、電導(dǎo)率法等，本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率法、紫外分光光度法（用熒光黃染料作為添加劑）。4、 CMC影響因素：CMC是表面活性劑表面活性大小的重要參數(shù)一般主要受分子結(jié)構(gòu)親水基和疏水基的大小與性質(zhì)添加物和溫度的影響。在表面活性劑分子中疏水基增大或疏水性增強(qiáng)CMC減小親水基親水性增強(qiáng)CMC增大離子型比非離子型表面活性劑的CMC大得多。中性無機(jī)鹽的加入降低離子型表面活性劑的CMC而對(duì)非離子型的影響不大。溫度升高對(duì)離子型和非離子型表面活性劑的CMC的影響有相反的規(guī)律前者CMC升高后者減小。此外實(shí)驗(yàn)方法也會(huì)對(duì)CMC產(chǎn)生影響。5、電導(dǎo)法：電導(dǎo)是表征物質(zhì)導(dǎo)電能力的物理量，通常用G表示，其數(shù)值為電阻的倒數(shù)。 G=1/R電導(dǎo)的國際單位為西門子，用S表示。電導(dǎo)率表示單位長度、單位面積的導(dǎo)體所具的電導(dǎo)。對(duì)電解質(zhì)溶液而言，其電導(dǎo)率表示距離為單位距離的兩極板間含有單位體積的電解質(zhì)溶液時(shí)的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的國際單位為S/m。電導(dǎo)法是利用表面活性劑水溶液電導(dǎo)率隨濃度的變化關(guān)系，從電導(dǎo)率（k）對(duì)濃度（c）曲線上表現(xiàn)為CMC前后直線斜率的變化，兩條不同斜率的直線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即CMC。6、 紫外分光光度法：（1）、紫外可見分光光度計(jì)的構(gòu)造分光光度計(jì)按波長范圍分類，波長在420?700nm范圍的稱可見分光光度計(jì)。波長在200?1000nm范圍的稱紫外可見分光光度計(jì)。紫外可見分光光度計(jì)是目前廠礦及學(xué)校應(yīng)用比較廣泛的分光光度計(jì)。（2）、紫外吸收分光光譜也是確定表面活性劑CMC值得一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的有效方法，可測(cè)定多種表面活性劑，特別是混合表面活性劑體系的CMC值。用紫外吸收分光光譜法測(cè)定CMC時(shí)，測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)發(fā)生不同于其他濃度的變化，此時(shí)的濃度便是該溶液在此實(shí)驗(yàn)條件下的CMC實(shí)驗(yàn)儀器與試劑TU-1810分光光度計(jì)；超級(jí)恒溫水浴一套；超聲振蕩儀1臺(tái)；分析天平1臺(tái)；1000ml容量瓶2只；100ml容量瓶10只；1000ml燒杯2只；100ml燒杯2只；5ml、10移液管1只；10個(gè)比色管；十六烷基三甲基漠化銨(分析純)；探針：N,N-二乙基苯胺(DEA)添加劑：氯化鈉。實(shí)驗(yàn)步驟1.1溶液的配置先準(zhǔn)確稱取25g氯化鈉在大燒杯中充分溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中定容，依次取5ml上述溶液于12個(gè)100ml容量瓶中。再用分析天平準(zhǔn)確稱取0.9111g十六烷基三甲基漠化銨在小燒杯中溶解，轉(zhuǎn)移至大燒杯中，超聲振動(dòng)20分鐘，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中定容，混合均勻，盡量減少泡沫的產(chǎn)生。用移液管依次移取8ml、16ml、20ml、24ml、28ml、2ml、36ml、38ml、40ml、48ml、56ml上述溶液于上述12個(gè)100ml容量瓶中定容，配制成0.0002、0.0004、0.0005、0.0006、0.0007、0.0008、0.00085、0.0009、0.00095、0.0010、0.0012、0.0014mol/L的溶液。1.2紫外法1.取比色管十六烷基三甲基漠化銨的臨界膠束濃度的測(cè)定滴加一滴熒光探針溶液并加入CTAB溶液。 2.(1)打開TU-1810型紫外分光光度計(jì)開關(guān)。(2)儀器初始化。如果自檢各項(xiàng)都正常后，進(jìn)入工作界面，預(yù)熱半小時(shí)后，便可進(jìn)入以下操作。 (3)光譜掃描。根據(jù)屏幕菜單提示進(jìn)入光譜掃描。設(shè)置光譜掃描參數(shù)基線校正:選擇基線校正按鍵，在樣品池中加入0.0002mol/L作為參比溶液，基線校正完后單擊存入基線，取出參比溶液。掃描倒掉取出的參比溶液，在比色皿中0.0002mol/lCTAB溶液。單擊START進(jìn)行掃描，當(dāng)掃描完畢后，單擊F2,輸入閥值1檢出圖譜的峰 (4)取出比色皿，換用下一個(gè)濃度的溶液，充分淌洗。測(cè)定0.0004mol/1的最大吸收波長。以此類推，依次測(cè)量其他濃度溶液的最大吸收波長。 (5)測(cè)量完畢后，關(guān)閉開關(guān)，取下電源插頭，取出樣品池洗凈、放好，蓋好比色皿箱室蓋和儀器。1.3比色法.將上述12個(gè)容量瓶中剩余的溶液依次移取適量溶液于編號(hào)1~12的對(duì)應(yīng)短管中。用注射器吸取曙紅溶液向12支短管中各滴加一滴曙紅溶液，放置一段時(shí)間，用玻璃棒攪拌均勻，觀察12支短管中溶液顏色的變化。用熒光黃代替曙紅重復(fù)上述操作，觀察12支短管中溶液顏色的變化實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論。1.1紫外法和比色法測(cè)加鹽的CATB的CMC。

1.1.1母液濃度C=2.5mmol,CTAB質(zhì)量0.9111g。表一：母液濃度與母液體積以及水的體積關(guān)系表C/mmol/l0.20.40.50.60.70.80.850.90.951.01.21.4V水/ml928480767268666462605244V母/ml816202428323436384048561.1.2以母液濃度C=0.2mmol為基準(zhǔn)表二：母液濃度與最大波長的關(guān)系序號(hào)12345678910C/mmol/l0.40.50.60.70.80.90.951.01.21.4波長/nm265265265265265265266265.5266267吸光度0.130.370.2360.1710.2460.1980.4720.5080.4480.473CTAB濃度與最大吸收波長的關(guān)系曲線CTAB濃度/mol/L紫外法測(cè)室溫下不加鹽的CATB的臨界膠束濃度序號(hào)12345678濃度/(mmol/L)0.60.70.80.91.01.11.21.3最大吸收波長242.0250.2236.5251.5251.5242.0252.0258.0吸光度0.3520.7250.5060.5560.7481.1360.6100.65405050554432222￡<*埴妄富4<<CTAB濃度與最大吸收波長的關(guān)系曲線 ??? ?—?系列10.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4CTAB濃度/mmol/L比色法:不加鹽的CTAB中滴加曙紅的圖片不加鹽的CTAB中滴加熒光黃的圖片加鹽的CTAB中滴加曙紅的圖片加鹽的CTAB中滴加熒光黃的圖片電導(dǎo)法電導(dǎo)率隨溫度的變化規(guī)律表序號(hào)12345678910C/(mmol/L)0.20.40.60.70.80.91.01.21.41.6V母液/ml10203035404550607080電導(dǎo)率35°C36.259.987.7100.3109.2119.5127.1133.6138.5141.5電導(dǎo)率45C42.971.197.8111.6121.5138.2153.0169.3177.3181.1CATB不同濃度與電導(dǎo)率的關(guān)系曲線CTAB的濃度CATB不同濃度與電導(dǎo)率的關(guān)系曲線CTAB的濃度/mmol/L系列1■系列2序號(hào)12345678910濃度/(mmol/L)0.50.60.70.80.91.01.11.21.31.4電導(dǎo)率30C76.193.9106.7119.6130.4135.9140.6145.7148.2157.6電導(dǎo)率40C88.1107.3122.4131.5145.0158.6170.5174.3179.2180.1不同溫度下CTAB不同濃度與電導(dǎo)率的關(guān)系曲線六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論紫外法：室溫下，用紫外法測(cè)得的不加鹽的CATB的臨界膠束濃度為0.9~1.0mmol/L。用紫外法測(cè)得的加鹽的CATB的臨界膠束濃度為0.95mmol/L。電導(dǎo)法：在室溫為26°C，大氣壓為101.23kpa的實(shí)驗(yàn)條件下：由實(shí)驗(yàn)電導(dǎo)法測(cè)得數(shù)據(jù)并作圖的30C下CTAB的臨界膠束濃度為0.9mmol/L,35C下CTAB的臨界膠束濃度為1.0mmol/L；40C下CTAB的臨界膠束濃度為1.1mmol/L,45C下CTAB的臨界膠束濃度為1.2mmol/L.。比色法：CTAB室溫下滴加曙紅的臨界膠束濃度：0.9-1.0mmol/L.；加鹽的CTAB中滴加曙紅測(cè)得的臨界膠束濃度為0.45mmol/L；CTAB室溫下滴加熒光黃的臨界膠束濃度：1.2?1.4mmol/L；加鹽的CTAB中滴加熒光黃測(cè)得的臨界膠束濃度為1.0mmol/L。七、 實(shí)驗(yàn)方法與數(shù)據(jù)分析通過紫外法和比色法，在加鹽的條件下，CTAB的臨界膠束濃度都比理論值偏小，用電導(dǎo)法測(cè)不同溫度下，電導(dǎo)率隨濃度的變化關(guān)系為：隨著溫度的增大，電導(dǎo)率隨濃度的增加而增大，即，隨溫度的升高，CTAB的臨界角束濃度逐漸增大。注意事項(xiàng)1、 為避免氣泡形成，保證表面活性劑完全溶解，影響濃度的準(zhǔn)確性，在配制溶液時(shí)不能攪拌，定容時(shí)水要沿瓶壁緩緩加入。電極在沖洗后必須擦干，以保證溶液濃度的準(zhǔn)確，電極在使用過程中其極片