食品分析《食品中水分的測(cè)定》(第3章)

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浙江科技學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院

食品分析1精選ppt第三章食品中水分的測(cè)定

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劉鐵兵

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2精選ppt1、水在生物體內(nèi)具有重要的生理功能（1）食品中的水分含量；（2）水分的存在狀態(tài)：游離水（或稱自由水）結(jié)合水（或稱束縛水）（3）水分活度：水分活度與貨架期密切相關(guān)相對(duì)濕度=100×Aw3精選ppt水分活度分類控制要求0.85以上水份較大的食品要求冷藏或其他措施控制病原體生長(zhǎng)0.6—0.85中等水份食品不需要冷藏控制病原體由于因酵母和霉菌引起的腐敗而限制貨架期0.6以下低水份食品較長(zhǎng)貨架期，也不需要冷藏4精選ppt水份較高的食品水分活度生魚0.99蘋果0.99牛奶0.98熏火腿0.87面包0.95中等水分食品水分活度糖蜜0.76重鹽漬魚如鰻魚0.70面粉0.70果醬0.80果脯0.70醬油0.805精選ppt低水分食品水分活度干面條0.50餅干0.10微生物生長(zhǎng)所需要的最低水份活度細(xì)菌0.91~0.95酵母0.88霉菌0.80嗜鹽菌0.756精選ppt在低水分含量時(shí)，水份含量與水份活度關(guān)系為等溫吸附曲線關(guān)系7精選ppt2、食品中水分測(cè)定方法水分的測(cè)定的意義--水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。直接法--利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。間接法--利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。8精選ppt（1）常壓干燥法；105℃或130℃（谷物）適用范圍：95-105℃內(nèi)不含或含其它揮發(fā)性成分極微且對(duì)熱穩(wěn)定的各種食品；樣品處理：固態(tài)樣品：磨碎，過(guò)20-40目篩，混均勻水分含量在14%以下，一步干燥法；水分含量在16%以上時(shí)，采用二次干燥法；濃稠態(tài)樣品：直接干燥易表面硬化，測(cè)定前加入精制海砂或無(wú)水硫酸鈉，以增加蒸發(fā)面積；液態(tài)樣品：先低溫濃縮，再高溫干燥。9精選ppt操作條件的選擇：（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。10精選ppt稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。11精選ppt⑵稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3～5克；含水分較高的樣品控制在15～20克；⑶干燥設(shè)備烘箱

電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。①普通；②真空12精選ppt（4）干燥條件干燥溫度：一般是95～105℃；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)A先（50～60℃）干燥然后再105℃加熱。B對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120～130℃干燥。C對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算（5）干燥時(shí)間：恒重——最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。13精選ppt樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a.采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b.固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他30～40目。c.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。14精選pptd.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干。15精選ppt常壓干燥法操作過(guò)程：

烘箱預(yù)熱稱量皿恒重m3準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2。水分的計(jì)算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%16精選ppt17精選ppt（２）減壓干燥法；基本原理：在低壓下水的沸點(diǎn)降低，干燥溫度可以降低。適用范圍：在較高溫度下易分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品；溫度：60-70℃，壓力：0.7-13.3KPa(5-100mmHg)18精選ppt19精選ppt（3）蒸餾法；基本原理：基于二種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)，將食品中的水分與甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集餾液，由于密度的不同，餾出來(lái)的液體在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，可計(jì)算出樣品中水分含量。適用范圍：對(duì)易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。注意事項(xiàng)：樣品用量：豆類20g，魚肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。甲苯沸點(diǎn)：110.7℃，苯80.2℃，水苯混合物69.25℃。有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.8669420精選ppt特點(diǎn)和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法。操作注意事項(xiàng)a.要先接好冷水，且先打開冷凝水。b.試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。c.準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2~5ml）。d.加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。⑷計(jì)算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管內(nèi)水的體積,W——樣品質(zhì)量。21精選ppt水分測(cè)定蒸餾裝置22精選ppt（4）卡爾費(fèi)休法；基本原理：利用碘氧化二氧化硫時(shí)需要定量的水參加反應(yīng)此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)硫酸濃度達(dá)0.05%以上時(shí)發(fā)生，采用吡啶（C5H5N）作溶劑以中和生成的酸：生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副反應(yīng)，若有甲醇存在時(shí)，則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶。23精選ppt

在食品分析中，能用于含水量從lppm到接近l00％的樣品的測(cè)定，是痕量水分（ppm級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)分析方法，適用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定；各類食品水分含量的測(cè)定。已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。注意a）對(duì)含有強(qiáng)還原性組分如VC的樣品不宜用此法；b）此法不僅測(cè)定樣品的自由水分，也可測(cè)定出結(jié)合水；c）滴定操作在氮?dú)饬髦羞M(jìn)行。d）用無(wú)水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。

24精選ppt標(biāo)定有三種方法：①是用純水進(jìn)行標(biāo)定。②用事先配好的水—甲醇標(biāo)定。③用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。測(cè)定注意：甲醇有毒，操作時(shí)注意；費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。25精選ppt其它測(cè)定水分方法⑴化學(xué)干燥法⑵氣相色譜法⑶微波法⑷紅外吸收光譜法⑸其它還有聲波和超聲波法，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》直接干燥減壓干燥蒸餾26精選ppt全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀27精選ppt紅外線快速水分測(cè)定儀28精選ppt水分活度水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反映水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw↓結(jié)合程度↑，Aw↑結(jié)合程度↓。Aw影響色、香、味和保存期。一般，同種食品水分含量↑，Aw值↑。定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。逸度——溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。f=pγ（逸度系數(shù)）Aw=f水/f純水≈p水分壓/p純水分壓水分活度值的測(cè)定方法（一）Aw測(cè)定儀法；（二）擴(kuò)散法；（三）溶劑萃取法。29精選ppt（1）擴(kuò)散法；基本原理：樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少的量，求出樣品的水分活度。方法：以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液在25℃時(shí)的Aw為橫坐標(biāo)，每克樣品質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)在方格紙上作圖，將各點(diǎn)連接成一條直線，此線與橫軸的交點(diǎn)即為所測(cè)樣品的Aw值。30精選ppt31精選ppt外室內(nèi)室平衡2h32精選ppt33精選ppt（2）水份活度儀法；便攜式水份活度測(cè)定儀臺(tái)式水份活度測(cè)定儀34精選ppt（3）溶劑萃取法：基本原理：以苯為溶劑將水分從樣品中萃取出來(lái)，水