GMP質(zhì)量體系尿素檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)?zāi)蛩匾?guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于尿素的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員。規(guī)程：性狀：本品為無色棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭，味咸涼；放置較久后，漸漸發(fā)生微弱的氨臭；水溶液顯中性反應(yīng)。本品在水、乙醇或沸乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中不溶。1.1熔點(diǎn):按熔點(diǎn)測定法(SOP-QC-307-00)測定，本品的熔點(diǎn)為132-135℃，熔融時(shí)同時(shí)分解為符合規(guī)定。2．鑒別2.1試劑與儀器2.1.1 氫氧化鈉試液 2.1.2 硫酸銅試液2.1.3 硝酸 2.1.4 電子天平（萬分之一克）2.1.5 試管，量筒，刻度吸管2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品約0.5g，置試管中加熱，液化并放出氨氣；繼續(xù)加熱至液體顯渾濁，冷卻，加水10ml與氫氧化鈉試液2ml溶解后，加硫酸銅試液1滴，即顯紫紅色為符合規(guī)定。2.2.2 取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml，即生成白色結(jié)晶性沉淀為符合規(guī)定。2.2.3 紅外吸收光譜的鑒別：稱取本品約1.5mg，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)的壓片法檢測，本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集210圖)一致為符合規(guī)定。檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.1.3 乙醇(加熱) 3.1.4 鹽酸溶液(0.1mol/L)3.1.5 電子天平（萬分之一克）3.1.6 垂熔玻璃坩堝3.1.7 恒溫烘箱 3.1.8 量筒，試管，燒杯3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 氯化物：取本品1.0g，依法檢查（SOP-QC0-318-00），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.007%)為符合規(guī)定。3.2.2 硫酸鹽：取本品2.0g，依法檢查（SOP-QC-319-00），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.010%)為符合規(guī)定。3.2.3 乙醇中不溶物：取本品5.0g，加熱乙醇50ml，如有不溶物，用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，濾渣用熱乙醇20ml洗滌，并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^2mg為符合規(guī)定。3.2.4 熾灼殘?jiān)壕芊Q取本品1g，置坩堝中，按熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢測，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%為符合規(guī)定。3.2.5 重金屬：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，按(SOP-QC-322-00)檢查，含重金屬不得過百萬分之二十為符合規(guī)定。4.含量測定4.1 試劑與儀器4.1.1 硫酸銅溶液(3%) 4.1.2 硫酸，鋅粒4.1.3 氫氧化鈉溶液(20%) 4.1.4 硼酸溶液(4%)4.1.5 甲基紅指示液 4.1.6 鹽酸滴定液(0.2mol/L)4.1.7 電子天平(萬分之一克) 4.1.8 凱氏燒瓶，錐形瓶(500ml)4.1.9 量筒(100ml，10ml) 4.1.10 滴定管(50ml)，電爐4.1.11 氮?dú)馇颍淠?.2 檢驗(yàn)步驟 取本品約0.15g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加水25ml、3%硫酸銅溶液2ml與硫酸8ml，緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，加水100ml，搖勻，沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75ml，自成一液層，加鋅粉0.2g，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接，并將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml錐形瓶的液面下；輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，俟氨餾盡，停止蒸餾；餾出液中加甲基紅指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于6.006mg的CH4N2O?？蓳?jù)下式計(jì)算CH4N2O的百分含量：式中：C%：為尿素（CH4N2O）的百分含量； V1：為供試品消耗鹽酸滴定液的ml數(shù)； V0：為空白試驗(yàn)消耗鹽酸滴定液的ml數(shù)； N1：為鹽酸滴定液的濃度（mol/L）； N：為鹽酸滴定液的理論濃度，即0.2mol/