客戶培訓-icap6000系列光譜儀

iCAP6000系列光譜儀培訓賽默飛世爾科技(上海)有限公司講解人:

2006年12月致詞:賽默飛世爾科技首先感謝你們的選擇:世界上最新,最先進,最小的ICP-OES培訓內容及目標培訓內容:ICP-OES理論原理培訓

儀器硬件構成及其功能培訓儀器使用和應用軟件操作培訓4)儀器日常維護培訓5)常見故障的分析和排除培訓6)實際分析練習培訓目標:能了解儀器構造及基本原理,掌握儀器的軟件使用及數據分析處理,能正確做好儀器的日常維護,能分析判斷并排除簡單的故障。培訓時間及人數：為達到良好的培訓效果建議用戶組織2-4人參加,為期2-3天的集中培訓。ICP-OES光譜儀基礎理論-1ICP-OES是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的英文簡稱，所謂的等離子體是指電離度0.1%以上的氣體，ICP-OES是原子發(fā)射光譜分析的一種，主要根據試樣物質中氣態(tài)原子（或離子）被激發(fā)以后，其外層電子由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時，輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能（不同的光譜），來研究物質化學組成的一種方法。等離子體包括ICP(inductivelycoupledplasma)電感耦合等離子體、DCP（direct-currentplasma）直流等離子體、MWP（microwaveplasma）微波等離子體。原子發(fā)射光譜儀分析的波段范圍與原子能級有關，一般位于紫外-可見光區(qū)，即200-850nm。ICP的發(fā)展經歷了單道、多道、單道掃描到現在廣泛采用的全譜直讀，其理論為：眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成，外層電子圍繞原子核在不同能級運行，一般情況下外層電子處于能量最低的基態(tài)，當基態(tài)外層電子受到外界能量（如電弧、電火花、高頻電能等）作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)（激發(fā)態(tài)），處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定，大約10-8秒將返回基態(tài)或者其他較低的能級，并將電子躍遷時吸收的能量以光的形式釋放出來。這就是我們通常的原子發(fā)射的產生原理；原子發(fā)射光譜分析過程主要分三步，即激發(fā)、分光和檢測。

ExcitedstatesEnergyEnergy

GroundstateAtom1Atom2ICP-OES光譜儀基礎理論-2Ar-ICP光源的激發(fā)機理:ICP光源中離子線和中性原子線強度不一致,整個光源處于非熱力學過程。多數元素的離子線強度普遍比原子線強度大。ICP光源的不同電離反應模型：1)Penning電離反應模型：兩個亞穩(wěn)態(tài)的氬11.55,11.76eV起傳遞能量2)電荷轉移反應模型:15.76eVAr+完成能量傳遞3)復合等離子體模型:14-15eVAr+復合等離子體完成能量傳遞4)雙極擴展模型5)輻射俘獲模型ICP-OES光譜儀基礎理論-3激發(fā)：利用激發(fā)光源使樣品蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)或者電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光；分光：利用光譜儀的光學元件將光源發(fā)射的光分解為按波長及級數分布的光譜；檢測：利用光電器元件（光電倍增管，CCD，CID等）檢測光譜，按所測德的光譜波長對試樣進行定性分析，或按發(fā)射光強度進行定量分析。1.1定性分析階段當物質原子外層電子基態(tài)外層電子受到外界能量（如電弧、電火花、高頻電能等）作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)（激發(fā)態(tài)），處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定，大約10-8秒將返回基態(tài)或者其他較低的能級，并將電子躍遷時吸收的能量以光的形式釋放出來。(1)每個元素被激發(fā)時,就產生自己特有的光譜;(2)一種元素可以根據它的光譜線的存在而肯定它的存在ICP-OES特征發(fā)射定性分析理論依據:△E=h×γ=h×1/T=h×1/(λ/C)光譜定性分析至今還是一種有用的方法1.2定量分析階段 經驗公式:1930-1931,羅馬金,塞伯提出

I=acbICP-OES光譜儀基礎理論-4電感耦合等離子體的形成形成條件和過程形成條件包括如下四方面:高頻高強度的電磁場:自激式和它激式振蕩器(27.12MHz,40.68MHz)工作氣體(高純Ar氣:99.995%以上)維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬管電子-離子源(點火頭)形成ICP焰炬第一步:通入等離子體氣(也稱:冷卻氣)和輔助氣;第二步:向感應線圈接入高頻電源(27.12或40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放電使氬氣局部電離成導體,并進而產生感應電流.感應電流加熱氣體形成火炬狀的ICP炬焰.選擇Ar作為工作氣的理由:1氬ICP光源有良好的分析性能,靈敏度高而且光譜背景較低2氬作等離子體易于形成穩(wěn)定的ICP,所需的高頻功率也較低ICP-OES的優(yōu)勢和弱點優(yōu)勢主要表現如下方面:1能快速地同時進行多元素分析測定,周期表多達73種元素;2測定靈敏度高,包括易形成難熔氧化物的元素在內,檢出限可達PPb3基體效應較低,較易建立分析方法4標準曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍5具有良好的精密度和重復性弱點

1工作氣體氬氣耗用量大,用其他分子氣體取代尚未成功

2通用的氣動霧化器的霧化效率很低.檢出限低與ICP-MS和GFAAS儀器改進的方向:

A進樣裝置的研究

B分析應用:樣品前處理和分離技術

C分光系統(tǒng):波長范圍穩(wěn)定性ICP-OES的分類和發(fā)展ICP的分類和發(fā)展觀測方式分類Radialdesign–Robust,fewerinterferencesPetrochemicalMetallurgy垂直設計:靈敏稍低,干擾小礦石,冶金分析Axialdesign–bestsensitivity,lowestdetectionlimitsEnvironmentalChemical水平設計:靈敏性高,檢出限低環(huán)境,化工分析測定Varietyofsampleintroductionsystemsavailableforeitherconfiguration根據不同的樣品選擇不同配置ICP-OES還可以根據進樣方式不同選擇配置各種附件:比如氫化物發(fā)生器,SSEA等垂直雙向ICP-OES的結構組成ICP-OES一般由如下幾部分構成，因生產廠家不同，其部件的參數和排列有所區(qū)別罷了：儀器整體示圖ICAP6000系列氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)簡圖ICAP6000系列結構模塊1進樣系統(tǒng):毛細管,泵管,泵夾,蠕動泵,霧化器,霧化室,中心管,炬管;

輔助部件:點火頭,光纖探頭其中霧化器為同心霧化器,霧化室為旋流霧化室,根據樣品類型不同,其選用的霧化器,霧化室,中心管,炬管都有所區(qū)別;2發(fā)生器系統(tǒng)固態(tài)發(fā)生器,工作線圈3光學檢測系統(tǒng):具體見下圖4軟件控制系統(tǒng):包括iTEVA操作系統(tǒng)軟件和儀器獨立診斷系統(tǒng)軟件具體見模塊電影片段ICAP6000系列光學系統(tǒng)-1(外光路)ICAP6000系列光學系統(tǒng)-2(整個光路)光路系統(tǒng)構成光路組件冷卻循環(huán)水系統(tǒng)ICAP6000系列冷卻循環(huán)水循環(huán)簡圖電感耦合等離子體的形成電感耦合等離子體的形成形成條件和過程形成條件包括如下四方面:高頻高強度的電磁場工作氣體維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬管電子-離子源形成ICP焰炬第一步:通入等離子體氣(也稱:冷卻氣)和輔助氣;第二步:向感應線圈接入高頻電源(27.12/40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放電使氬氣局部電離成導體,并進而產生感應電流.感應電流加熱氣體形成火炬狀的ICP炬焰.選擇Ar作為工作氣的理由:1氬ICP光源有良好的分析性能,靈敏度高而且光譜背景較低2氬作等離子體易于形成穩(wěn)定的ICP,所需的高頻功率也較低iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程一、儀器的準備1、開機準備1.1打開空調，設定溫度為20～25℃。1.2根據實際工作量,確認有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量≥1瓶）。1.3確認廢液收集桶有足夠的空間用于容納廢液。1.4打開氬氣并調節(jié)出口壓力在0.5～0.6Mpa之間。1.5打開穩(wěn)壓器電源，確認其工作正常后一分鐘打開主機電源（左后側下方黑色刀閘）。1.6打開電腦、顯示器和打印機，啟動iTEVA軟件。1.7待其電腦與儀器順利連接才能執(zhí)行其他命令。2、點火2.1再次確認氬氣儲量和壓力。2.2檢查并確認進樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝和連接。2.3上好蠕動泵夾并調節(jié)好其松緊位置，將進樣管放入水中。2.4保證儀器已經驅氣30分鐘以上,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，確認其工作正常（冷卻溫度設定為20℃～22℃）。2.5

打開抽風機電源，確認風門已經全部打開，并有足夠的抽風力。進行點火操作。2.6打開iTEVA軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框并確認其各內鎖狀態(tài)正常。2.7確認軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框中溫度顯示正常：檢測器camera:≤-45℃，發(fā)生器Generator:≤35℃，光室Optics:38±0.1℃2.8執(zhí)行點火命令”等離子體開啟”,儀器點火后執(zhí)行”光譜儀優(yōu)化”后穩(wěn)定30至40分鐘。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程二、執(zhí)行分析1、新建編輯或者調用已存分析方法。2、準備好“標準”和待測樣品。3、用標準樣品進行標準化。4、分析未知樣品。三、關機1、分析完畢后，分別用去稀硝酸和離子水沖洗進樣系統(tǒng)3至5分鐘。點擊“等離子體關閉”熄火2、關閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源。3、松開蠕動泵夾，關閉抽風機電源。4、打開軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框確認檢測器溫度顯示：

檢測器camera:≥15℃后再繼續(xù)驅氣5-10分鐘，關閉氬氣。5、退出iTEVA軟件，關閉電腦、顯示器、打印機。6、依次關閉主機電源、穩(wěn)壓器。7、做好儀器使用記錄。iCAP6000系列光譜儀日常維護規(guī)程儀器維護：1、保持儀器室內溫度22-25攝氏度，濕度小于65%，干凈無塵；2、點火前分析前檢查確認儀器狀態(tài)指示均正常；3、遇霧化器堵塞時絕不能用金屬絲清理異物，按工程師傳授的正確規(guī)范清潔處理；4、建議每月更換一次泵管。5、建議每兩周清洗一次中心管。6、建議每月清洗一次炬管。7、建議每3到6月更換一次冷卻循環(huán)水(最好用電阻大于18兆歐的蒸餾去離子水)。8、建議定期檢查各種O型密封圈的磨損情況和定位情況;9、建議每一年檢查并清潔一次外光路石英片。10、確保儀器計算機為專用。11、未點火期間保持泵夾松弛。12、遇停電應立即關閉儀器主機電源，本單位發(fā)電不能用于點火操作。13、定期檢測零線與地線之間的電壓，確保在點火狀態(tài)下小于交流5伏。備注:4-6項需根據用戶實際工作量和分析樣品確定時間周期。iCAP6300日常維護內容(具體做法)炬管和中心管的積鹽清潔:中心管和炬管在長時間使用后會積鹽污染,我們可以將其徹底撤卸后,將其放入盛滿肥皂水的超聲波池內清潔10分鐘左右。另外還可以將其放入加熱后的鹽酸或硝酸中，實在太臟，可以放入加熱后的王水（3份鹽酸和1份硝酸的混合液）中。清潔完畢后，將其轉移到去離子水中沖洗。用電吹風或者置于95度的烘箱中徹底干燥后，冷卻后重新安裝。炬管的積碳處理：將炬管放置于馬弗爐中加熱到750℃，打開爐門讓空氣進入約10秒種，然后關閉爐門重新升溫到750℃，如此反復處理2到3次，至到積碳消失。關閉電源讓其冷卻到室溫。冷卻循環(huán)水的更換和配制：冷卻循環(huán)水一般選用經煮沸冷卻后的高純去離子水（電阻大于15兆歐）。有條件還可以在上述水中加入5%-10%的乙二醇。石英窗的清潔：可以用干凈的氣體吹掃表面或者用浸有無水乙醇的脫脂棉清潔。或者柔軟的鏡頭紙清潔。關于儀器使用的建議為更好的使用該儀器，我們做如下建議：1、為節(jié)約儀器的使用成本，我們建議用戶將樣品集中分析，同時盡量多測定項目。2、如果用戶分析任務頻繁（每天都要分析），為保證樣品測定的及時性，我們建議用戶每天分析結束后只關冷卻循環(huán)水和供氣而不關儀器主機,保證儀器穩(wěn)定性,同時縮短測定穩(wěn)定時間。3、為確保用戶用氣安全:建議用戶購買氬氣凈化處理裝置或者液氬（如果任務重，用氣大的單位可選擇液氬，其他的選擇氬氣凈化處理裝置）,實在因為資金困難無法購買的用戶,務必選擇供氣質量有保證的供應商，確保儀器運行安全。4、注意樣品的前處理：樣品的前處理是測定準確與否的第一要素，樣品處理保證三方面：待測成分全部溶解到溶液中；樣品溶液穩(wěn)定；樣品無溶膠和沉淀。iCAP6000系列光譜儀操作注意事項

1、正確開關氣：打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)前通氣30分鐘以上方可點火，熄火后及時關閉冷卻循環(huán)水，打開CID溫度顯示，確保CID溫度升到15℃以上后再繼續(xù)驅氣大于10分鐘，方可關閉氬氣。2、分析過程中遇停電應立即關閉儀器主機電源，繼續(xù)通氣20分鐘，然后停止供氣；本單位發(fā)電不能用于點火分析操作。待機狀態(tài)下停電，應立即關閉儀器主機電源和穩(wěn)壓器；3、確保測定樣品清亮透明，如果沉淀和懸浮物質可用定量濾紙過濾，否則容易堵塞霧化器；4、分析過程中遇停氣應立即關掉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，保證CID溫度升到15℃以上，繼續(xù)通氣2～3小時，才能重新開啟冷卻循環(huán)系統(tǒng)后點火操作；5、點火提前半小時開啟空調和排風，確保熱交換平衡；6、夏天遇雷雨天氣提前關掉儀器，防止雷擊；7、確保光室溫度在38℃，點火穩(wěn)定30-50分鐘后進行分析測定；8、遇不清楚操作和故障提示時，請及時與Thermo相關技術人員聯系；技術服務熱線：，零備件供應熱線：免費技術咨詢熱線:,9、分析不同樣品(高鹽樣,有機樣品,含HF樣等)需要不同的進樣配置和分析參數，切不可以標準配置和分析參數來分析測定上述樣品；iCAP6000系列光譜儀分析測定范圍理論上ICAP-6000系列光譜儀可以測定元素周期表中標有紅色外的75個元素，但實際上要根據你的儀器配置和實際樣品類型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以測定，但就因為空氣和水中存在C,N,H而無法定性和定量分析，另外采用了Ar氣作為工作氣體而無法定性和定量分析Ar。再者因為一般的儀器只配置水溶液進樣系統(tǒng)而無法測定高鹽樣品和有機樣品。如果需要測定高鹽樣品和有機樣品及用HF處理的樣品需要相應的高鹽、有機、耐HF酸進樣系統(tǒng)。ICAP-6000系列光譜儀測定元素的檢出限介于AAS的火焰法和石墨爐法之間，比AAS的火焰法檢出限低，比石墨爐法檢出限高。一般測定為幾十ug/L到幾百ug/ml；iCAP6000系列光譜儀分析參數設定的一般原則（1）一、一般水溶液的分析的條件標準曲線法RF:950-1150wNebulizer:（0.12-0.20Mpa）22-30psiAUX：0.5-1.0L/minPumpRate:40-60r/min選擇用帶1.5mm管徑中心管（一條紅圈）、水溶液霧化器、旋流同心霧化室；A、單獨分析K、Na等易離解的元素請選擇RF750-950W，AUX：1.0-1.5L/min、PumpRate:40-60r/minNebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa)B、單獨分析AsSbSeCd等難離解的元素請選擇RF1150-1350W，AUX：0.5L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa)C、樣品中既有難電離和易電離元素及中間元素可按一般水溶液條件選擇。RF1150W，AUX：0.5-1.0L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer22-30psi（0.12-0.20Mp注意:雙向或者水平炬中心管標準配置為2.0mm（一條藍圈)二、高鹽樣品分析標準加入法RF:1150-1350wNebulizer:28-35psi(0.18-0.20Mpa)AUX：1.0-1.5

L/minPumpRate:40-50r/min高鹽進樣系統(tǒng)：選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍圈）、高鹽霧化器、旋流同心霧化室；iCAP6000系列光譜儀分析參數設定的一般原則（2）三、有機樣品分析：標準曲線法RF:1150-1350wNebulizer:16-20psi(0.08-0.10Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:35-40r/min有機進樣系統(tǒng)：選擇用有1.0mm管徑的中心管（兩條紅圈）、水溶液霧化器、梨形霧化室；四、氫化物分析測定：氫化物法主要測定在酸性介質中能與還原劑NaBH4作用生成相應的揮發(fā)性氫化物（只有汞是直接被還原成金屬汞），到炬管中激發(fā)。主要測定：GeSnPbAsSbBiSeTe和Hg。RF:1150-1350wNebulizer:22-27psi(0.16-0.20Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:30-45r/min選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍圈）、氫化物發(fā)生裝置。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-1菜單欄工具欄該區(qū)域提供了進入相應系統(tǒng)狀態(tài)的命令。如：分析方法和產生報告等。例如:按下此圖標進入等離子體點火設置對話框。狀態(tài)欄數據顯示區(qū)日志:記錄儀器狀態(tài)及執(zhí)行的操作任務iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-2iTEVA程序功能簡介：iTEVATM是功能強大的、可兼容的、基于Windows的應用程序。它可以被用來接受、處理、存儲、報告來自“電感耦合等離子光譜儀”的分析數據。這個程序可以與”iCAP6000”系列及其升級換代產品一起使用。本手冊描述了這個程序特點及解釋如何運用分析方法和數據處理程序，以決定在復雜樣品中的元素濃度。這個程序擁有應用范圍廣泛的特色，允許你設定方法和次序（控制自動取樣器的樣品次序）以求達到所期望的分析結果。啟動iTEVA步驟：點擊Windows桌面iTEVA圖標，即開啟歡迎進入iTEVA對話框；在歡迎進入對話框中輸入用戶名和密碼，提交給iTEVA控制中心；管理員可以建立用戶并通過安全程序為用戶設置使用權限。iTEVA控制中心的作用：分析者獲得數據產生分析報告列出主要活動行為設置等離子體點火條件對話框設定儀器設備參數對話框iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-3iTEVA應用程序設計賦予分析者控制等離子光譜儀及監(jiān)測由用戶所選定的線所發(fā)出的射線密度的能力。并能計算及報告在這樣品中所測元素的濃度。整個分析程序的每個方面是由應用程序控制的；分析協議描述了在分析中發(fā)生的整個步驟，使用戶能更好地理解本程序是如何被用來提供數據的。從操作角度看iTEVA為用戶提供選擇下列方法各種參數的能力：①

systemparameters—全局設置。例如：等離子體高電壓、氬氣流量、如果需要，這些參數可以就為某一特殊方法進行改變。②method—包括一個給定的分析程序的參數，以用于分析一個簡單的樣品。該方法包括有關數據獲得處理和報告等信息。③sequence—包括一些特定參數，這些參數用于描述自動分析許多樣品而使用的一種特殊方法。

本程序由二個基本模塊組成：analyst和publisheriCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-4啟動TEVA控制中心以建立/編輯分析方法點擊Windows桌面“iTEVA”快捷方式圖標，啟動應用程序,“iTEVA”控制中心對話框呈現在我們面前，點擊工作區(qū)Analyst圖標打開分析方法選擇對話框；點擊Publisher圖標格式化分析測試報告。單擊Analyst圖標打開分析方法選擇對話框點擊publisher圖標打開分析報告輸出對話框iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-5點擊該TAB，在數據區(qū)顯示SourceSettings參數設置對話框在method模式下設置等離子體發(fā)射源參數分析參數如：功率，霧化器壓力，輔助氣的設置。霧化器工作參數設置如：泵流速，樣品吸入的速度，延遲時間，泵管材料選擇。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-6點火:確保儀器狀態(tài)正常,光室溫度為38±0.1℃,CID溫度為-46±0.2℃,點擊Plasmaon,執(zhí)行點火.待儀器優(yōu)化結束后,關閉(close)窗口單擊Plasmaon點火開始iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-7該對話框也可以通過菜單l欄選擇File→Open→SelectaMethod來打開。方法對話框中的全部方法保存在系統(tǒng)數據庫中，方法可以鎖定以至于不能被刪除。鎖定的方法可以打開、編輯、重新保存。假如一個鎖定的方法被修改了，將被作為一個新方法獨立另存。為安全起見你可以鎖定所有方法。點擊對話框最左邊的數字使該欄高亮顯示，按下狀態(tài)欄鎖定圖標即可鎖定該方法；按下OK按鈕，即打開系統(tǒng)中保存的分析方法。單擊序列號選定分析方法，按OK打開在選定的方法上點擊該圖標以鎖定方法iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-10方法簡介方法作為一個文件包含了參數，為給定元素的定量分析定義了特別協議（如：使用的譜線、設備參數，關于這些標準信息的使用等）方法可以被用于去分析一系列樣品。方法中包含一系列命令（如：CID配置、文件儲存和打印選項等）方法是能夠被編輯的。測試者可以根據預先配置的不同類型的溶液去選擇不同標準的分析方法和輸出方法。（如：未知樣品、空白樣品、標準樣品、QC標樣的參數設置及分析報告的打印形式。）所有分析方法都預先設置了一些參數他們是不能編輯的。參數一經修改方法也就改變了，在使用方法前最好先將該方法保存。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-9要分析的元素選定后，就可以去建立或編輯分析方法參數。對話框左邊列出了一系列方法。逐一打開方法可以為被測試元素定義合適參數。對話框右邊的工作區(qū)將顯示該方法的活動狀態(tài)。在Method模式下點擊工作區(qū)Analyst圖標轉入此對話框,你可以打開各方法標簽進行分析參數設置。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-10方法對話框的作用方法對話框是用來描述一個整體分析程序的各個不同方面的，每進入一個方法就會彈出一個或多個對話框。Automatedoutput和Reportpreference方法對話框提供了每個被測樣品的類型；（如：未知樣品、空白樣品、標準樣品、QC標準樣品等）；對Element方法，一個對話框可用于是當前每個元素并為ElementReport,GeneralReport,SubarrayReport,StandardsReport和CalibrationReport方法所用。測試者可以根據預先配置的不同類型的溶液去選擇不同標準的分析方法和輸出方法。所有分析方法都預先設置了一些參數他們是不能編輯的。參數一經修改方法就改變了，在使用方法前最好先將該方法保存。有些對話框包含一個與特別任務相關的參數；一些對話框包含了兩個或更多任務的參數如：Standards對話框是用來定義每個標準的；SequenceAutomation對話框是用來描述有許多用戶之時定制質量控制標準及其后的排序，并包括自動取樣器操作的基本參數。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-11在該模式下新建方法選擇New打開元素周期表，去選擇要分析的元素并建立該元素的分析方法選擇New打開元素周期表，去選擇要分析的元素并建立該元素的分析方法在該模式下iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-12在菜單欄選擇method→New將出現圖示元素周期表，你可用鼠標左鍵點擊你要測試的元素，為其定義測試參數。（選中的元素將以深灰色顯示）選擇需要分析的元素及對應波長iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-13如果這個被選中的元素的濃度其范圍通過預測可能較大，你就可以選擇2條線來用于方法；一條是高強度線用于低濃度樣品；另一條是低強度線用于高濃度樣品。從樣品中實際觀察出來的這些線，是基于這個元素的濃度和干擾、分析的條件及強度。如果需要，你可以選擇這個元素的2-3條線進行分析，以此來提供一個可靠的分析結果。對每個元素來說，有許多線是可被測量出的。，一旦選中某波長線，它的干擾元素就在左邊列出。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-14測量選定的線及優(yōu)化分析條件從樣品中實際觀察出來的這些線，是基于這個元素的濃度和干擾、分析的條件及強度。如果需要，你可以選擇這個元素的2-3條線進行分析，以此來提供一個可靠的分析結果。如果這個被選中的元素的濃度其范圍通過預測可能較大，你就可以選擇2條線來用于方法；一條是高強度線用于低濃度樣品；另一條是低強度線用于高濃度樣品。如果不太可能選擇一條合適強度的線，也就是說這個元素不能從樣品中的其它元素的干擾中解脫出來，那么這就要運用元素間的修正量。TEVA程序允許分析者去選擇優(yōu)化分析的條件。諸如參數：功率強度、氣體流量、壓縮泵轉速、被測樣品的數量和使用的光源等。TEVA為每個元素獲得優(yōu)化信號。這個分析條件是包含在方法中的并不同于等離子體設置情況。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-15選擇該TAB打開AnalystsPreferences方法對話框分析整合時間最大值參數設置其中有：低波長到高波長掃描時間設置。水平、垂直方向掃描時間設置（其默認波長轉換從高到低是238nm，）表示樣品的：采樣次數延遲時間抽入時間①選中自動增加樣品名；

②使用樣品重量校正，在RunUnknown,run、QcStandard、RunBlank對話框中分析者可以輸入每個樣品的重量。校正的3種模式：濃度濃度比率總計達100%iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-16AnalysisPreferencedsTAB參數設置在Sampleoptions框中：NumberofRepeats—樣品被分析的次數即采樣次數（范圍1-10次可選，一般3次）；DelayTime—樣品被插入與讀取樣品之間的間隔時間即緩沖時間（0-1000秒，一般0秒）；SampleFlushhTime—樣品溶液流入的一段時間（范圍1-1000秒，一般10秒）；AnalysisMaximumIntegrationTimes最大積分時間：0.1-1000秒可選，波長轉換缺省值從低到高是265nm，可通過Options對話框的Analysistab改變。Axial和Radial表示觀察火炬的方向是垂直或水平，與光源的選擇有關，在光源下拉列選擇框中有3個可選光源它們是ICAP,Autoview,和AxialRadial。在FullFrameOptions框中：假如Intelli-Frame單選框選中，該波長的全譜積分時間將自動完成；也可以定義一個最大積分時間MaximumIntegrationTime的范圍是0.1-1000秒。(一般30秒）

slit（狹縫）—有UV和Via有二種使用方式，默認方式是UV(紫外方式）。在Source選擇框中：有ICAP，Secondary，HgLamp三種光源，HgLamp沒有安裝在IRISINTREPID系統(tǒng)中。（本實驗選擇ICAP光源）Auto-IncrementSampleNames選中將連續(xù)自動添加樣品名如：TEVA1,2,3…假如UseManualWeightCorrections選中，分析者能在RunUnknown,RunQCStandardorRunBlank對話框中輸入每個樣品的重量。UseSampleWeightCorrections使用手動設置等離子體狀態(tài)若選中，PlasmaSettings對話框將不可用；這個選項通常是用于工作期間方法的擴展；一旦確定最優(yōu)狀態(tài)，這個選項就被輸入到PlasmaSettings對話框中并且這個選項是不能再改變了。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-17源設定設定泵速度:40-60功率:950-1350觀測高度:13-17具體參數:見參數設定iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-18standards標準個數及標準含量設定輸入標準對應標準含量增加標準個數iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-19選擇輸出單位,有效位數,校準系數元素欄iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-20保存分析方法方法一經修改要注意保存，以備調用；一個方法可以多次保存，在Method菜單選擇Save或SaveAs，將出現如圖示對話框。有兩種保存方法以供選擇。另外可以選擇鎖定方法，方法一經鎖定就不能被刪除。保存時輸入方法名鎖定方法iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-21定性分析每一點代表一個采集的像素，這個像素對應一條線，并且在這個矩形區(qū)域里顯示的線是和所測樣品中的元素對應的運行全圖譜:進行定性分析測定列出了系統(tǒng)中方法元素和主要線。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-22定義樣品中的元素如果樣品是未知的，一個全譜報告就是一些在用戶特定的時間段中，并且在給定儀器的限制下，由CID照相探測到的所有顯示出來的線。這個全譜報告有助于幫助我們定義這個樣品中的元素。在全譜報告上的每一個點都可以認為是提供了一個波長和元素；該報告上的矩形指出每一個可能存在的元素。舉例來說，在全譜圖報告右邊的矩形比在其最上面顯示的低25%,這波長為220.353nm的線為金屬鉛。全譜圖報告可以用來展現檢波器（把線和觀察到的像素對應起來，詳細描述見第四章）如果需要，你可以用智能框架特性去指導系統(tǒng)以整合一些信號，用于最短的時間內獲得的最粗的線，以至于不出現飽和度。對每一個元素來說，許多線都可以被觀察到。一旦在樣品中的元素被定義，用戶就可以選擇合適的線，這些線是用于每一個基于相對濃度和存在潛在干擾的元素的。舉例來說，有3條線被觀察出是金屬鋅(Zn)；一旦某一給定的線被選定，一系列關于這條線的潛在干擾就顯示出來了。iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-23按下彈出Calibration對話框，選中Blank

按下Run鍵溶液被吸入霧化器，開始運行分析方法被測標準iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-24定量分析測定依次運行標準化和樣品按下未知樣品檢測圖標輸入相應名稱和參數按下RUN鍵輸入樣品名和分析者名校正因子也既校正模式采樣次數延遲時間樣品流量選中獲得全譜圖按下Analsty按下分析測定注釋定制標識？iCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-24報告編輯器集中打印或者導出分析數據該對話框是用于建立分析報告及獲得各樣品的描述。一般選擇四種報告模式:HorizontaltablereportSamplereportSimplesamplereportVerticalTableReportiCAP6000系列光譜儀iTEVA軟件操作-25熄火:測定完畢后,依次用5%稀硝酸和去離子水沖洗管路3到5分鐘后,選擇熄火,然后關掉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)和排風.待儀器狀態(tài)中CID溫度到15℃后關掉氣體.按下Plasmaoff熄火打開儀器狀態(tài)欄確認CID溫度ICP光譜分析的應用-1自從ICP光譜儀商業(yè)化以來,其廣泛應用于無機樣品分析各領域,文獻資料可以查閱到所有類型樣品的分析方法.按照分析方法和分析條件,我們大致可以將其分為9類:1)鋼鐵及其合金類:包括碳素鋼,鑄鐵,中低合金鋼,高純鐵,鐵合金;2)有色金屬及其合金:有色金屬,稀有金屬,貴金屬及其合金類;3)水質樣品:包括飲用水,地表水,礦泉水,高純水及廢水類;4)環(huán)境樣品:包括土壤,粉煤灰,大氣灰塵;5)地礦樣品:包括地質樣品,礦石及礦樣;6)化學化工產品:包括化學試劑,化工產品,無機材料,化妝品,油類;7)動植物及生化樣品:包括植物,中藥及動物組織,生物化學樣品;8)核工業(yè)產品:包括核燃料分析,核材料;9)食品及飲料:包括食品,飲料.所有樣品的測定分析,主要在于樣品的前處理和方法參數的優(yōu)化選擇ICP光譜分析的應用-2建立ICP光譜分析方法的程序:1取樣和樣品保存方法

(保證樣品不變質,不損失,不污染:比如酸化,低溫保存等)2樣品處理(采用何種前處理是保證準確測定的關鍵:須保證處理后樣品徹底性和穩(wěn)定性)3選擇分析譜線(根據實際樣品選擇干擾小或無干擾,靈敏性適中,信背比最佳的譜線)4檢查基體效應(當樣品的存主體即基體達到一定量時,需要考慮基體干擾,具體可以采用基體匹配法,干擾系數校準法或者預分離富集方法來消除)5準備標準系列(根據樣品中各元素的高低含量配置3到5個標準,濃度范圍覆蓋測定范圍,標準濃度比至少3到5倍)6分析參數的優(yōu)化(主要考慮載氣流量或壓力及功率,輔助氣流量等)7方法的精密度試驗(平行測定樣品的重現性好壞)8準確度試驗(用國家標準物質或其他方法測定數據比較,加標回收法)9檢查回收率(樣品處理程序復雜或懷疑樣品有容易損失元素時采用此方法)ICP-OES的特殊輔助裝置ICP-OES的進樣狀態(tài)包括液態(tài),固態(tài),氣態(tài)三種,不同的進樣狀態(tài)需要配置不同進樣裝置.通常采用液體進樣方式,采用蠕動泵提取樣品,經過霧化器霧化成氣溶膠進入炬管激發(fā).固體進樣方式主要采用電火花或者激光燒蝕方法將固體樣品激發(fā)成待測元素的原子或者分子氣到炬管激發(fā).火花代表裝置為SSEA,主要用著分析同牌號系列塊狀樣品分析,激光燒蝕主要用于樣品微區(qū)分析.氣體進樣方式主要采用預先將待測元素通過化學反應生成不穩(wěn)定氣體進入炬管激發(fā).其代表為氫化物發(fā)生器PHD.(NaBH4+HClAsSeSbPbBi等)由于碘在ICP上直接測定的靈敏性較差,我們可以設計化學反應讓其生存揮發(fā)性的碘分子后,測定.NaNO22NO2+2I-+4H+=I2+2NO+2H2OH2O2H2O2+2I-+2H+=I2+2H2OICP-OES幾種特殊分析方法及應用1標準加入法(MSA)應用范圍:A樣品中基體含量高,基體干擾大.B無法正確方便地確保標準和樣品基體一致.C樣品中待測成分含量低.比如:測定飽和食鹽水中的雜質;2內標法應用范圍:確保低含量樣品測定的精密度穩(wěn)定性更好而選擇的方法;在ICP-OES上應用比較少,而ICP-MS上必須使用;3干擾系數校正法應用:為解決因為譜線部分重疊引起的光譜干擾而選擇的分析方法;一般不建議采用此方法,我們可以另外選擇譜線來避免此干擾;iCAP6000系列光譜儀長常問題及排除-1一點火問題:1點不著火:首先確認儀器狀態(tài)(各種內鎖顯示正常);檢查對應內鎖問題

各管路及接頭連接正常(有無脫漏現象);檢查并正確連接管路

氣體太臟:純度不夠(要求純度為≥99.995%),更換好氣體點火頭位置不正確,重新調整其位置2點火后熄滅管路及霧化室霧化器及中心管固定處連接漏氣;檢查并正確連接管路光纖探頭太臟;用無水乙醇清潔光纖探頭霧化室積水或者進樣毛細管長時間放于空氣中;

檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進樣毛細管長時間放于空氣中各類內鎖保護突然關閉或者不能滿足條件;

注意屏幕上錯誤提示,檢查對應內鎖保護(排液,排風,氣體,水等)測定樣品類型與試驗條件及硬件不匹配;不要用一般水溶液進樣系統(tǒng)來測定有機或高鹽樣品;iCAP6000系列光譜儀長常問題及排除-23測定精密度差進樣系統(tǒng)有堵塞或太臟,需要檢查進樣系統(tǒng)(毛細管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;排風風量太大,焰炬飄動太大(利用風門控制風量到要求范圍)泵夾調節(jié)太緊或太松(優(yōu)化好泵夾調節(jié)位置)4測定靈敏度差譜線因為光室溫度變化過大或者震動發(fā)生譜線漂移:左右偏離可以等其恒溫或者采用大約1-10ug/ml的待測元素溶液進行譜線尋峰校準;進樣系統(tǒng)有堵塞或太臟:需要檢查進樣系統(tǒng)(毛細管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;光譜譜線漂移:光室溫度未恒定在38±0.1℃,儀器間溫度變化過大,要求溫度變化不要超過2℃/小時;氣體質量太差:氣體純度不夠,更換氣體;外部供電不穩(wěn)定:檢查外部供電情況;外光路石英窗太臟:清潔iCAP6000系列光譜儀問題排除-1點火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-2點火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-3通訊問題iCAP6000系列光譜儀問題排除-4通訊問題譜線選擇和分析結果的判定-1譜線的選擇：一般原則：1、對于微量元素的分析，要采用靈敏線，對于高含量元素的分析，要采用次靈敏線；2、UV段盡量選擇位置居CID圖譜中央的譜線，VIS區(qū)的譜線要在同等條件下選擇背景低（遠離氬線帶）的譜線。3、根據在樣品基體及成分的不同，盡量選擇無干擾或者干擾小的譜線。4、選擇測定線性好、準確性和穩(wěn)定性高的譜線。具體選擇：1、選擇經過校對過的譜線；2、選擇3到5條不同波長的較靈敏的譜線（一般為前3-5條）作為分析用譜線，依次標準化和測定結果；3、一般有2到3個不波長的測定結果接近或者一致，從概率論而言其結果應該更接近真實值。（因為不同波長出現相同干擾的概率應該很?。?。4、在第2條的基礎上，如果有多點標準校準的，選擇曲線線性好的譜線結果。（曲線相關系數高的）。5、在確保上述情況下，選擇譜線強度高（靈敏性高）的譜線。6、選擇譜線干擾小的譜線的結果（從結果的譜線峰形圖看：積分位置居中，兩邊背景低而