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環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)

環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心試驗(yàn)一水體理化指標(biāo)的測(cè)定

水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有密切關(guān)系，水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動(dòng)、化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)速度及鹽度、pH值等都受水溫變化的影響。

顏色、濁度等是反映水體外觀的指標(biāo)，渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性，影響水生生物生長(zhǎng)。pH值是水體常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。

目的1.了解水體理化指標(biāo)的內(nèi)容；2.掌握水溫、色度、濁度、pH的測(cè)定方法；3.熟練儀器的操作使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.水溫的測(cè)定；2.鉑鈷比色法測(cè)定水體色度；3.便攜式濁度法測(cè)定濁度；4.便攜式pH計(jì)測(cè)定水體pH值。儀器1.水溫計(jì)，顛倒水溫計(jì)2.便攜式濁度儀3.便攜式pH計(jì)4.比色管，燒杯試劑1.濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液2.鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液原理1.pH：便攜式pH計(jì)法

以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成的pH復(fù)合電極。利用pH復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活動(dòng)變化而發(fā)生偏移來測(cè)定水樣的pH值。2.色度：鉑鈷比色法

用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。3、濁度：便攜式濁度儀

根據(jù)ISO7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量，利用一束紅外線穿過含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它測(cè)量樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器將該值轉(zhuǎn)化為濁度值步驟一）水溫的測(cè)定1、水溫計(jì)法測(cè)定淺層水溫

將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀數(shù)。2、顛倒溫度計(jì)法測(cè)定深層水溫

將顛倒水溫計(jì)裝在采水器上，沉入預(yù)定深度水層，感溫5～7min后，提出水面后立即讀數(shù)。二）pH值的測(cè)定1.按照儀器說明進(jìn)行準(zhǔn)備。2.選用與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。3.水樣的測(cè)定

先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。

三）色度1.配置標(biāo)準(zhǔn)色列；2.水樣的測(cè)定

（1）分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。

（2）將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。四）濁度：便便攜式濁度儀儀1.開機(jī)，儀器預(yù)預(yù)熱30s；2.按下cal鍵，用標(biāo)準(zhǔn)濁濁度液對(duì)儀器器進(jìn)行校準(zhǔn)；；3.標(biāo)定比色杯，，并套上標(biāo)定定環(huán)，使標(biāo)定定環(huán)上的白色色標(biāo)記與儀器器上的箭頭對(duì)對(duì)準(zhǔn)；4.測(cè)定水樣取下比色杯，，打開遮光帽帽，將水樣緩緩慢倒入杯中中，注意不要要產(chǎn)生氣泡，，蓋上蓋帽，，將杯外表擦擦干凈，插入入比色槽，將將標(biāo)定環(huán)上標(biāo)標(biāo)記與儀器上上箭頭對(duì)準(zhǔn)，，按測(cè)定鍵，，待讀數(shù)穩(wěn)定定后，記錄數(shù)數(shù)值。注意事項(xiàng)1.測(cè)定水溫時(shí)，，讀數(shù)要快。。2.測(cè)定色度時(shí)，，若水樣渾濁濁處理，可采采用澄清法、、離心法、0.45um濾膜過濾法處處理后再測(cè)定定；若以上方方法均不能去去除渾濁物，，則測(cè)定所得得色度為表色色。試驗(yàn)二化化學(xué)需氧量的的測(cè)定化學(xué)需氧量（（COD），是在一定定的條件下，，采用一定的的強(qiáng)氧化劑處處理水樣時(shí)，，所消耗的氧氧化劑的量。。水中的還原原性物質(zhì)有各各種有機(jī)物、、亞硝酸鹽、、硫化物、亞亞鐵鹽等。但但主要的是有有機(jī)物。因此此，化學(xué)需氧氧量（COD）又往往作為為衡量水中有有機(jī)物質(zhì)含量量多少的指標(biāo)標(biāo)?；瘜W(xué)需氧氧量越大，說說明水體受有有機(jī)物的污染染越嚴(yán)重?；瘜W(xué)需氧量（（COD）的測(cè)定，隨隨著測(cè)定水樣樣中還原性物物質(zhì)以及測(cè)定定方法的不同同，其測(cè)定值值也有不同。。目前應(yīng)用最最普遍的是酸酸性高錳酸鉀鉀氧化法與重重鉻酸鉀氧化化法。目的1.掌握化學(xué)需氧氧量的測(cè)定原原理和方法。。2.熟悉冷凝回流流操作過程。。原理強(qiáng)酸性溶液中中，準(zhǔn)確加入入過量的重鉻鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，加熱回回流，將水樣樣中還原性物物質(zhì)(主要是有機(jī)物物)氧化，過量的的重鉻酸鉀以以試亞鐵靈作作指示劑，用用硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回回滴，根據(jù)所所消耗的重鉻鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液量來計(jì)算算水樣化學(xué)需需氧量。二、儀器1．500mL全玻璃回流裝裝置。2．加熱裝置（（電爐）。3．25mL或50mL酸式滴定管、、錐形瓶、移移液管、容量量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．試亞鐵靈指指示液3．硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]步驟1.取20.00mL混合均勻的水水樣（或適量量水樣稀釋至至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐錐形瓶中，準(zhǔn)準(zhǔn)確加入10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒粒小玻璃珠或或沸石，連接接磨口回流冷冷凝管，從冷冷凝管上口慢慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，，輕輕搖動(dòng)錐錐形瓶使溶液液混勻，加熱熱回流2h(自開始沸騰計(jì)計(jì)時(shí))。2.冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管管壁，取下錐錐形瓶。溶液液總體積不得得少于140mL，否則因酸度度太大，滴定定終點(diǎn)不明顯顯。3．溶液再度冷冷卻后，加3滴試亞鐵靈指指示液，用硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定，溶液的顏顏色由黃色經(jīng)經(jīng)藍(lán)綠色至紅紅褐色即為終終點(diǎn)，記錄硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用用量。4．測(cè)定水樣的的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按按同樣操作步步驟作空白實(shí)實(shí)驗(yàn)。記錄硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用用量。六、計(jì)算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃濃度(mol/L)；V0——滴定空白時(shí)硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量量(mL)；V1——滴定水樣時(shí)硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量量(mL)；V——水樣的體積(mL)；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（（g/mol注意事項(xiàng)1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯氯離子的最高高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的的水樣。若氯氯離子的濃度度較低，也可可少加硫酸汞汞，使保持硫硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量量氯化汞沉淀淀，并不影響響測(cè)定。2.對(duì)于化學(xué)需氧氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液?；氐蔚螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。3．水樣加熱回回流后，溶液液中重鉻酸鉀鉀剩余量應(yīng)為為加入量的1/5—4/5為宜。4．水樣取用體體積可在10.00——50.00mL范圍內(nèi)，但試試劑用量及濃濃度需按下表表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)調(diào)整，也可得得到滿意的結(jié)結(jié)果。水樣取用量和和試劑用量表表水樣體積（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前總體積（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350思考題：本試驗(yàn)方法存存在哪些優(yōu)缺缺點(diǎn)？目前在在測(cè)定工業(yè)廢廢水COD中多采用哪些些方法，與本本試驗(yàn)方法相相比，有何特特點(diǎn)。試驗(yàn)三水水中六價(jià)鉻的的測(cè)定鉻（Cr）的化合物常常見的價(jià)態(tài)有有三價(jià)和六價(jià)價(jià)。在水體中中，六價(jià)鉻一一般以CrO42-、HCrO4-兩種陰離子形形式存在，受受水中pH值、有機(jī)物、、氧化還原物物質(zhì)、溫度及及硬度等條教教案的影響，，三價(jià)格和六六價(jià)鉻的化合合物可以互相相轉(zhuǎn)化。目的：1.掌握水中Cr6+的測(cè)定2.熟悉分光光度度計(jì)的使用，，標(biāo)準(zhǔn)曲線的的繪制原理在酸性溶液中中，六價(jià)鉻離離子與二苯碳碳酰二肼反應(yīng)應(yīng)，生成紫紅紅色化合物，，其最大吸吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃濃度的關(guān)系符符合比爾定律律。如果測(cè)定定總鉻，需先先用高錳酸鉀鉀將水樣中的的三價(jià)鉻氧化化為六價(jià)，再再用本法測(cè)定定。儀器1.分光光度計(jì)計(jì)2.比色皿（1cm、3cm）。3.2.50mL具塞比色管管，移液管管，容量瓶瓶等。試劑1.丙酮。2.（1＋1）硫酸3.（1＋1）磷酸4.0.2％（m/V）氫氧化鈉鈉溶液5.氫氧化鋅共共沉淀劑6.4％（m/V）高錳酸鉀鉀溶液7.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備備液8.鉻標(biāo)準(zhǔn)使用用液9.20％（m/V）尿素溶液液10.2％（m/V）亞硝酸鈉鈉溶液11.二苯碳酰二二肼溶液：：步驟1.水樣預(yù)處理理（1）對(duì)不含懸懸浮物、低低色度的清清潔地面水水，可直接接進(jìn)行測(cè)定定。（2）如果水樣樣有色但不不深，可進(jìn)進(jìn)行色度校校正。即另另取一份試試樣，加入入除顯色劑劑以外的各各種試劑，，以2mL丙酮代替顯顯色劑，用用此溶液為為測(cè)定試樣樣溶液吸光光度的參比比溶液。（3）對(duì)渾濁、、色度較深深的水樣，，應(yīng)加入氫氫氧化鋅共共沉淀劑并并進(jìn)行過濾濾處理。（4）水樣中存存在次氯酸酸鹽等氧化化性物質(zhì)時(shí)時(shí)，干擾測(cè)測(cè)定，可加加入尿素和和亞硝酸鈉鈉消除。（5）水樣中存存在低價(jià)鐵鐵、亞硫酸酸鹽、硫化化物等還原原性物質(zhì)時(shí)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色色劑溶液，，放置5min后再酸化顯顯色，并以以同法作標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的的繪制：取取9支50mL比色管，依依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用用液，用水水稀釋至標(biāo)標(biāo)線，加入入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，搖勻。加加入2mL顯色劑溶液液，搖勻。。5—10min后，于540nm波長(zhǎng)處，用用1cm或3cm比色皿，以以水為參比比，測(cè)定吸吸光度并作作空白校正正。以吸光光度為縱坐坐標(biāo)，相應(yīng)應(yīng)六價(jià)鉻含含量為橫坐坐標(biāo)繪出標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。。3.水樣的測(cè)定定：取適量量（含Cr6+少于50μg）無色透明明或經(jīng)預(yù)處處理的水樣樣于50mL比色管中用用水稀釋至至標(biāo)線，測(cè)測(cè)定方法同同標(biāo)準(zhǔn)溶液液。進(jìn)行空空白校正后后根據(jù)所測(cè)測(cè)吸光度從從標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得Cr6+含量。4.空白試驗(yàn)：：以蒸餾水代代替水樣，，做全程空空白試驗(yàn)。。計(jì)算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得的的Cr6+量（μg）；V——水樣的體積積（mL）。注意事項(xiàng)1．用于測(cè)定定鉻的玻璃璃器皿不應(yīng)應(yīng)用重鉻酸酸鉀洗液洗洗滌。2．Cr6+與顯色劑的的顯色反應(yīng)應(yīng)一般控制制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范圍，以以0.2mol/L時(shí)顯色最好好。顯色前前，水樣應(yīng)應(yīng)調(diào)至中性性。顯色溫溫度和放置置時(shí)間對(duì)顯顯色有影響響，在15℃時(shí)，5-15min顏色即可穩(wěn)穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)四高高錳酸鹽鹽指數(shù)的測(cè)測(cè)定以高錳酸鉀鉀溶液為氧氧化劑測(cè)得得的化學(xué)耗耗氧量，以以前稱為錳錳法化學(xué)耗耗氧量。我我國(guó)新的環(huán)環(huán)境水質(zhì)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中，已已把該值改改稱高錳酸酸鹽指數(shù)，，而僅將酸酸性重鉻酸酸鉀法測(cè)得得的值稱為為化學(xué)需氧氧量。國(guó)際際標(biāo)準(zhǔn)化組組織(ISO)建議高錳酸酸鉀法僅限限于測(cè)定地地表水、飲飲用水和生生活污水，，不適用于于工業(yè)廢水水。目的掌握高錳酸酸鹽指數(shù)的的測(cè)定原理理和方法原理樣品中加入入已知量的的高錳酸鉀鉀和硫酸，，在沸水浴浴中加熱30min，高錳酸鉀鉀將佯品中中的某些有有機(jī)物和無無機(jī)還原性性物質(zhì)氧化化，反應(yīng)后后加入過量量的草酸鈉鈉還原剩余余的高錳酸酸鉀，再用用高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液液回滴過量量的草酸鈉鈉。通過計(jì)計(jì)算得到樣樣品中高錳錳酸鹽指數(shù)數(shù)。其化學(xué)學(xué)反應(yīng)式如如下：4MnO4-+5C(有機(jī)物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O儀器1.水浴或相當(dāng)當(dāng)?shù)募訜嵫b裝置：有足足夠的容積積和功率。。2.酸式滴定管管，25mL。注：新的玻玻璃器皿必必須用酸性性高錳酸鉀鉀溶液清洗洗干凈。試劑1.不含還原性性物質(zhì)的水水2.硫酸(H2SO4)：密度為1.84g／mL。3.硫酸（1＋3）溶液4.500g／L氫氧化鈉溶溶液5.0.1000mo1／L草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液液6.0.0100mo1／L草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)溶液7.0.1mo1／L高錳酸鉀C(1/2KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液液8.0.01mo1／L高錳酸鉀C(1/2KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定步驟1.取100mL充分混勻的的水樣(若水樣有機(jī)機(jī)物含量較較高，可取取適量水樣樣以蒸餾水水稀釋至100mL)置于錐形瓶瓶中。加入入5mL(1+3)H2SO4，搖勻。2.用移液管加加入0.0100mol/LKMnO410.00mL溶液，搖勻勻，立即放放入沸水浴浴中加熱30min(從水浴重新新沸騰起計(jì)計(jì)時(shí))。沸水浴液液面要高于于瓶?jī)?nèi)溶液液的液面。。如加熱過過程中紅色色明顯減退退，需將水水樣稀釋后后重做。3.取下錐形瓶瓶，趁熱加加入0.0100mol/LNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻。立立即用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至至微紅色，，記錄KMnO4溶液的用量量V1。4.在滴定至終終點(diǎn)后的水水樣中，趁趁熱加入0.0100mol/LNa2C2O410.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，，搖勻。立立即用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至至微紅色，，記錄KMnO4溶液的用量量V。校正系數(shù)K=10.00/V5.如水樣用蒸蒸餾水稀釋釋時(shí)，應(yīng)同同時(shí)另取100mL蒸餾水，按按步驟1~3進(jìn)行空白滴滴定，記錄錄消耗溶液液的體積為為V0。計(jì)算（1）水樣不經(jīng)經(jīng)稀釋（2）水樣經(jīng)稀稀釋式中：f－稀釋的水水樣中含水水的比重V2－分取水樣樣量（ml）注意事項(xiàng)1.高錳酸鉀法法是條件實(shí)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定定應(yīng)嚴(yán)格按按規(guī)定條件件進(jìn)行操作作，否則實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不不能進(jìn)行比比較。2.所取水樣，，要求在測(cè)測(cè)定中回滴滴過量的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)時(shí)所消耗KMnO4溶液的體積積在4~6mL左右，如果果所消耗體體積過大或或過小，都都需要重新新再取適量量的水樣進(jìn)進(jìn)行測(cè)定。。思考題在測(cè)定高錳錳酸鹽指數(shù)數(shù)時(shí)要注意意什么物質(zhì)質(zhì)對(duì)測(cè)定的的影響，如如何消除該該物質(zhì)對(duì)測(cè)測(cè)定結(jié)果的的影響？試驗(yàn)五氨氮的測(cè)定定氨氮的測(cè)定定方法，通通常有納氏氏比色法、、苯酚-次氯酸鹽（（或水楊酸酸-次氯酸鹽））比色法和和電極法等等。納氏試試劑比色法法具有操作作簡(jiǎn)便、靈靈敏等特點(diǎn)點(diǎn)，但鈣、、鎂、鐵等等金屬離子子、硫化物物、醛、酮酮類，以及及水中色度度和混濁等等干擾測(cè)定定，需要相相應(yīng)的預(yù)處處理。苯酚酚-次氯酸鹽比比色法具靈靈敏、穩(wěn)定定等優(yōu)點(diǎn)，，干擾情況況和消除方方法同納氏氏試劑比色色法。電極極法通常不不需要對(duì)水水樣進(jìn)行預(yù)預(yù)處理和具具測(cè)量范圍圍寬等優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)。氨氮含含量較高時(shí)時(shí)，可采用用蒸餾-酸滴定法。。目的：1.掌握納氏試試劑法測(cè)定定氨氮的原原理，預(yù)處處理方法和和測(cè)定方法法。2.熟悉分光光光度計(jì)的使使用，標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線的繪繪制。原理氨氮是指游游離態(tài)的氨氨或銨離子子形式存在在的氨。在在強(qiáng)堿性條條件下氨或或銨離子能能同納氏試試劑反應(yīng)生成棕色膠膠態(tài)化合物物，其色度度與氨氮含含量成正比比，通?？煽稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其其吸光度，，計(jì)算其含含量。本法最低檢檢出濃度為為0.025mg/L，測(cè)定上限限為2mg/L儀器1.分光光度計(jì)計(jì)2.50ml比色管試劑1.無氨水2.1mol/L鹽酸溶液。。3.1mol/L氫氧化納溶溶液。4.納氏試劑5.酒石酸鉀鈉鈉溶液6.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備備溶液7.銨標(biāo)準(zhǔn)使用用溶液8.10%（m/V）硫酸鋅溶溶液9.25%氫氧化鈉溶溶液10.硫酸，ρ=1.84。步驟1.水樣預(yù)處理理取100mL水樣于具塞塞量筒或比比色管中，，加入1mL10%硫酸鋅溶液液和0.1—0.2mL25％氫氧化鈉鈉溶液，調(diào)調(diào)節(jié)pH值10.5左右，混勻勻。放置使使沉淀，用用經(jīng)無氨水水充分洗滌滌過的中速速濾紙過濾濾，棄去初初濾液20mL。對(duì)工業(yè)廢水水，可采取取蒸餾預(yù)處處理。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用用液于50mL比色管中，，加水至標(biāo)標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉鈉溶液，混混勻。加1.5mL納氏試劑，，混勻。放放置10min后，在波長(zhǎng)長(zhǎng)420nm處，用光程程20mm比色皿，以以水為參比比，測(cè)定吸吸光度。由由測(cè)得的吸吸光度，減減去零濃度度空白管的的吸光度后后，得到校校正吸光度度，繪制以以氨氮含量量（mg）對(duì)校正吸吸光度的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。。3.水樣的測(cè)定定分取適量經(jīng)經(jīng)預(yù)處理后后的水樣（（使氨氮含含量不超過過0.1mg），加入入50mL比色管中，，稀釋至標(biāo)標(biāo)線，加1mL酒石酸鉀鈉鈉溶液。搖搖勻，再加加1.0mL納氏試劑4.空白試驗(yàn)：：以無氨水水代替水樣樣，作全程程序空白測(cè)測(cè)定。5.同時(shí)做添加加回收試驗(yàn)驗(yàn)，檢驗(yàn)測(cè)測(cè)定結(jié)果。。計(jì)算：由水樣測(cè)得得的吸光度度減去空白白試驗(yàn)的吸吸光度后，，從標(biāo)準(zhǔn)曲曲線上查得得氨氮含量量（mg）。氨氮（N，mg/L）=m×1000/V式中：m——由校準(zhǔn)曲線線查得的氨氨氮量（mg）；V——水樣體積（（mL）。注意事項(xiàng)1.納氏試劑中中碘化汞與與碘化鉀的的比例，對(duì)對(duì)顯色反應(yīng)應(yīng)的靈敏度度有較大影影響。靜置置后生成的的沉淀應(yīng)除除去。2.濾紙紙中中常常含含痕痕量量銨銨鹽鹽，，使使用用時(shí)時(shí)注注意意用用無無氨氨水水洗洗滌滌。。所所用用玻玻璃璃器器皿皿應(yīng)應(yīng)避避免免實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室空空氣氣中中氨氨的的沾沾污污。。思考考題題1.加入入酒酒石石酸酸鉀鉀鈉鈉的的作作用用是是什什么么？？2.什么么是是納納氏氏試試劑劑？？如如何何配配制制？？實(shí)驗(yàn)驗(yàn)六六亞亞硝硝酸酸鹽鹽氮氮的的測(cè)測(cè)定定亞硝硝酸酸鹽鹽氮氮是是氮氮循循環(huán)環(huán)的的中中間間產(chǎn)產(chǎn)物物，，不不穩(wěn)穩(wěn)定定。。在在水水環(huán)環(huán)境境不不同同的的條條件件下下，，可可氧氧化化成成硝硝酸酸鹽鹽氮氮，，也也可可被被還還原原成成氨氨。。亞硝硝酸酸鹽鹽氮氮在在水水中中可可受受微微生生物物作作用用很很不不穩(wěn)穩(wěn)定定，，采采集集后后應(yīng)應(yīng)立立即即分分析析或或冷冷藏藏抑抑制制生生物物影影響響。。目的的1.掌握握亞亞硝硝酸酸鹽鹽氮氮的的測(cè)測(cè)定定原原理理，，預(yù)預(yù)處處理理方方法法和和測(cè)測(cè)定定方方法法。。2.熟悉悉分分光光光光度度計(jì)計(jì)的的使使用用，，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲曲線線的的繪繪制制。。原理理在pH2.～2.5時(shí)，，亞亞硝硝酸酸鹽鹽與與對(duì)對(duì)氨氨基基苯苯磺磺酰酰胺胺反反應(yīng)應(yīng)，，生生成成重重氮氮鹽鹽，，再再與與鹽鹽酸酸α－萘萘胺胺偶偶聯(lián)聯(lián)生生成成紫紫紅紅色色染染料料，，在在波波長(zhǎng)長(zhǎng)540nm處有有最最大大吸吸收收。。其其顏顏色色深深淺淺與與亞亞硝硝酸酸鹽鹽氮氮含含量量成成正正比比。。本法適用于飲飲用水、地面面水、生活污污水、工業(yè)廢廢水中亞硝酸酸鹽的測(cè)定，，最低檢出濃濃度為0.003mg/L；測(cè)定上限為為0.20mg/L。儀器1.分光光度計(jì)2.50ml比色管試劑：1.對(duì)氨基苯磺酸酸溶液2.鹽酸α－萘胺溶液3.醋酸鈉溶液4.亞硝酸鹽氮標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.氫氧化鋁懸浮浮液步驟1.預(yù)處理水樣如有顏色色或懸浮物，，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮浮液，攪拌，，靜置，過濾濾棄去25ml初濾液。2.取調(diào)節(jié)為中性性的50.00ml澄清水樣于50毫升比色管中中，入亞硝酸酸鹽氮含量高高，可酌情少少取水樣，用用水稀釋至標(biāo)標(biāo)線。3.在一組7支50ml的比色管中，，分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使用液，用用水稀至標(biāo)線線。4.向標(biāo)準(zhǔn)管和水水樣中分別加加入1.0ml對(duì)氨基苯磺酸酸溶液，密塞塞混勻。靜置置2～8min后，各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸α－萘胺溶液，，混勻，放置置30min后，在2h內(nèi)，于波長(zhǎng)520nm處，用光程長(zhǎng)長(zhǎng)10mm的比色皿，以以水為參比，，測(cè)量吸光度度。5.以蒸餾水代替替水樣，做空空白試驗(yàn)。計(jì)算注意事項(xiàng)：1.顯色劑有毒，，避免與皮膚膚接觸或吸入入體內(nèi)。2.測(cè)得水樣的吸吸光度值，不不得大于校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線的最大大吸光度值，，否則水樣要要預(yù)先進(jìn)行稀稀釋。實(shí)驗(yàn)六硝酸鹽氮的測(cè)測(cè)定目的掌握酚二磺酸酸分光光度法法測(cè)定水中硝硝酸鹽氮的原原理和方法。。原理硝酸鹽在無水水情況下與酚酚二磺酸反應(yīng)應(yīng)，生成硝基基二磺酸酚，，在堿性溶液液中生成黃色色化合物，進(jìn)進(jìn)行定量測(cè)定定。儀器1.瓷蒸發(fā)皿：75～100ml容量。2.具塞比色管：：50ml。3.分光光度汁：：適用于測(cè)量量波長(zhǎng)410nm，并配有光程程10mm和30mm的比色皿。試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試試劑除另有說說明外，均為為分析純?cè)噭﹦瑢?shí)驗(yàn)中所所用的水，均均應(yīng)用蒸餾水水或同等純度度的水。1.發(fā)煙硫酸(H2SO4·SO3)2.酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。3.氨水(NH3·H2O)4.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液5.硫酸銀溶液6.EDTA二鈉溶液7.氫氧化鋁懸浮浮液8.高錳酸鉀溶液液步驟：1．校準(zhǔn)曲線的的繪制分別取硝酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中，加加3ml氨水，用水稀稀釋至刻度，，搖勻。在波波長(zhǎng)410nm處，以水為參參比，測(cè)量吸吸光度，繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲線。。2．水樣的預(yù)處處理1）脫色污染嚴(yán)重或色色澤較深的水水樣，可于250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮浮液，搖勻，，靜置數(shù)分鐘鐘，過濾，棄棄去部分初濾濾液。2）去除氯離子子取100ml水樣，根據(jù)已已測(cè)定的氯離離子含量，加加入相當(dāng)量的的硫酸銀溶液液，充分混勻勻，在暗處放放置5min，用慢速濾紙紙過濾，棄去去20ml初濾液。如同時(shí)需要除除帶色物質(zhì)，，則可在加入入硫酸銀混勻勻后，再加2ml氫氧化鋁懸浮浮液，充分振振蕩，放置片片刻待沉淀后后過濾。3.水樣得測(cè)定取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水水樣于蒸發(fā)皿皿中，調(diào)節(jié)至至中性，置水水浴上蒸發(fā)至至干。加1.0mL酚二磺酸，用用玻璃棒研磨磨，使試劑與與蒸發(fā)皿內(nèi)殘殘?jiān)浞纸佑|觸，放置片刻刻，再研磨—次，放置10min，加入約10mL水。在攪拌下下加入3—4mL氨水，使溶液液呈現(xiàn)最深的的顏色。如有有沉淀，則過過濾。將濾液液移入50mL比色管中，稀稀釋至標(biāo)線，，混勻。于波波長(zhǎng)410nm處，以水為參參比，測(cè)量吸吸光度。4．空白試驗(yàn)以以水代替水樣樣，按相同步步驟，進(jìn)行全全程序空白測(cè)測(cè)定。計(jì)算硝酸鹽氮(N，mg／L)＝m×1000/V式中：m——從校準(zhǔn)曲線上上查得的硝酸酸鹽氮含量（（mg）V——分取水樣體積積（mL）注意事項(xiàng)1.黃色化合物的的最大吸收波波長(zhǎng)為410nm，濃度超過2mg/L時(shí)，用480nm較合適。2.氯離子濃度在在10mg/L以上，影響測(cè)測(cè)定結(jié)果，應(yīng)應(yīng)用硫酸銀除除去氯離子，，為避免銀過過量，保留1mg/L氯離子不反應(yīng)應(yīng)。3.如水樣中亞硝硝酸鹽氮超過過0.2mg/L，則需要先將將其氧化為硝硝酸鹽氮，然然后成測(cè)定結(jié)結(jié)果中減去亞亞硝酸鹽氮含含量。試驗(yàn)八大大氣中二氧化化硫的測(cè)定目的：1.掌握鹽酸副玫玫瑰苯胺分光光光度法測(cè)定定大氣中二氧氧化硫的原理理和方法2.熟悉大氣采樣樣器的使用方方法3.熟悉分光光度度計(jì)的使用原理大氣中的二氧氧化硫被甲醛醛溶液吸收后后，生成穩(wěn)定定的羥基甲基基磺酸，在樣樣品溶液中加加入氫氧化鈉鈉使加成化合合物分解，釋釋放出的二氧氧化硫與與鹽鹽酸副玫瑰苯苯胺(簡(jiǎn)稱PRA)作用，生成紫紫紅色化合物物，根據(jù)顏色色深淺，用分分光光度計(jì)在在577nm處進(jìn)行測(cè)定。。本方法適宜測(cè)測(cè)定濃度范圍圍為0.003～1.07mg/m3。最低檢出限限為0.2μg/10ml。儀器（1）多孔玻板板吸收管，用用于短時(shí)間采采樣；多孔玻玻板吸收瓶（（具50ml標(biāo)線），用于于24h采樣。（2）恒溫水浴浴器（3）具塞比色色管：10ml。（4）空氣采樣器器（5）分光光度計(jì)計(jì)。試劑（1）氫氧化鈉溶溶液，C(NaOH)=1.50mol/L。(2)環(huán)已二胺四乙乙酸二鈉溶液液，C(CDTA-2Na)=0.05mol/L（3）甲醛緩沖沖吸收液（4）0.60％（m/V）氨磺酸鈉溶溶液（5）0.05％（m/V）乙二胺四乙乙酸二鈉鹽（（EDTA）溶液（6）二氧化硫硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(7)0.05％（m/V）PRA溶液步驟（一）布點(diǎn)以兩院校區(qū)為為監(jiān)測(cè)對(duì)象，，以功能分區(qū)區(qū)法布置采樣樣點(diǎn)，將整個(gè)個(gè)校園分為教教職工居住區(qū)區(qū)、學(xué)生居住住區(qū)、商業(yè)區(qū)區(qū)、交通區(qū)、、旅游區(qū)等區(qū)區(qū)，以每個(gè)功功能區(qū)的中心心為采樣點(diǎn)，，兼顧周圍環(huán)環(huán)境為采樣的的影響。同時(shí)時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)點(diǎn)。（二））采樣樣①短時(shí)時(shí)間采采樣：：根據(jù)據(jù)空氣氣中二二氧化化硫濃濃度的的高低低，采采用內(nèi)內(nèi)裝10mL吸收液液的U形多孔孔玻板板吸收收管，，以0..5L／min的流量量采樣樣。采采樣時(shí)時(shí)吸收收液溫溫度的的最佳佳范圍圍在23～29℃。②24h連續(xù)采采樣：：用內(nèi)內(nèi)裝50mL吸收液液的多多孔玻玻板吸吸收瓶瓶，以以0.2～0.3L／min的流量量連續(xù)續(xù)采樣樣24h。吸收收液溫溫度須須保持持在23～29℃范圍。。（三））校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線線的繪繪制取14支10mL具塞比比色管管，分分A、B兩組，，每組組7支，分分別對(duì)對(duì)應(yīng)編編號(hào)。。A組按下下表配配制校校準(zhǔn)溶溶液系系列：：管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，μg00.501.002.005.008.0010.00B組各管管加入入0.05％PRA溶液1.00mL，A組各管管分別別加入入0.60％氨磺磺酸鈉鈉溶液液0.5mL和1.50mol/L氫氧化化鈉溶溶液0.5mL，混勻勻。再再逐管管迅速速將溶溶液全全部倒倒入對(duì)對(duì)應(yīng)編編號(hào)并并盛有有PRA溶液的的B管中，，立即即具塞塞混勻勻后放放入恒恒溫水水浴中中顯色色。顯顯色溫溫度與與室溫溫之差差應(yīng)不不超過過3℃，根據(jù)據(jù)不同同季節(jié)節(jié)和環(huán)環(huán)境條條件按按下表表選擇擇顯色色溫度度與顯顯色時(shí)時(shí)間：：在波長(zhǎng)長(zhǎng)557nm處，用用1cm比色皿皿，以以水為為參比比溶液液測(cè)量量吸光光度。。顯色溫度,℃1015202530顯色時(shí)間,min402520155穩(wěn)定時(shí)間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06（四））樣品測(cè)測(cè)定①樣品品溶液液中如如有混混濁物物。則則應(yīng)離離心分分離除除去。。②樣品品放置置20min.以使臭臭氣分分解。。③短時(shí)間間采樣樣：將將吸收收管中中樣品品溶液液全部部移入入10mL比色管管中，，用吸吸收液液稀釋釋至標(biāo)標(biāo)線，，加0.60％氨磺磺酸鈉鈉溶液液0.5mL，混勻勻，放放置10min以除去去氮氧氧化物物的干干擾，，以下下步驟驟同校校準(zhǔn)曲曲線的的繪制制。④連續(xù)24h采樣：：將吸吸收瓶瓶中樣樣品溶溶液移移入50mL容量瓶瓶(或比色色管)中，用用少量量吸收收溶液液洗滌滌吸收收瓶，，洗滌滌液并并入樣樣品溶溶液中中，再再用吸吸收液液稀釋釋至標(biāo)標(biāo)線。。吸取取適量量樣品品溶液液(視濃度度高低低而決決定取取2～10mL)于10mL比色管管中，，再用用吸收收液稀稀釋至至標(biāo)線線，加加0.60％氨磺磺酸鈉鈉溶液液0.5mL，混勻勻，放放置10min以除去去氮氧氧化物物物的的干擾擾，以以下步步驟同同校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線線的制制。計(jì)算式中：：A——樣品溶溶液的的吸光光度；；A0——試劑空空白溶溶液的的吸光光度；；Bs——校正因因子，，μg·SO2／12mL／A；Vt——樣品溶溶液總總體積積，mL；Va——測(cè)定時(shí)時(shí)所取取樣品品溶液液體積積，mL；Vs——換算成成標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)狀況況下(0℃，101.325kPa)的采樣樣體積積，L。注意事事項(xiàng)1.溫度對(duì)對(duì)顯色色影響響較大大，溫溫度越越高，，空白白值越越大。。溫度度高時(shí)時(shí)顯色色快，，褪色色也快快，最最好用用恒溫溫水浴浴控制制顯色色溫度度。2.對(duì)品紅紅試劑劑必須須提純純后方方可使使用，，否則則，其其中所所含雜雜質(zhì)會(huì)會(huì)引起起試劑劑空白白值增增高，，使方方法靈靈敏度度降低低。已已有經(jīng)經(jīng)提純純合格格的0.2%對(duì)品紅紅溶液液出售售。3.六價(jià)鉻鉻能使使紫紅紅色絡(luò)絡(luò)合物物褪色色，產(chǎn)產(chǎn)生負(fù)負(fù)干擾擾，故故應(yīng)避避免用用硫酸酸-鉻酸洗洗液洗洗滌所所用玻玻璃器器皿，，若已已用此此洗液液洗過過，則則需用用（1+1）鹽酸酸溶液液浸洗洗，再再用水水充分分洗滌滌。4.用過的的具塞塞比色色管及及比色色皿應(yīng)應(yīng)及時(shí)時(shí)用酸酸洗滌滌，否否則紅紅色難難于洗洗凈。。具塞塞比色色管用用（1+4）鹽酸酸溶液液洗滌滌，比比色皿皿用（（1+4）鹽酸酸加1/3體積乙乙醇混混合液液洗滌滌。思考題題干擾測(cè)測(cè)定的的物質(zhì)質(zhì)有哪哪些，，如何何消除除其影影響。。測(cè)定過過程中中要注注意哪哪些因因素對(duì)對(duì)結(jié)果果的影影響，，如何何應(yīng)對(duì)對(duì)？試驗(yàn)九九大大氣中中氮氧氧化物物目的：1.掌握大大氣中中氮氧氧化物物的測(cè)測(cè)定原原理和和方法法2.熟悉大大氣采采樣器器的使使用方方法3.熟悉分分光光光度計(jì)計(jì)的使使用原理大氣中中的氮氮氧化化物主主要是是一氧氧化氮氮和二二氧化化氮。。在測(cè)測(cè)定大大氣中中氮氧氧化物物濃度度時(shí)，，先用用三氧氧化鉻鉻氧化化管將將一氧氧化氮氮氧化化成二二氧化化氮，，二氧氧化氮氮經(jīng)吸吸收，，在水水中形形成亞亞硝酸酸，亞亞硝酸酸與對(duì)對(duì)氨基基苯磺磺酸起起重氮氮反應(yīng)應(yīng)，再再與鹽鹽酸萘萘乙二二胺偶偶合，，生成成玫瑰瑰紅偶偶氮染染料，，根據(jù)據(jù)顏色色的深深淺，，定量量測(cè)定定。儀器1.多孔玻玻板吸吸收管管2.KC-6120大氣綜綜合采采樣器器3.雙球玻玻璃管管（內(nèi)內(nèi)裝三三氧化化鉻-砂子））4.比色管管5.分光光光度計(jì)計(jì)6.氣壓計(jì)計(jì)試劑1.吸收液液2.三氧化化鉻-砂子氧氧化管管3.亞硝酸酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液步驟一）布布點(diǎn)以兩院院校區(qū)區(qū)為監(jiān)監(jiān)測(cè)對(duì)對(duì)象，，以功功能分分區(qū)法法布置置采樣樣點(diǎn)，，將整整個(gè)校校園分分為教教職工工居住住區(qū)、、學(xué)生生居住住區(qū)、、商業(yè)業(yè)區(qū)、、交通通區(qū)、、旅游游區(qū)等等區(qū)，，以每每個(gè)功功能區(qū)區(qū)的中中心為為采樣樣點(diǎn)，，兼顧顧周圍圍環(huán)境境為采采樣的的影響響。同同時(shí)設(shè)設(shè)置背背景點(diǎn)點(diǎn)。（二））采樣樣測(cè)定定1）采樣樣將一支支內(nèi)裝裝5.00mL吸收液液的多多孔玻玻板吸吸收管管進(jìn)氣氣口接接三氧氧化鉻鉻-砂子氧氧化管管，并并使管管口略略微向向下傾傾斜，，以免免當(dāng)濕濕空氣氣將三三氧化化鉻弄弄濕時(shí)時(shí)污染染后面面的吸吸收液液。將將吸收收管的的出氣氣口與與空氣氣采樣樣器相相連接接。以以0.2—0.3L/min的流量量避光光采樣樣至吸吸收液液呈微微紅色色為止止，記記下采采樣時(shí)時(shí)間，，密封封好采采樣管管，帶帶回實(shí)實(shí)驗(yàn)室室，當(dāng)當(dāng)日測(cè)測(cè)定。。若吸吸收液液不變變色，，應(yīng)延延長(zhǎng)采采樣時(shí)時(shí)間，，采樣樣量應(yīng)應(yīng)不少少于6L。在采采樣的的同時(shí)時(shí)，應(yīng)應(yīng)測(cè)定定采樣樣現(xiàn)場(chǎng)場(chǎng)的溫溫度和和大氣氣壓力力，并并做好好記錄錄。2）標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線線繪制制取7支10mL具塞比比色管管，按按下表表所列列數(shù)據(jù)據(jù)配制制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)色列列。按按表中中要求求加好好試劑劑后，，搖勻勻，避避開陽陽光直直射，，放置置15min，用1cm比色皿皿，與與540nm處，以以水為為參比比，測(cè)測(cè)定吸吸光度度。管號(hào)0123456NO2—標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg/ml）00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2—含量（μg）00.51.01.52.02.53.03）測(cè)定定采樣后后，將將吸收收液移移入比比色皿皿中，，用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線的的繪制制方法法測(cè)定定吸光光度。。計(jì)算式中：：A為樣品品溶液液吸光光度;A0為試劑劑空白白溶液液吸光光度；；b為回歸歸方程程式的的斜率率；Vr為換算算為參參比狀狀況（（25℃，101.3kPa）下的的采樣樣體積積（L）；0.76為NO2(氣)轉(zhuǎn)換為為NO2—（液））的系系數(shù)。。注意事事項(xiàng)1．吸收收液應(yīng)應(yīng)避光光，且且不能能長(zhǎng)時(shí)時(shí)間暴暴露在在空氣氣中，，以防防止光光照時(shí)時(shí)吸收收液顯顯色或或吸收收空氣氣中的的氮氧氧化物物而使使試管管空白白值增增高。。2.在使用用過程程中，，應(yīng)經(jīng)經(jīng)常注注意氧氧化管管是否否吸濕濕引起起板結(jié)結(jié)，或或者變變?yōu)榫G綠色。。若板板結(jié)會(huì)會(huì)使采采樣系系統(tǒng)阻阻力增增大，，影響響流量量；若若變成成綠色色，表表示氧氧化管管已失失效。。試驗(yàn)十十總總磷磷的測(cè)測(cè)定在天然然水和和廢水水中，，磷幾幾乎都都以各各種磷磷酸鹽鹽的形形式存存在，，他們們分為為正磷磷酸鹽鹽，縮縮合磷磷酸鹽鹽和有有機(jī)結(jié)結(jié)合的的磷，，他們們存在在于溶溶液中中，腐腐殖質(zhì)質(zhì)粒子子中或或水生生生物物鐘。。水體中中磷的的含量量超過過0.2mg/L，可造造成藻藻類的的過度度繁殖殖，影影響水水質(zhì)，，導(dǎo)致致水體體富營(yíng)營(yíng)養(yǎng)化化的形形成。。目的1.掌握水樣的的消解2.掌握總磷的的測(cè)定方法法原理在中性條件件下用過硫硫酸鉀使試試樣消解，，將所含磷磷全部氧化化為正磷酸酸鹽。在酸酸性介質(zhì)中中，正磷酸酸鹽與鉬酸酸銨反應(yīng)，，在銻鹽存存在下生成成磷鉬雜多多酸后，立立即被抗壞壞血酸還原原，生成藍(lán)藍(lán)色的絡(luò)合合物。儀器1.醫(yī)用手提式式蒸氣消毒毒器或一般般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)2.50mL具塞(磨口)刻度管3.分光光度計(jì)計(jì)。試劑1.（1＋1）硫酸2.10%抗壞血酸3.鉬酸鹽溶液液4.濁度一色度度補(bǔ)償液5.磷標(biāo)準(zhǔn)使用用溶液采樣1.采取500mL水樣后加入入硫酸調(diào)節(jié)節(jié)樣品的pH值≤1；或不加任任何試劑于于冷處保存存注：含磷量量較少的水水樣，不要要用塑料瓶瓶采樣，因因易磷酸鹽鹽吸附在塑塑料瓶壁上上。2.取25mL樣品于具塞塞刻度管中中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)細(xì)搖勻，以以得到溶解解部分和懸懸浮部分均均具有代表表性的試樣樣。如樣品品中含磷濃濃度較高，，試樣體積積可以減少少。分析步驟1.消解向25ml水樣中加4mL過硫酸鉀，，將具塞刻刻度管的蓋蓋塞緊后，，用一小塊塊布和線將將玻璃塞扎扎緊(或用其他方方法固定)，放在大燒燒杯中置于于高壓蒸氣氣消毒器中中加熱，待待壓力達(dá)1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱熱。待壓力力表讀數(shù)降降至零后，，取出放冷冷。然后用用水稀釋至至標(biāo)線。2.工作曲線的的繪制取7支具塞刻刻度管分分別加入入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液，加水水至25mL。加4mL過硫酸鉀鉀，同水水樣做同同樣處理理消解。。以水做做參比，，測(cè)定吸吸光度。?？鄢湛瞻自囼?yàn)驗(yàn)的吸光光度后，，和對(duì)應(yīng)應(yīng)的磷的的含量繪繪制工作作曲線。。3.顯色測(cè)定定分別向各各份消解解液中加加入1mL抗壞血酸酸溶液混混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶溶液充分分混勻。。室溫下下放置15min后，使用用光程為為30mm比色皿，，在700nm波長(zhǎng)下，，以水做做參比，，測(cè)定吸吸光度。?？鄢湛瞻自囼?yàn)驗(yàn)的吸光光度后，，從工作作曲線上上查得磷磷的含量量。計(jì)算磷酸鹽（（P,mg/L）＝m/V注意事項(xiàng)項(xiàng)如試樣中中含有濁濁度或色色度時(shí)，，需配制制一個(gè)空空白試樣樣(消解后用用水稀釋釋至標(biāo)線線)然后向試試料中加加入3mL濁度——色度補(bǔ)償償液，但但不加抗抗壞血酸酸溶液和和鉬酸鹽鹽溶液。。然后從從試料的的吸光度度中扣除除空白試試料的吸吸光度。。操作所用用的玻璃璃器皿可可用（1+5）鹽酸浸浸泡2h，或用不不含磷酸酸鹽的洗洗滌劑涮涮洗。比色皿用用后應(yīng)以以稀硝酸酸或鉻酸酸洗液浸浸泡片刻刻，以除除去吸附附的鉬藍(lán)藍(lán)有色物物。思考題一個(gè)水樣樣若同時(shí)時(shí)要測(cè)定定總磷、、溶解性性正磷酸酸鹽和總總?cè)芙庑孕粤?，該該水樣該該如何處處理以獲獲得對(duì)應(yīng)應(yīng)的樣品品。試驗(yàn)十一一環(huán)境境噪聲監(jiān)監(jiān)測(cè)目的1.掌握噪聲聲監(jiān)測(cè)方方法；2.掌握聲級(jí)級(jí)計(jì)的操操作使用用；3.了解校園園噪聲現(xiàn)現(xiàn)狀，分分析其變變化趨勢(shì)勢(shì)和規(guī)律律。測(cè)定條件件1.測(cè)量時(shí)一一般應(yīng)選選在無雨雨、無雪雪時(shí)（特特殊情況況除外）），聲級(jí)級(jí)計(jì)應(yīng)加加風(fēng)罩以以避免風(fēng)風(fēng)噪聲干干擾，同同時(shí)也可可保持傳傳聲器清清潔。四四級(jí)級(jí)以上大大風(fēng)應(yīng)停停止測(cè)量量。2.手持儀器器測(cè)量，，傳聲器器要求距距離地面面1.2m。步驟1.將校園劃劃分為25××25m的網(wǎng)格，，測(cè)量點(diǎn)點(diǎn)懸在每每個(gè)網(wǎng)格格的中心心，若周周公耐心心的位置置不宜測(cè)測(cè)量，可可移到旁旁邊能夠夠測(cè)量的的位置。。2.每組三人人配置一一臺(tái)聲級(jí)級(jí)計(jì)，按按順序到到各網(wǎng)點(diǎn)點(diǎn)測(cè)量，，時(shí)間從從8：00～17：00，每網(wǎng)格格至少測(cè)測(cè)四次，，時(shí)間間間隔要求求相同。。3.以慢檔讀讀數(shù)，每每5秒讀一個(gè)個(gè)瞬時(shí)A聲級(jí)，連連續(xù)讀取取200個(gè)數(shù)據(jù)。。同時(shí)判判斷和記記錄聲源源和天氣氣條件。。數(shù)據(jù)處理理將各網(wǎng)點(diǎn)點(diǎn)每一次次的測(cè)量量數(shù)據(jù)中中找出L10、L50、L90，再求出等等效聲級(jí)級(jí)Leq:Leq≈L50+d2/60,d=L10-L90以5dB為一等級(jí)級(jí)，用不不同顏色色或陰影影繪制學(xué)學(xué)校噪聲聲污染圖圖。9、靜夜夜四無無鄰，，荒居居舊業(yè)業(yè)貧。。。1月-231月-23Thursd