硅酸鹽與檢驗(yàn)控制項(xiàng)目

硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)

楊剛賓陳華軍1.3水泥控制分析第3章控制分析項(xiàng)目第1節(jié)水泥原材料的質(zhì)量控制分析第2節(jié)水泥生料的質(zhì)量控制分析第3節(jié)

水泥熟料及水泥的質(zhì)量控制分析1.3水泥控制分析第3章控制分析項(xiàng)目：第1節(jié)水泥原材料的質(zhì)量控制分析控制分析項(xiàng)目：一、物料水分的測(cè)定二、水泥原料易磨性的測(cè)定1.3水泥控制分析一、物料水分的測(cè)定主要測(cè)定附著水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在生料配料計(jì)算中，一般采用分析基化學(xué)分析結(jié)果，計(jì)算出各物料的分析基配比，再通過(guò)各物料的水分，換算出實(shí)際應(yīng)用中各物料的配比。分析基，airdry。即為空氣干燥基。1.3水泥控制分析1、干燥箱測(cè)定水分稱取50.00g試樣，放入小盤，置于105-110℃恒溫干燥箱中烘干1h，取出冷卻后稱量。按下式計(jì)算物料水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1.3水泥控制分析2、紅外線干燥箱測(cè)定水分稱取50.00g試樣，放入小盤，置于250W紅外線燈下3cm處烘干10min（濕物料烘干20-30min）。取出，冷卻后稱量。計(jì)算公式同上。1.3水泥控制分析注意：用紅外線烘干水分時(shí)，嚴(yán)防燈泡與冷物接觸，以免引起燈泡爆裂。石膏：烘干溫度為45±3℃，不能使用紅外線燈。生料球烘干前應(yīng)先輕輕搗碎到粒度小于1cm，然后使用上述方法測(cè)定。大塊樣品應(yīng)先破碎至2cm以下再測(cè)定。1.3水泥控制分析二、水泥原料易磨性的測(cè)定定義及原理粉磨功指數(shù)表示水泥原料的易磨性。用規(guī)定的球磨機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行間歇式循環(huán)粉磨，根據(jù)平衡狀態(tài)下的磨機(jī)產(chǎn)量和成品粒度，計(jì)算試樣的粉末功指數(shù)。1.3水泥控制分析第2節(jié)水泥生料質(zhì)量控制分析控制分析項(xiàng)目：1、碳酸鈣滴定值的測(cè)定2、生料中氧化鈣的快速測(cè)定3、生料中氧化鐵的快速測(cè)定4、黑生料中含煤量的測(cè)定1.2水泥控制分析1、碳酸鈣滴定值的測(cè)定原理：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2

MgCO3+2HCl=MgCl2+H2O+CO2

HCl(過(guò)量)+NaOH=NaCl+H2O1.2水泥控控制分分析生料中中碳酸酸鈣滴滴定值值并不不完全全是碳碳酸鈣鈣的含含量，，包含含以下下三種種組分分：碳酸鈣鈣碳酸酸鎂鎂其它它耗耗酸酸物物質(zhì)質(zhì)為了了計(jì)計(jì)算算方方便便，，把把三三者者以以碳碳酸酸鈣鈣形形式式表表示示，，即即能能與與酸酸作作用用的的物物質(zhì)質(zhì)均均當(dāng)當(dāng)做做碳碳酸酸鈣鈣。。1.2水泥控制制分析分析步驟驟稱取0.5000g試樣，置置于250錐形瓶中中，加少少量水沖沖洗內(nèi)壁壁。用滴定管管準(zhǔn)確加加入20.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.5000mol/l]，搖蕩使使物料分分散。置于電爐爐上加熱熱至沸，，并保持持微沸2min。取下，用用30ml水沖洗內(nèi)內(nèi)壁，稀稀釋。加5滴酚酞指指示劑（（10g/l），用氫氫氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液[c(NaOH)=0.2500mol/l]滴定至微微紅色，，30s不退色為為止。1.2水泥控制制分析水泥生料料中碳酸酸鈣滴定定值按下下式計(jì)算算:1.2水泥控制制分析在水泥廠廠的實(shí)際際控制分分析中，，為使計(jì)計(jì)算簡(jiǎn)便便，通常常固定以以下幾項(xiàng)項(xiàng)，使上上述公式式簡(jiǎn)化，，即：c1=c(HCl)=0.5000mol/LV1=V(HCl)=20.00mLc2=c(NaOH)=0.2500mol/LM(1/2CaCO3)=50.00g/molm=0.5000g則上述公公式簡(jiǎn)化化為：(CaCO3)=1.00－0.025V2=(100－2.5V2)%1.2水泥控制制分析二、生料料中氧化化鈣的快快速測(cè)定定原理鹽酸分解解試樣，，在pH＞13強(qiáng)堿性溶溶液中，，用三乙乙醇胺掩掩蔽鐵鋁鋁，以CMP為指示劑劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定。。反應(yīng)式如如下：當(dāng)Mg2+含量較高高時(shí)，CMP和MTB優(yōu)于NN；當(dāng)溶液中中存在可可溶性硅硅酸時(shí)，，CMP優(yōu)于NN和MTB，終點(diǎn)敏敏銳。1.2水泥控制制分析分析步驟驟稱取0.1000g試樣，置置于300ml燒杯中，，加水20ml，蓋上表表面皿，，慢慢加加入5ml鹽酸（1+1）、5ml氟化鉀（（20g/l），置于于電爐上上加熱至至沸，并并保持微微沸2min。取下稍冷冷，加水水稀釋至至200ml，加入三三乙醇胺胺（1+2）及少許許CMP指示劑。。在攪拌下下加入氫氫氧化鉀鉀溶液（（200g/l）至出現(xiàn)現(xiàn)綠色熒熒光再過(guò)過(guò)量5-8ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴[c(EDTA)=0.02000mol/l]定至綠色色熒光消消失。1.2水泥控制制分析注意：鹽酸（1+1）分解試試樣，有有一定的的不溶物物，測(cè)定定結(jié)果偏偏低。鹽酸（1+1）分解試試樣，會(huì)會(huì)產(chǎn)生部部分硅酸酸，故加加入氟化化鉀消除除硅的干干擾。石灰石中中氧化鈣鈣的測(cè)定定也可采采用此法法，可不不加或少少加氟化化鉀。1.3水泥控制制分析3、生料中中Fe2O3的測(cè)定-金屬鋁還還原法水泥主要要礦物成成份是硅硅酸三鈣鈣、硅酸酸二鈣、、鋁酸三三鈣和鐵鐵鋁酸四四鈣等。。水泥生料料中含鐵鐵量主要要由原料料鐵粉（（或鐵礦礦石）引引入。Fe2O3的控制分分析是為為了及時(shí)時(shí)調(diào)整鐵鐵質(zhì)原料料的加入入量，使使生料鐵鐵含量相相對(duì)穩(wěn)定定，達(dá)到到控制熟熟料鐵含含量、穩(wěn)穩(wěn)定窯的的熱工制制度、提提高熟料料質(zhì)量的的目的。。1.3水泥控制制分析測(cè)定原理理加KMnO4除去生料料中少量量有機(jī)物物。濃H3PO4加熱分解解試樣，，然后加加入足夠夠量鹽酸酸，以除除去過(guò)量量KMnO4并破壞[Fe(PO4)2]3-配離子。。一次性加加入足量量的金屬屬鋁，還還原Fe3+為Fe2+。以二苯胺胺磺酸鈉鈉為指示示劑，在在H2SO4-H3PO4介質(zhì)下，，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定Fe2+，至出現(xiàn)現(xiàn)藍(lán)紫色色為終點(diǎn)點(diǎn)。1.3水泥控制制分析溶樣：Fe2O3+4H3PO4＝2[Fe(PO4)2]3-+3H2O+6H+[Fe(PO4)2]3-+6HCl＝FeCl63-+2H3PO4還原：3Fe3+（黃色））+Al＝3Fe2+（無(wú)色））+Al3+滴定：Cr2O72-+6Fe2++14H+＝2Cr3++6Fe3++7H2O1.3水泥控制制分析分析步驟驟稱取0.5000g試樣，置置于250ml錐形瓶中中，加入入3-5ml高錳酸鉀鉀溶液（（10g/l）。白生生料中加加入3-5滴即可。。加水潤(rùn)濕濕，加5ml磷酸，置置于電爐爐上加熱熱至有煙煙霧產(chǎn)生生。取下，加加入20ml鹽酸（1+1），加熱熱微沸，，除去氯氯氣，溶溶液呈黃黃色，加加入鋁片，待待鋁片完完全溶解解后加水水稀釋至至150ml。加5滴二苯胺胺磺酸鈉鈉指示劑劑（2g/l），用重重鉻酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.03000mol/L]滴定至紫紫色。1.3水泥控制制分析過(guò)量鋁在在酸性溶溶液中完完全溶解解，生成成Al3+對(duì)測(cè)定無(wú)無(wú)影響。。還原后立立即加水水滴定。。當(dāng)鋁完全全溶解后后，沒(méi)有有還原劑劑的保護(hù)護(hù)，F(xiàn)e2+易被空氣氣中的氧氧所氧化化，造成成測(cè)定結(jié)結(jié)果偏低低，故應(yīng)應(yīng)在還原原后立即即加水滴滴定。1.3水泥控制制分析Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)可按下下式計(jì)算算：①若固定試試料質(zhì)量量，m=0.5000g，c(1/6K2Cr2O7)＝0.06262mol/L則所消耗耗的毫升升數(shù)V即為(Fe2O3)。1.3水泥控制制分析②若已有有已知濃濃度的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液如c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L，則可計(jì)算出出每次需稱稱取的試料料質(zhì)量的m=0.7985g。所以，只要每次次準(zhǔn)確稱量量0.7985g試樣，經(jīng)溶溶解還原處處理后，用用c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液滴定。。則所消耗的的毫升數(shù)V即為(Fe2O3)。1.3水泥控制分分析四、黑生料料中含煤量量的測(cè)定---燒失量法原理生料燒失量量主要來(lái)源源是石灰石石和煤。生料總燒失失量=碳酸鈣燒失失量（碳酸酸鈣含量×0.44）+煤的燒失量量（100-灰分）1.3水泥控制分分析含煤量的計(jì)計(jì)算：式中：L生料---生料燒失量量，%TCaCO3---生料碳酸鈣鈣滴定至，，%0.44---二氧化碳對(duì)對(duì)碳酸鈣的的換算系數(shù)數(shù)；K----修正值，主主要為粘土土、鐵粉帶帶入的燒失失量及煤帶帶入的水分分之和，一一般在1-1.3%；Aad---煤的干燥基基灰分，%。1.3水泥控制分分析五、水泥生生料易燒性性實(shí)驗(yàn)原理：按一定煅燒燒制度對(duì)水水泥生料進(jìn)進(jìn)行煅燒：：---1350℃---1400℃---1450℃測(cè)定煅燒后后游離氧化化鈣含量。。游離氧化鈣鈣含量越低低，易燒性性越好。1.3水泥控制分分析六、水泥生生料中氟的的測(cè)定1.水蒸氣蒸餾餾分離，再再以La-EDTA容量法測(cè)定定。2.離子選擇性性電極法。。1.3水泥控制分分析第三節(jié)水水泥熟料及及水泥的質(zhì)質(zhì)量控制分分析一、水泥熟熟料中f-CaO的測(cè)定定義：在水泥熟料料燃燒過(guò)程程中，由于于原料的成成分與結(jié)構(gòu)構(gòu)、生料配配比、細(xì)度度、均勻性性以及熟料料煅燒溫度度、時(shí)間和和冷卻制度度等因素的的影響，有有少量的CaO沒(méi)能與酸性性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等結(jié)合形成成礦物，而而以游離狀狀態(tài)存在，，稱之為游游離氧化鈣鈣(f-CaO)。1.3水泥控制分分析f-CaO含量直接表表明了熟料料煅燒質(zhì)量量的好壞。。f-CaO的存在不同同程度地影影響水泥的的安定性和和其他性能能，因而是是生產(chǎn)質(zhì)量量控制的主主要項(xiàng)目之之一。在評(píng)價(jià)生料料易燒性時(shí)時(shí)，f-CaO也是一個(gè)重重要指標(biāo)。。1.3水泥控制分分析測(cè)定---化學(xué)分析方方法根據(jù)所消耗耗的標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的濃度度和體積，，計(jì)算出試試樣中的(f-CaO)含量。1.3水泥控制分分析1.甘油-乙醇法的測(cè)測(cè)定原理在甘油乙醇醇混合溶液液中，加入入硝酸鍶作作催化劑，，加熱微沸沸下與水泥泥熟料中游游離氧化鈣鈣作用生成成甘油酸鈣鈣。由于甘油酸酸鈣呈弱堿堿性并溶于于溶液中，，使酚酞指指示劑變紅紅色，然后后用苯甲酸酸-無(wú)水乙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定至溶液液紅色消失失。根據(jù)滴定時(shí)時(shí)消耗的苯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的毫毫升數(shù)，計(jì)計(jì)算游離氧氧化鈣f-CaO的含量。1.3水泥控制分分析反應(yīng)方程：：1.3水泥控制分分析1)試劑及配制制(1)無(wú)水乙醇：：含量不低于于99.5%(V／V)。(2)0.01mo1/L氫氧化鈉無(wú)無(wú)水乙醇溶溶液的配制制將0.2g氫氧化鈉溶溶于500mL無(wú)水乙醇中中。(3)甘油-無(wú)水乙醇溶溶液的配制制：將220mL甘油放入燒燒杯中，在在有石棉網(wǎng)網(wǎng)的電爐上上加熱，分分次加30g硝酸鍶，至至溶解后在在160℃~170℃下加熱2~3h(脫水)冷卻至60℃~70℃后倒入1000mL無(wú)水乙醇中中。加入0.05g酚酞指示劑劑混勻，以以0.01mol/L氫氧化鈉無(wú)無(wú)水乙醇溶溶液中和至至微紅色。。1.3水泥控制分分析(4)0.1mol/L苯甲酸無(wú)水水乙醇標(biāo)腔腔溶液的配配制將預(yù)先在干干燥器中放放置一晝夜夜的苯甲酸酸12.3g溶解于1000ml無(wú)水乙醇中中，貯存于于帶膠塞(裝有硅膠的的干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)內(nèi)。標(biāo)定方法：：準(zhǔn)確稱取取0.04~0.05g氧化鈣，預(yù)預(yù)先在950℃~1000℃高溫爐內(nèi)燒燒至恒定質(zhì)質(zhì)量，置于于150mL干燥錐形瓶瓶?jī)?nèi)，加入入15mL無(wú)水甘油-乙醇溶液，，裝上回流流冷凝管，，在有石棉棉網(wǎng)的電爐爐上加熱至至沸騰，直直至溶液呈呈深紅色取取下錐形瓶瓶。立即用0.1mol/L苯甲酸無(wú)水水乙醇標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定定至微紅色色消失，再再如此反復(fù)復(fù)操作，直直至加熱10min后不再出現(xiàn)現(xiàn)紅色為止止。1.3水泥控制分分析2)試樣制備熟料磨細(xì)后后，用磁鐵鐵吸除樣品品中的鐵屑屑，然后裝裝入帶有磨磨口塞的廣廣口玻璃瓶瓶中密封。。試樣總量不不得少于200g。分析前，，將試樣混混合均勻，，以四分法法縮減至25g.然后取出5g左右放在瑪瑪瑙研缽中中研磨至全全部通過(guò)0.080mm方孔篩，再再將樣品混混合均勻。。貯存在帶有有磨口塞的的小廣口瓶瓶中，放在在干燥器內(nèi)內(nèi)保存?zhèn)溆糜谩?.3水泥控制分分析3)測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取0.5g試于150mL干燥錐形瓶瓶中，加入入30mL無(wú)水甘油-乙醇溶液，，搖勻。裝上回流冷冷凝管。在在有石棉網(wǎng)網(wǎng)的電爐上上加熱煮沸沸10min，至溶液呈呈紅色時(shí)取取下錐形瓶瓶，立即用用0.1mol/L苯甲酸無(wú)水水乙醇標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定定至紅色消消失。如此反復(fù)操操作，直至至加熱10min后不再出現(xiàn)現(xiàn)微紅色為為止。1.3水泥控制分分析試樣中游離離氧化鈣含含量按下式式計(jì)算：式中TCaO--每毫升苯甲甲酸無(wú)水乙乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶溶液相當(dāng)于于氧化鈣毫毫克數(shù)，mg／mL；m--試樣質(zhì)量，，g；V--滴定時(shí)消耗耗0.1mol/L苯甲酸無(wú)水水乙醇標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的總總體積，mL。1.3水泥控制分分析每個(gè)試樣應(yīng)應(yīng)分別測(cè)兩兩次。f-CaO＜2％時(shí)，兩次次結(jié)果的絕絕對(duì)誤差應(yīng)應(yīng)在0.1％以內(nèi)。f-CaO＞2％時(shí)，兩次次結(jié)果的絕絕對(duì)誤差應(yīng)應(yīng)在0.2％以內(nèi)。如超出允許許范圍，應(yīng)應(yīng)在短時(shí)間間內(nèi)進(jìn)行第第三次測(cè)定定。測(cè)定結(jié)果與與前兩次或或任一次分分析結(jié)果之之差值符合合允許誤差差規(guī)定，則則取平均值值，否則，，應(yīng)查找原原因，更新新技上述規(guī)規(guī)定進(jìn)行分分析。1.3水泥控制分分析2.已二醇法的的測(cè)定原理理乙二醇在65C～75C時(shí)與水泥熟熟料中游離離氧化鈣作作用生成弱弱堿性的乙乙二醇鈣并并溶于溶液液中。經(jīng)過(guò)濾分離離殘?jiān)?，，以甲基紅紅-溴甲酚綠為為指示劑，，用鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定至溶液液由褐色變變?yōu)槌壬?。。再由消耗的的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的體體積，計(jì)算算游離氧化化鈣f-CaO的含量。1.3水泥控制分分析反應(yīng)方程式式1.3水泥控制分分析1)試劑及配制制(1)無(wú)水乙醇含量不低于于99.5％(V／V)。(2)乙二醇含量大于99.5％(V／V)。每升乙二二醉中加入入5mL甲基紅-溴甲酚綠混混合指示劑劑溶液。甲基紅--溴甲酚綠混混合指示劑劑溶液將0.05g甲基紅與o.05g溴甲酚綠溶溶于約50mL無(wú)水乙醇中中。1.3水泥控制分分析(3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的配制制(0.1mol/L)1.將8.5mL鹽酸(市售品)加水稀釋至至1L，搖勻。2.取一定量碳酸酸鈣(CaCO4)于瓷坩鍋中，，在950~1000℃下灼燒至恒量量。3.從中準(zhǔn)確稱取取0.04~0.05g氧化鈣(CaO)于干燥的內(nèi)裝裝一根攪拌子子的200mL錐形瓶中，加加入40mL乙二醇，蓋緊緊錐形瓶，用用力搖蕩，在在65~70℃水浴上加熱30min，每隔5min搖蕩一次(也可用機(jī)械連連續(xù)振蕩代替替)。1.3水泥控制分析析4.用放有合適孔孔隙干濾紙的的燒結(jié)玻璃過(guò)過(guò)濾漏斗抽氣氣過(guò)濾。如果果過(guò)濾速度慢慢，應(yīng)在燒結(jié)結(jié)玻璃過(guò)濾漏漏斗中緊密塞塞一個(gè)帶有鈉鈉石灰管的橡橡皮塞。用無(wú)無(wú)水乙醇仔細(xì)細(xì)洗滌錐形瓶瓶和沉淀共三三次，每次用用量10mL。5.卸下濾液瓶，，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定至至溶液顏色由由褐色變?yōu)槌瘸壬?.3水泥控制分析析鹽酸標(biāo)淮溶液液對(duì)氧化鈣的的滴定度按下下式計(jì)算：式中：V-滴定時(shí)消耗鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積，mL；m-氧化鈣的質(zhì)量量，g。1.3水泥控制分析析2)測(cè)定步驟稱取約1g試樣，精確至至0.0001g，置于干燥的的內(nèi)裝一根攪攪拌子的200mL錐形瓶瓶中。。加40mL乙二醇醇，蓋蓋緊錐錐形瓶瓶，用用力搖搖蕩，，在65~70℃水浴上上加熱熱30min，每隔隔5min搖蕩一一次，，也可可用機(jī)機(jī)械連連續(xù)振振蕩代代替。。1.3水泥控控制分分析2)測(cè)定步步驟用放有有合適適孔隙隙干濾濾紙的的燒結(jié)結(jié)玻璃璃過(guò)濾濾漏斗斗抽氣氣過(guò)濾濾(如果過(guò)過(guò)濾速速度慢慢，應(yīng)應(yīng)在燒燒結(jié)玻玻璃過(guò)過(guò)濾漏漏斗上上塞上上一個(gè)個(gè)帶有有鈉石石灰管管緊密密的橡橡皮塞塞)。用無(wú)無(wú)水乙乙醇或或熱的的乙二二醇仔仔細(xì)洗洗滌錐錐形瓶瓶和沉沉淀共共3次，每每次用用量10mL。卸下濾濾液瓶瓶，用用0.1mol/L鹽酸標(biāo)標(biāo)誰(shuí)镕镕液滴滴定至至溶液液由褐褐色變變?yōu)槌瘸壬！?.3水泥控控制分分析試樣中中游離離氧化化鈣含含量按按下式式計(jì)算算：式中TCaO———每毫升升鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液相當(dāng)當(dāng)于氧氧化鈣鈣毫克克數(shù)，，mg／mL；m———試樣質(zhì)質(zhì)量，，g；V———滴定時(shí)時(shí)消耗耗鹽酸酸標(biāo)淮淮溶液液的體體積，，mL。1.3水泥控控制分分析甘油乙乙醇法法的特特點(diǎn)是是準(zhǔn)確確、可可靠，，但需需進(jìn)行行反復(fù)復(fù)煮沸沸，回回流耗耗時(shí)較較長(zhǎng)。。乙二二醇醇法法耗耗時(shí)時(shí)鉸鉸少少，，但但要要經(jīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾濾分分離離殘殘?jiān)?，，其其結(jié)結(jié)果果的的準(zhǔn)準(zhǔn)確確性性與與甘甘油油乙乙醇醇法法相相似似。。1.3水泥泥控控制制分分析析乙二二醇醇-乙醇醇快快速速法法原理理：：以硝硝酸酸鍶鍶為為催催化化劑劑，，乙乙二二醇醇在在65-70℃℃時(shí)與與水水泥泥熟熟料料中中游游離離氧氧化化鈣鈣作作用用生生成成乙乙二二醇醇鈣鈣，，以以酚酚酞酞為為指指示示劑劑，，用用苯苯甲甲酸酸的的無(wú)無(wú)水水乙乙醇醇溶溶液液滴滴定定。。1.3水泥泥控控制制分分析析分析析步步驟驟稱取取0.5g水泥泥熟熟料料，，精精確確至至±0.0001g，置置于于250mL具塞塞錐錐形形瓶瓶中中，，加加入入20mL乙二二醇醇溶溶液液，，0.05g硝酸酸鍶鍶。。在在65-70水浴浴加加熱熱10min，間間隔隔3-4min震蕩蕩一一次次。。當(dāng)當(dāng)溶溶液液呈呈紅紅色色時(shí)時(shí)取取下下，，立立即即用用0.1mol/L苯甲甲酸酸污污水水乙乙醇醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴滴定定溶溶液液滴滴定定至至紅紅色色消消失失。。再將將錐錐形形瓶瓶在在水水浴浴鍋鍋上上于于65-70水浴浴加加熱熱10min，并重復(fù)上述述實(shí)驗(yàn)操作，，直至在加熱熱10min后不出現(xiàn)紅色色為止。1.3水泥控制分析析計(jì)算：式中：TcaO----每毫升苯甲酸酸污水乙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)當(dāng)與氧化鈣毫毫克數(shù)，mg/mL；m----試樣質(zhì)量，g；V----滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液液的總體積，，mL。1.3水泥控制分析析五.注意事項(xiàng)(1)用甘油乙醇法法所測(cè)得的氧氧化鈣，實(shí)際際上是游離氧氧化鈣與氫氧氧化鈣的總量量。因此在測(cè)定過(guò)過(guò)程中，試樣樣、試劑和儀儀器均要許意意防潮。試樣和試劑必必須無(wú)水，保保存時(shí)注意密密封。因?yàn)楦视团c氧氧化鈣反應(yīng)會(huì)會(huì)生成水，水水與熟料礦物物的水化作用用會(huì)生成氫氧氧化鈣，如果果煮沸時(shí)間過(guò)過(guò)長(zhǎng)，則始終終會(huì)有微紅色色呈現(xiàn)，測(cè)定定值會(huì)偏高，，因此，一定定要控制煮沸沸時(shí)間和滴定定次數(shù)。1.3水泥控制分析析五、注意事項(xiàng)項(xiàng)(2)分析游離氧化化鈣的試樣必必須充分磨細(xì)細(xì)至全部通過(guò)過(guò)0.080mm方孔篩。熟料中游離氧氧化鈣除分布布于中間體外外，尚有部分分游離氧化鈣鈣以礦物的包包裹體存在。。若試樣較粗粗，這部分游游離氧化鈣將將難以與甘油油反應(yīng)，測(cè)定定時(shí)間拉長(zhǎng)，，測(cè)定結(jié)果偏偏低。燃燒溫度較低低的欠燒熟料料，游離氧化化鈣含量較高高，但卻較易易磨細(xì)。因此此，制備試樣樣時(shí)，應(yīng)把試試樣全部磨細(xì)細(xì)過(guò)篩并混勻勻，不能只取取其中容易磨磨細(xì)的試樣進(jìn)進(jìn)行分析，而而把難磨的試試樣拋去。1.3水泥控制分析析五、注意事項(xiàng)項(xiàng)(3)甘油無(wú)水乙醇醇溶液必須用用NaOH中和至微紅色色(酚酞指示)，使溶液呈弱弱堿性．以穩(wěn)穩(wěn)定甘油酸鈣鈣。若試劑存放一一定時(shí)間，吸吸收了空氣中中的CO2等使微紅色褪褪去時(shí)，必須須再用NaOH中和至微紅色色。(4)甘油與f-CaO反應(yīng)比較慢，，在甘油無(wú)水水乙醇溶液中中加入適量的的無(wú)水硝酸鍶鍶可起催化作作用。無(wú)水氯化鋇、、無(wú)水氯化鍶鍶也是有效的的催化劑。甘油無(wú)水乙醇醇溶液中的乙乙醇是助溶劑劑，促進(jìn)石灰灰和甘油酸鈣鈣溶解。1.3水泥控制分析析五、注意事項(xiàng)項(xiàng)(5)沸煮目的是加加速反應(yīng)，加加熱溫度不宜宜太高，微沸沸即可，以防防試液飛濺。。若在錐形瓶中中放人幾粒小小玻璃球珠，，可減少試液液的飛濺。(6)在加熱開(kāi)始時(shí)時(shí)，每隔5~10min搖動(dòng)錐形瓶一一次，以防試試樣粘結(jié)瓶底底。1.3水泥控制分析析三.水泥中SO3的測(cè)定--二次靜態(tài)離子子交換法水泥中的三氧氧化硫主要來(lái)來(lái)自石膏。在強(qiáng)酸性陽(yáng)離離子交換樹(shù)脂脂R-SO3·H的作用下，石石膏在水中迅迅速溶解，離離解成Ca2+和SO42-離子。Ca2+離子迅速與樹(shù)樹(shù)脂酸性基團(tuán)團(tuán)的H+離子進(jìn)行交換換，析出H+離子，它與石石膏中SO42-作用生成H2SO4，直至石膏全全部溶解。1.3水泥控制分析析CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4同時(shí)，C3S等礦物將水解解，生成氫氧氧化鈣與硅酸酸3CaO·SiO2+nH2O→Ca(OH)2+SiO2·mH2OCa(OH)2，一部分與樹(shù)樹(shù)脂發(fā)生離子子交換，另一一部分與H2SO4作用，生成CaSO4，再與樹(shù)脂交交換，反應(yīng)式式為：Ca(OH)2+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+2H2OCa2++2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+2H+2OH-+2H+→2H2O熟料水解并不不影響石膏與與樹(shù)脂進(jìn)行交交換生成的H2SO4量。但使樹(shù)脂消耗耗量增加，同同時(shí)溶液中硅硅酸(Ka1=1.7×10-10)含量的增多，，使溶液PH值減小。1.3水泥控制分析析當(dāng)石膏全部溶溶解后，由于于C3S等水解的影響響，使其中尚尚含Ca(OH)2和CaSO4。為使存在于濾濾液中的Ca(OH)2中和，并使濾濾液中尚未轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化的CaSO4全部轉(zhuǎn)化成等等當(dāng)量的H2SO4，必須在濾除除樹(shù)脂和殘?jiān)蟮臑V液中中再加入樹(shù)脂脂進(jìn)行第二次交換。最后濾除樹(shù)脂脂，用已知濃濃度的氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定生成的的硫酸，根據(jù)據(jù)消耗氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液液的毫升數(shù)，，計(jì)算試樣中中三氧化硫百百分含量：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O1.3水泥控制分析析在強(qiáng)酸性陽(yáng)離離子交換樹(shù)脂脂中，若含鈉型樹(shù)脂時(shí)，它提供交交換的陽(yáng)離子子為Na+：CaSO4+2(R-SO3·Na)→(R-SO3)2·Ca+Na2SO4與石膏交換的的結(jié)果將生成成NaSO4，使交換產(chǎn)物物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得得SO3含量偏低。強(qiáng)酸性陽(yáng)離子子交換樹(shù)脂出出廠時(shí)一般為為鈉型，所以以在使用時(shí)須須預(yù)先用酸處處理成氫型。。用過(guò)的樹(shù)脂(主要是鈣型)，也須用酸進(jìn)進(jìn)行再生，使使其重新轉(zhuǎn)變變成氫型以便便繼續(xù)使用。。1.3水泥控制分析析1.材料1．分析天平不不低于四級(jí)。。2．磁力攪拌器器200～300轉(zhuǎn)/分。3．離子交換柱柱長(zhǎng)約70厘米，直徑5厘米。4．其它：燒杯杯、量筒、快快速定性濾紙紙、過(guò)濾漏斗斗等。2.試劑1．氫氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（（0.05N）。2．酚酞指示示劑溶液（1%）。3．H型732苯乙烯強(qiáng)酸性性陽(yáng)離子交換換樹(shù)脂（1×12）或類似性能能的樹(shù)脂。1.3水泥控制分析析3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.準(zhǔn)確稱取已烘烘干混合均勻勻試樣約0.5克，置于預(yù)先先裝有2克氫型樹(shù)脂，，一根磁力攪攪拌棒的100毫升燒杯中。。2.加10毫升熱水，搖搖動(dòng)燒杯使試試樣分散，再再加入40毫升沸水，立立即置于磁力力攪拌器上攪攪拌2分鐘。3.取下燒杯，以以快速定性濾濾紙過(guò)濾到預(yù)預(yù)先放置2g樹(shù)脂及一根磁磁力攪拌棒的的150毫升燒杯中，，并用熱水洗洗滌樹(shù)脂與殘殘?jiān)?～3次。確保交換換物全部轉(zhuǎn)移移到150ml的燒杯中.4.將燒杯再置于于磁力攪拌器器上攪拌3分鐘，以快速速定性濾紙將將溶液過(guò)濾于于300毫升燒杯中，，用熱水洗滌滌4～5次。5.向溶液中加入入7～8滴1%酚酞指示劑溶溶液，用0.05mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定至至微紅色，記記下氫氧化鈉鈉溶液的體積積。1.3水泥控制分析析4.結(jié)果計(jì)計(jì)算三氧化化硫的的百分分含量量按下下式計(jì)計(jì)算：：式中：：Tso3——每毫升升氫氧氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液相當(dāng)當(dāng)于三三氧化化硫的的毫克克數(shù)(毫克SO3/毫升)；V——滴定時(shí)時(shí)消耗耗氫氧氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液的體體積(毫升)；G——試樣的的質(zhì)量量(克)。1.3水泥控控制分分析5.影響因因素分分析1.應(yīng)注意意所用用氫型型樹(shù)脂脂一定定要確確保其其中不不含有有其他他的鹽鹽型樹(shù)樹(shù)脂(如Na型)，否則則在交交換過(guò)過(guò)程中中產(chǎn)生生下述述交換換反應(yīng)應(yīng)：CaSO4+2R-SO3Na(R-SO3)2Ca+Na2SO4生成的的硫酸酸鈉為為中性性鹽，，滴定定時(shí)不不與氫氫氧化化鈉反反應(yīng)，，從而而導(dǎo)致致結(jié)果果偏低低。為此，，在處處理樹(shù)樹(shù)脂時(shí)時(shí)，不不應(yīng)使使用靜靜態(tài)交交換法法，而而必須須使用用動(dòng)態(tài)態(tài)交換換法，，這樣樣才能能確保保獲得得純的的氫型型樹(shù)脂脂。1.3水泥控控制分分析5.影響因因素分分析2.已處理理好的的氫型型樹(shù)脂脂在放放置的的過(guò)程程中，，往往往會(huì)逐逐漸析析出游游離酸酸。因因此，，在使使用之之前應(yīng)應(yīng)將所所用的的樹(shù)脂脂以水水洗靜靜，不不然會(huì)會(huì)由此此而給給分析析結(jié)果果造成成可觀觀的偏偏高誤誤差。。1.3水泥控控制分分析5.影響因因素分分析3.當(dāng)石膏膏中含含有硬石膏膏或混合合石膏膏(二水石石膏和和硬石石膏)時(shí)，由由于有有些硬硬石膏膏溶解解速度度較慢慢，用用本方方法測(cè)測(cè)定時(shí)時(shí)因離離子交交換時(shí)時(shí)間較較短，，在此此期間間石膏膏往往往不能能完全全提取取到溶溶液中中去，，使測(cè)測(cè)定結(jié)結(jié)果偏低。解決辦辦法：：可將試試樣再再磨細(xì)細(xì)一些些，并并將試試樣的的質(zhì)量量由0.5g減為0.2g。第一次次靜態(tài)態(tài)交換換的時(shí)時(shí)間由由原2min延長(zhǎng)至至10min鐘，必必要時(shí)時(shí)也可可將樹(shù)樹(shù)脂是是由原原來(lái)的的2g增至5g。第二二次交交換的的條件件仍不不變。。但進(jìn)入入溶液液中的的硅酸酸量也也相應(yīng)應(yīng)增大大。1.3水泥控控制分分析5.影響因因素分分析4.由于試試樣中中磷、、氟、、氯等等酸性性物質(zhì)質(zhì)將與與NaOH反應(yīng)，，使滴滴定結(jié)結(jié)果偏偏高，，故本本方法法含有有F-、Cl-、PO43-等的工工業(yè)副副產(chǎn)石石膏及及氟鋁鋁酸鹽鹽的水水泥是是不適適用的的。解決辦辦法：：但可以以將離離子交交換后后的溶溶液用用硫酸酸鋇重重量法法(控制溶溶液酸酸度在在0.2～0.4N之間)測(cè)定三三氧化化硫。。也可用用靜態(tài)態(tài)離子子交換換—返滴定定法測(cè)測(cè)定三三氧化化硫(見(jiàn)水泥及其其原材料化化學(xué)分析)。1.3水泥控制分分析四.水泥中礦渣渣摻雜量的的測(cè)定?；郀t礦礦渣含量高低直直接影響水水泥質(zhì)量。。測(cè)定原理：：在礦渣及水水泥熟料中中均含有低低價(jià)還原性性物質(zhì)，如如熟料中的的少量氧化化亞鐵；礦礦渣中的硫硫化鈣、硫硫化鐵、硫硫化錳、氧氧化亞鐵等等。在酸性介質(zhì)質(zhì)中都可被被KMnO4氧化成高價(jià)價(jià)化合物。。過(guò)量KMnO4用Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液回回滴。1.3水泥控制分分析以Fe2+被氧化成Fe3+為例，其反反應(yīng)如下：：MnO4-+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2OKMnO4與Na2C2O4的反應(yīng)如下下：2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2↑+3H2O1.3水泥控制分分析為了利用MnO4-本身的紫紅紅色指示終終點(diǎn)，可在在Na2C2O4滴定KMnO4紫紅色變成成無(wú)色后，，過(guò)量1mL左右的Na2C2O4。再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液滴定，，微過(guò)量的的KMnO4使溶液呈現(xiàn)現(xiàn)微紅色為為終點(diǎn)。測(cè)定步驟和和結(jié)果結(jié)算算見(jiàn)配套實(shí)實(shí)驗(yàn)教材P72實(shí)驗(yàn)181.3水泥控制分分析五.鐵礦石中全全鐵的測(cè)定定主要成分Fe2O3·nH2O，能被熱鹽鹽酸分解。。共存SiO2不能被鹽酸酸分解，故故溶液有不不溶的白色色顆粒。試樣分解反反應(yīng)為：Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2OSnCl2-HgCl2聯(lián)合還原Fe3+為Fe2+。SnCl2+2Fe3+→Sn4++2Fe2+Sn2++2HgCl2→Sn4++Cl-+Hg2Cl2↓（白色絲狀沉沉淀）實(shí)驗(yàn)中使用用了有毒的的HgCl2，污染環(huán)境境，危害人人類健康。。1.3水泥控制分分析加入H2SO4-H3PO4混酸及二苯苯胺磺酸鈉鈉指示劑，，用K2Cr2O7標(biāo)液滴定。。終點(diǎn)：綠綠色－紫紅紅色試樣濃HCl△SnCl2適當(dāng)過(guò)量Fe2+冷卻過(guò)量SnCl2HgCl2快速加入Hg2Cl2↓（白色絮狀狀）SnCl2Hg↓(黑)Hg2Cl2+SnCl2=2Hg↓↓+SnCl41.3水泥控制分分析SnCl2－TiCl3聯(lián)合還原法法方法原理：：Sn2++2Fe3+＝Sn4++2Fe2+Fe3+(剩余)+Ti3++H2O＝Fe2++TiO2++2H+2WO42-+2Ti3++2H+＝W2O5(藍(lán)色)+2TiO2++H2O1.3水泥控制分分析過(guò)量TiCl3的消除：加入微量的的CuSO4，在Cu2+的催化下，，借助于溶溶液中溶解解的氧氣氧氧化除去：：4Ti3++O2+2H2O＝4TiO2++4H+滴加K2Cr2O7溶液氧化，，除盡的標(biāo)標(biāo)志是溶液液的藍(lán)色剛剛好消失：：3W2O5+Cr2O72-+2H2O＝6WO42-+2Cr3++4H+1.3水泥控制分析析將溶液稀釋并并酸化后(加H2SO4－H3PO4混合酸)，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液液滴定：Cr2O72-+6Fe2++14H+＝2Cr3++6Fe3++7H2O滴定時(shí)常采用用二苯胺磺酸酸鈉作指示劑劑。測(cè)定的操作步步驟及鐵的質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算算見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材材P67實(shí)驗(yàn)十六。1.3水泥控制分析析討論：用K2Cr2O7法測(cè)定Fe2+時(shí)，滴定前為為什么要加入入H2SO4－H3PO4?（廈門大學(xué)1999，南開(kāi)大學(xué)2001）答案：加H2SO4：提供了Fe2+與K2Cr2O7反應(yīng)的酸度條條件。加H3PO4：減小終點(diǎn)誤誤差。1.3水泥控制分析析六.水泥中三氧化化硫的測(cè)定(GB176—96)水泥中硫酸鹽鹽硫的測(cè)定準(zhǔn)確稱取一定定量的水泥試試料(0.5g)左右，以磷酸酸(=1.70g/cm3)進(jìn)行預(yù)處理，，除去硫化物物。在加熱條條件下試料中中的硫化物與與磷酸作用，，以H2S氣體逸出。反反應(yīng)如下：3FeS+2H3PO4＝Fe3(PO4)2+3H2S↑3MnS+2H3PO4＝Mn3(PO4)2+3H2S↑3CaS+2H3PO4＝Ca3(PO4)2+3H2S↑1.3水泥控制分析析試料經(jīng)預(yù)處理理后，加入SnCl2——H3PO4溶液，加熱250～300℃，其中的硫酸酸鹽硫被SnCl2定量還原為H2S氣體逸出，導(dǎo)導(dǎo)入硫酸鋅的的氨性溶液進(jìn)進(jìn)行吸收，形形成ZnS沉淀：SO42-+4Sn2++10H+＝4Sn4++4H2O+H2S↑H2S+ZnSO4+2NH3H2O＝ZnS↓+(NH4)2SO4+2H2O1.3水泥控制分析析在形成ZnS沉淀的吸收收液中，先先加入一定定量的過(guò)量量的KIO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液，再用用H2SO4(1+1)酸化，此時(shí)時(shí)ZnS沉淀即被H2SO4溶解生成H2S，并立即與與KIO3和KI反應(yīng)生成的的I2作用：IO3-+5I-+6H+＝3I2+3H2OZnS+H2SO4＝ZnSO4+H2S↑H2S+I2＝2HI+S↓1.3水泥控制分分析剩余的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液滴定至至淡黃色時(shí)時(shí)，再加入入淀粉指示示劑，繼續(xù)續(xù)滴定至藍(lán)藍(lán)色消失，，即為終點(diǎn)點(diǎn)。滴定反反應(yīng)如下：：I2(剩余)+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6根據(jù)c(1/6KIO3)和c(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液的濃度度及實(shí)際消消耗量，計(jì)計(jì)算出水泥泥中硫酸鹽鹽(SO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)。1.3水泥控制分分析硫化物硫（（SO3）的測(cè)定測(cè)定原理：：水泥中硫硫化物硫的的測(cè)定，是是以鹽酸分分解試料。。即在試料料中加入SnCl2-HCl溶液，使試試料中硫化化物分解：：FeS+2HCl＝FeCl2+H2S↑MnS+2HCl＝MnCl2+H2S↑CaS+2HCl＝CaCl2+H2S↑余下步驟同同硫酸鹽硫硫的測(cè)定1.3水泥控制分分析水泥中SO3的測(cè)定-BaSO4重量法試樣用鹽酸酸分解，使使水泥中的的硫酸鹽呈呈SO42-離子的形式式，在控制制溶液酸度度在0.25～0.3mol/L左右右的的條條件件下下，，用用BaCl2沉淀淀劑劑沉沉淀淀SO42-，生生成成溶溶解解度度較較小小的的BaSO4沉淀淀。。經(jīng)過(guò)過(guò)濾濾、、洗洗滌滌、、灰灰化化，，在在850℃℃的高高溫溫爐爐中中灼灼燒燒，，獲獲得得符符合合重重量量分分析析要要求求的的BaSO4稱量量形形式式，，以以SO3形式式計(jì)計(jì)算算含含量量。。該該方方法法是是水水泥泥化化學(xué)學(xué)分分析析中中測(cè)測(cè)定定SO3的基準(zhǔn)準(zhǔn)方方法法。1.3水泥泥控控制制分分析析測(cè)定定條條件件(1)由于于水水泥泥試試樣樣中中含含有有SiO2，用用鹽鹽酸酸溶溶樣樣時(shí)時(shí)，，SiO2可能能部部分分形形成成硅硅酸酸凝凝膠膠析析出出影影響響測(cè)測(cè)定定，，因因此此水水泥泥試試樣樣分分解解后后，，用用中中速速濾濾紙紙過(guò)過(guò)濾濾除除去去酸酸不不溶溶物物。。(2)控制制溶溶液液酸酸度度在在0.25～0.3mol/L左右右。。在這這種種酸酸度度下下進(jìn)進(jìn)行行沉沉淀淀，，BaSO4的溶溶解解度度有有所所增增加加，，可可降降低低相相對(duì)對(duì)過(guò)過(guò)飽飽和和度度，，利利于于生生成成大大顆顆粒粒沉沉淀淀。。在該該酸酸度度下下，，可可以以在在不不分分離離鐵鐵鋁鋁的的情情況況下下直直接接進(jìn)進(jìn)行行沉沉淀淀；；同同時(shí)時(shí)克克服服了了因因大大量量Ca2+存在在而而產(chǎn)產(chǎn)生生的的共共沉沉淀淀現(xiàn)現(xiàn)象象。。1.3水泥泥控控制制分分析析(3)BaSO4沉淀淀為為晶晶形形沉沉淀淀，，應(yīng)應(yīng)按按照照晶晶形形沉沉淀淀?xiàng)l條件件進(jìn)進(jìn)行行。。(4)沉淀淀在在灼灼燒燒前前應(yīng)應(yīng)將將濾濾紙紙充充分分灰灰化化。。否否則則，，若若有有未未燃燃盡盡的的炭炭粒粒存存在在，，灼灼燒燒時(shí)時(shí)BaSO4可能能被被部部分分還還原原為為BaS，使使結(jié)結(jié)果果偏偏低低。。其其反反應(yīng)應(yīng)為為：：BaSO4+2C＝BaS+2CO2↑(5)灼燒燒BaSO4的溫溫度度應(yīng)應(yīng)控控制制在在800～850℃℃，若若溫溫度度過(guò)過(guò)高高(如在在1000℃℃以上上)，BaSO4將分分解解，，影影響響測(cè)測(cè)定定。。其其反反應(yīng)應(yīng)為為：：BaSO4＝BaO+SO3↑1.3水泥控控制分分析七.玻璃原原料純純堿中中Na2CO3含量的的測(cè)定定純堿（（Na2CO3）是化化工產(chǎn)產(chǎn)品，，也是是玻璃璃工業(yè)業(yè)的主主要原原料。。主要成成分是是Na2CO3，含有有少量量雜質(zhì)質(zhì)。Na2CO3是二元元弱堿堿，其其水溶溶液呈呈堿性性，可可以甲甲基橙橙為指指示劑劑，用用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶溶液滴滴定根據(jù)純純堿的的試料料質(zhì)量量和消消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶溶液的的體積積，計(jì)計(jì)算Na2CO3的質(zhì)量量分?jǐn)?shù)數(shù)。具體分分析見(jiàn)見(jiàn)配套套實(shí)驗(yàn)驗(yàn)教材材P44實(shí)驗(yàn)五五1.3水泥控控制分分析八.玻璃原原料硼硼砂和和硼酸酸的分分析硼砂和和硼酸酸是玻玻璃工工業(yè)主主要的的化工工原料料，主主要引引入玻玻璃中中的B2O3和Na2O。1.硼酸中中B2O3測(cè)定H3BO3pKa=9.24cKa＜10-8但是H3BO3與多元元醇如如乙二二醇、、丙三三醇、、甘露露醇等等反應(yīng)應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)絡(luò)合合酸，，生產(chǎn)產(chǎn)的絡(luò)絡(luò)合酸酸酸性性較強(qiáng)強(qiáng)pKa=4.26，可直直接滴滴定。。1.3水泥控控制分分析注意事事項(xiàng)：：滴定體體積不不宜太太大，，不然然甘露露醇的的濃度度會(huì)降降低，，硼酸酸配合合物轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化不不完全全。甘露醇醇的加加入量量需5～6g。酚酞指指示劑劑的用用量比比一般般為多多，才才能使使終點(diǎn)點(diǎn)明顯顯。硼酸在在100℃時(shí)會(huì)失失去一一分子子水，，生成成HBO2，在160℃時(shí)成為為H2B4O7，在160℃以上成成為B2O3。在處處理試試樣時(shí)時(shí)應(yīng)予予考慮慮，以以免影影響結(jié)結(jié)果的的準(zhǔn)確確性。。1.3水泥控控制分分析2.硼砂的的分析析Na2B4O7+5H2O==2H3BO3+2NaH2BO3硼酸是是弱酸酸，而而H2BO3-是較強(qiáng)強(qiáng)的共共軛堿堿，Kb=1.7××10-5，可以以甲基基紅為為指示示劑，，用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶溶液滴滴定之之，計(jì)計(jì)算出出Na2O的質(zhì)量量分?jǐn)?shù)數(shù)。其反應(yīng)應(yīng)為：：Na2B4O7+2HCl+5H20==4H3BO3+2NaCl1.3水泥控控制分分析注意事事項(xiàng)：：硼砂在在75℃熔化，，160℃失去8H2O，200℃失去10H2O。硼砂如如果保保存在在溫度度較高高地方方，就就可能能失去去一部部分H2O，使Na2O和B2O3高于理理論值值。1.3水泥控控制分分析九.錫釩陶陶瓷中中氧化化釩的的測(cè)定定方法原原理：：試樣用用H2SO4分解，使釩（（氧化釩）和和錫（氧化錫錫）分離（氧氧化錫不溶于于H2SO4）。加入KMnO4氧化低價(jià)釩，，過(guò)量KMnO4用草酸還原。。以鄰苯氨基苯苯甲酸為指示示劑，用硫酸酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定五五價(jià)釩。1.3水泥控制分析析試樣的分解：：VO2+H2SO4=VOSO4+H2O釩的氧化：10VOSO4+2KMnO4+22H2O=10H3VO4+K2SO4+2MnSO4+7H2SO4過(guò)量KMnO4的消除：2KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O硫酸亞鐵銨滴滴定：2H3VO4+2(NH4)2Fe(SO4)2+3H2SO4=2VOSO4+2(NH4)2SO4+Fe2(SO4)3+6H2O1.2水泥控制分析析(1)水泥：加水拌拌和成塑性漿漿體，能膠結(jié)結(jié)砂、石等材材料既能在空空氣中硬化又又能在水中硬硬化的粉末狀狀水硬性膠凝凝材料。(2)硅酸鹽水泥：：由硅酸鹽水水泥熟料、0%~5%石灰石或?；郀t礦渣、、適量石膏磨磨細(xì)制成的水水硬性膠凝材材料，稱為硅硅酸鹽水泥，，分P.I和P.II,即國(guó)外通稱的的波特蘭水泥泥。(3)普通硅酸鹽水水泥：由硅酸酸鹽水泥熟料料、6%~15%混合材料，適適量石膏磨細(xì)細(xì)制成的水硬硬性膠凝材料料,稱為普通硅酸酸鹽水泥（簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱普通水泥泥）,代號(hào)：P.O。(4)礦渣硅酸鹽水水泥：由硅酸酸鹽水泥熟料料、?；郀t爐礦渣和適量量石膏磨細(xì)制制成的水硬性性膠凝材料,稱為礦渣硅硅酸鹽水泥，，代號(hào)：P.S。(5)火山灰質(zhì)硅酸酸鹽水泥：由由硅酸鹽水泥泥熟料、火山山灰質(zhì)混合材材料和適量石石膏磨細(xì)制成成的水硬性膠膠凝材料。稱稱為火山灰質(zhì)質(zhì)硅酸鹽水泥泥，代號(hào)：P.P。(6)粉煤灰硅酸鹽鹽水泥：由硅硅酸鹽水泥熟熟料、粉煤灰灰和適量石膏膏磨細(xì)制成的的水硬性膠凝凝材料，稱為為粉煤灰硅酸酸鹽水泥，代代號(hào)：P.F。(7)復(fù)合硅酸鹽水水泥：由硅酸酸鹽水泥熟料料、兩種或兩兩種以上規(guī)定定的混合材料料和適量石膏膏磨細(xì)制成的的水硬性膠凝凝材料，稱為為復(fù)合硅酸鹽鹽水泥（簡(jiǎn)稱稱復(fù)合水泥）），代號(hào)P.C。(8)中熱硅酸鹽水水泥：以適當(dāng)當(dāng)成分的硅酸酸鹽水泥熟料料、加入適量量石膏磨細(xì)制制成的具有中中等水化熱的的水硬性膠凝凝材料。(9)低熱礦渣硅酸酸鹽水泥：以以適當(dāng)成分的的硅酸鹽水泥泥熟料、加入入適量石膏磨磨細(xì)制成的具具有低水化熱熱的水硬性膠膠凝材料。(10)快硬硅酸鹽水水泥：由硅酸酸鹽水泥熟料料加入適量石石膏，磨細(xì)制制成早強(qiáng)度高高的以3天抗壓強(qiáng)度表表示標(biāo)號(hào)的水水泥。(11)抗硫酸鹽硅酸酸鹽水泥：由由硅酸鹽水泥泥熟料，加入入適量石膏磨磨細(xì)制成的抗抗硫酸鹽腐蝕蝕性能良好的的水泥。(12)白色硅酸鹽水水泥：由氧化化鐵含量少的的硅酸鹽水泥泥熟料加入適適量石膏，磨磨細(xì)制成的白白色水泥。(13)道路硅酸鹽水水泥：由道路路硅酸鹽水泥泥熟練，0%~10%活性混合材料料和適量石膏膏磨細(xì)制成的的水硬性膠凝凝材料,稱為道路硅酸酸鹽水泥，（（簡(jiǎn)稱道路水水泥）。(14)砌筑水泥：由由活性混合材材料，加入適適量硅酸鹽水水泥熟料和石石膏，磨細(xì)制制成主要用于于砌筑砂漿的的低標(biāo)號(hào)水泥泥。(15)油井水泥：由由適當(dāng)?shù)V物組組成的硅酸鹽鹽水泥熟料、、適量石膏和和混合材料等等磨細(xì)制成的的適用于一定定井溫條件下下油、氣井固固井工程用的的水泥。(16)石膏礦渣水水泥：以粒?；郀t礦礦渣為主要要組分材料料，加入適適量石膏、、硅酸鹽水水泥熟料或或石灰磨細(xì)細(xì)制成的水水泥。第一章作作業(yè)11.什么是硅酸酸鹽？簡(jiǎn)述述硅酸鹽的的類別。2.硅酸鹽分析析的任務(wù)和和作用是什什么？3.什么是試樣樣的制備？？試樣的制制備分為哪哪幾步？5班單號(hào)第一章作作業(yè)21.試樣的分解解方法有哪哪些？2.在使用鉑、、銀坩堝時(shí)時(shí)應(yīng)該注意意哪些問(wèn)題題？5班雙號(hào)第二章作作業(yè)11.硅酸鹽系統(tǒng)統(tǒng)分析方法法包括哪幾幾類？2.SiO2測(cè)定方法有有哪些？簡(jiǎn)簡(jiǎn)述其測(cè)定定原理。3.Fe2O3測(cè)定方法有有哪些？簡(jiǎn)簡(jiǎn)述其測(cè)定定原理。4.Al2O3測(cè)定方法有有哪些？簡(jiǎn)簡(jiǎn)述其測(cè)定定原理。6班單號(hào)第二章作作業(yè)21.堿融-氟硅酸鉀系系統(tǒng)對(duì)Ca2+測(cè)定有何影影響？如何何消除該影影響？2.錳對(duì)測(cè)定Mg2+有何影響？？如何消除除？6班雙號(hào)第三章作作業(yè)11.生料控制分分析項(xiàng)目有有哪些？2.簡(jiǎn)述f-CaO的測(cè)定原理理。3.水泥中SO3測(cè)定方法有有哪些？簡(jiǎn)簡(jiǎn)述控制分分析方法的的測(cè)定原理理。7班單號(hào)第三章作作業(yè)21.金屬鋁還原原法測(cè)定生生料中Fe2O3時(shí)，試樣經(jīng)經(jīng)溶解還原原處理后，，用c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液滴定。。當(dāng)稱量生生料的質(zhì)量量為多少時(shí)時(shí)，則所消消耗的毫升升數(shù)V即為Fe2O3的質(zhì)量百分分含量(Fe2O3)？2.測(cè)定硅酸鹽鹽中SiO2的含量，0.4537g試樣獲得0.2623g不純的SiO2（主要含鐵鐵、鋁的雜雜質(zhì)），在在坩堝內(nèi)用用HF－H2SO4處理，使SiO2轉(zhuǎn)化成SiF4揮發(fā)除去，，經(jīng)灼燒恒恒重，最后后得殘?jiān)?.0007g。(