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飼料企業(yè)石粉中鈣鎂含量的測定1原理EDTA能與絕大部分金屬離子形成1:1的絡(luò)合物,該絡(luò)合物易溶于水,反響速度快。EDTA與無色金屬離子生成無色的絡(luò)合物,有益于用指示劑確立終點。在進(jìn)行絡(luò)合滴定的過程中,跟著EDTA的加入,金屬離子逐漸被絡(luò)合,當(dāng)?shù)味ǖ椒错懹嬃奎c周邊時,溶液中金屬離子濃度降至很低,加入的EDTA從而強(qiáng)搶MIn絡(luò)合物中的金屬離子M,使指示劑游離出來,惹起溶液的顏色變化,從而指示滴定終點的抵達(dá)。有關(guān)反響式以下:(金屬離子)+Y(EDTA)=MY(為簡化省去電荷)MIn(顏色乙)+Y=MY+In(顏色甲)M+In(顏色甲)=MIn(顏色乙)試劑與資料2.1鹽酸:1+1;2.2氨水:10%;2.3淀粉溶液(10g/L):稱取5g可溶性淀粉于100ml燒杯中,加10ml水濕潤,轉(zhuǎn)入490ml開水中攪拌,煮沸,加少量硼酸,冷卻備用;2.4三乙醇胺:1+1;2.5乙二胺:1+1;2.6氫氧化鉀溶液(200g/L):稱取20g氫氧化鉀溶于100ml水中;2.7鹽酸羥胺:分析純;2.8鈣黃綠素-甲基百里香草酚蘭指示劑:0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚蘭與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀(在馬弗爐中300oC中烘30min,于干燥器中冷卻后再用),研細(xì)平均,儲蓄于磨口瓶中備用。2.9氨-氯化銨緩沖溶液:PH=10。取氯化銨5.4g,加水20ml溶解,加濃氨溶液35ml,再加水稀釋至100ml。3.0鉻黑T指示劑:將1.0g鉻黑T與100g氯化鈉混淆,研細(xì)。3.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取3.8gEDTA于200ml燒杯中,加200ml水,加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。測定步驟3.1試樣分解液的制備:稱取0.3g試樣(正確至0.0002g)于小燒杯中,加少量水潤濕,再加入(1+1)的鹽酸10ml,在電爐上電爐上加熱煮沸2分鐘,如有少量不溶物可再加5mL(1+1)鹽酸、1mL濃硝酸再煮沸2分鐘,冷卻降溫后,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水將小燒杯沖刷潔凈,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。3.2鈣的測定:正確移取試樣分解液5.00ml于250ml三角瓶中,加入50ml水,加10ml淀粉溶液(10g/L),2ml三乙醇胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),15ml氫氧化鉀(200g/L)溶液,加0.1g鹽酸羥胺,(每加一種試劑都須搖勻),加鈣黃綠素少量,在黑色背景下立刻用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消逝表現(xiàn)紫紅色為滴定終點。相同條件作空白。3.3鎂的測定正確移取試樣分解液5.00ml于250ml三角瓶中,加入50ml水,加入2ml三乙醇胺,取一小塊寬泛PH試紙,滴加氨水至溶液中的試紙變成黃色,加10mlNH3-NH4Cl緩沖溶液,加少量鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變成純藍(lán)色,即為終點。結(jié)果分析4.1鈣的計算TV1V01005.0Ca(%)=m100式中:T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴定度,g/ml;V1——測鈣時所耗費EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V0——空白耗EDTA標(biāo)液的體積,ml;m——試樣的質(zhì)量,g。4.2鎂的計算2+TV2V11000100Mg(%)=m5.040100式中:T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴
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