血汞原子熒光光譜測(cè)定法（重金屬污染治療）

血汞原子熒光光譜測(cè)定法一、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了血中汞的原子熒光光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸汞的勞動(dòng)者血中汞的測(cè)定。二、規(guī)范性文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。WS/T68生物材料分析方法的研制準(zhǔn)則。三、原理血樣經(jīng)微波消解后，在酸性條件下,血樣中汞被硼氫化鈉或硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中，在汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在返回基態(tài)時(shí)，發(fā)射出原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中的汞濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。四、儀器4.1具塞比色管，10mL和25mL。4.2微波消解器，帶樣品消解罐。4.3原子熒光光度計(jì)，汞空心陰極燈。儀器操作參考條件見下表。波長(zhǎng)，nm253.7延遲時(shí)間，S2原子化器溫度，℃200讀數(shù)時(shí)間，S15光電倍增管負(fù)高壓，V300進(jìn)樣體積，mL0.5原子化器高度，mm12進(jìn)樣方式斷續(xù)流動(dòng)載氣（Ar）流量，mL/min400測(cè)量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法屏蔽氣（Ar）流量，mL/min1000讀數(shù)方法峰面積燈電流，mA15五、試劑實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或重蒸餾水。5.1硝酸，優(yōu)級(jí)純。5.2鹽酸，優(yōu)級(jí)純。5.3硼氫化鉀溶液(20g/L）：稱取2.5g氫氧化鈉溶于500mL水后再放入10g硼氫化鉀溶解。5.4重鉻酸鉀溶液(500mg/L):稱取5g重鉻酸鉀溶于50mL水，然后取出0.5mL，加入2.5mL硝酸，再加水定容至100mL。存儲(chǔ)在棕色瓶中保存。5.5鹽酸溶液(10%V/V)。5.6汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）0.1mL于10mL容量瓶中用重鉻酸鉀溶液定容，配成10μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，再取0.1mL的上述所配溶液于10mL容量瓶中用鹽酸溶液(10%V/V)定容。配成100μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。或用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。六、采樣、運(yùn)輸和貯存用具塞取血管收集靜脈血,取5mL血(加肝素抗凝)，于4℃冰箱中可保存14天。七、分析步驟7.1樣品處理取1.0mL血液樣品于消解罐中，加入2mL硝酸(5.1)，放入微波消解爐中二檔消化3min，卸壓后取出樣品消解罐放置至室溫后打開，用鹽酸溶液沖洗并轉(zhuǎn)移到10mL比色管中，并定容，溶液供測(cè)定。取硝酸2mL于樣品消化罐中，同樣品預(yù)處理相同，作為樣品空白。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液按照下表配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。管號(hào)012345汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，mL0.00.10.30.51.02.0鹽酸溶液(10%V/V),mL加至10.0汞的濃度，μg/L0.01.03.05.010.020.0參照儀器操作條件，將原子熒光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。以測(cè)得的熒光強(qiáng)度值與相應(yīng)的汞濃度（μg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3樣品測(cè)定用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白。由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品汞濃度（μg/L）。八、計(jì)算按式（1）計(jì)算血中汞的濃度cV2C=————…………（１）V1式中：C-血中汞的濃度，μg/L；c-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的汞濃度，μg/L；V1-血液體積，mL；V2 -樣品定容后體積，mL。九、說明9.1本法的最低檢測(cè)濃度為0.42μg/L；標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0μg/L-20μg/L，在此范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)＞0.9990；血樣測(cè)定精密度：RSD=1.5%-6.5%（n=6）；加標(biāo)回收率為102%-116%（加標(biāo)濃度50.0μg/L-300.0μg/L）。9.2職業(yè)接觸者汞的血樣采集應(yīng)當(dāng)安排在班末