2023年合成崗題庫

合成崗題庫一、概念1、色譜峰：色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的微分曲線。2、峰底：從峰的起點與終點之間的連接的直線。3、峰高：從峰的最大值到峰底的距離(H)。4、峰寬：在峰兩側(cè)拐點處作切線與峰底相交兩點之間的距離(W)。它是衡量分離過程中柱效率的主線。5、前伸峰：前沿平緩后部陡起的不對稱色譜峰。6、拖尾峰：前沿陡起后部平緩的不對稱峰。7、畸峰：形狀不對稱的色譜峰，如前伸峰、拖尾峰等。8、反峰：山峰方向與通常方向相反的色譜峰，反峰又稱倒峰、負(fù)峰。9、基線：正常操作條件下，僅有載氣通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的曲線。10、基線漂移：基線隨時間定向的緩慢變化。11、基線噪聲：各種因素所引起的基線波動。12、保存時間：組分從進樣到出峰最大值所需的時間。13：峰面積：峰與峰底之間的面積。14、氣相色譜儀：是以氣體做流動相的色譜過程。15、測器的靈敏度：是指一定量的組分通過檢測器時，所產(chǎn)生的電信號的大小。16、檢測器：檢測器是檢測色譜流出組分及其含量的變化部件。對檢測器的規(guī)定是靈敏度高，噪聲低，線性范圍寬，且對各類物質(zhì)都要有訊號，對載氣流速和溫度變化敏感。17、死時間：不被固定相吸附的組分從進樣開始到出現(xiàn)峰的最大值時所需要的時間。二、問答題1、熱導(dǎo)池檢測器基線出現(xiàn)長周期噪音，其因素也許是什么？其因素也許是由于檢測器溫度不穩(wěn)定。2、氣相色譜分析的進樣時間一般規(guī)定為多少？進樣時間越快越好，一般規(guī)定進樣時間為1秒。3、檢測器的分類氣相色譜檢測器分為濃度型與質(zhì)量型兩種，其中TCD熱導(dǎo)檢測器為濃度型檢測器；FID氫火焰離子化檢測氣體發(fā)生器長期使用過程中，電解液因蒸發(fā)而逐漸減少，應(yīng)及時補充蒸儲水，電解液的液位既不高于液位管的上限位置，也不低于液位管下限位置。78、氣體發(fā)生器硅膠的更換？氣體發(fā)生器的氮氣、氫氣過濾器里的硅膠要根據(jù)實際情況及時更換，更換時應(yīng)將系統(tǒng)內(nèi)的氣體排空，壓力表指針回零，決不允許在有壓力的情況下進行更換。79、動火分析？在可燃易爆設(shè)備、管道上動火，必須對空氣中可燃?xì)怏w的含量進行分析，合格標(biāo)準(zhǔn)如下：爆炸下限大于或等于4%的可燃?xì)怏w，其可燃?xì)夂啃∮诨虻扔?.5%為合格；爆炸下限小于4%的可燃?xì)怏w，其可燃?xì)夂啃∮诨虻扔?.2%為合格；爆炸下限大于或等于10%的可燃?xì)怏w，其可燃物含量小于或等于1%為合格；兩種或兩種以上的混合氣體，其動火分析以爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為標(biāo)準(zhǔn)；氧氣、富氧設(shè)備、管道容器附近的氧含量小于或等于22%為合格。80、容器內(nèi)分析?合格標(biāo)準(zhǔn)為02含量達(dá)成19-22%、可燃?xì)?lt;0.2、有毒有害物質(zhì)CO<30mg/m3、NH3<30mg/m3>H2S<10mg/m3為合格。81、高純敏分析儀是以氮氣為載氣，經(jīng)改性分子篩色譜柱進行分離，六通閥進樣，運用氮離子檢測器測定氯氣中雜質(zhì)的含量。82、高純僦分析儀開關(guān)機的環(huán)節(jié)？開機：①打開鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)載氣分壓，使分壓表指示在0.35MPa；②用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)載氣流速至35ml/min；③打開管式爐電源，把溫度設(shè)定到700C,待溫度恒定后，加極化電壓（-440V）,給補貼氣，壓力在0.01MPa,穩(wěn)定24小時方可使用;進樣：①待儀器穩(wěn)定后，啟動電腦，雙擊工作站圖標(biāo)，單擊工具欄分析圖表；②樣品置換流速在45ml/min,置換時間在1分鐘以上，順時針轉(zhuǎn)動六通閥，待工作站狀態(tài)欄顯示003min時，把六通閥復(fù)位。關(guān)機：①關(guān)極化電壓、關(guān)補貼氣、把管式爐溫度設(shè)定在室溫，待溫度達(dá)成室溫后，關(guān)掉管式爐電源，最后關(guān)掉載氣。83、微量氧、常量氧表注意事項？使用時，樣品流量控制在0.5—1L分鐘，吹5—10分鐘管路，然后先連接儀器出口氣，再連接儀器進口氣，測完后，先拆進口氣插頭再快速拆掉出口氣接頭。84、蘭舒式吸取法測量工藝氣中氨？蘭舒式吸取法測量合成工藝氣中氨的方法原理是酸堿中和的原理，反映管中裝有已知濃度，一定體積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用甲基紅（2g/L）作指示劑，樣氣緩緩?fù)ㄟ^反映管，控制鼓泡速度為2—3泡/秒，當(dāng)溶液中指示劑一半由紅變黃時，即停止通氣。吸取管使用前應(yīng)經(jīng)干燥，橡皮球膽會吸附氨，樣品取回后應(yīng)立即分析。85、氣體發(fā)生器自檢、并氣的環(huán)節(jié)？以氮、氫、空一體機為例：①關(guān)閉氮、氫、空一體機的泄壓閥，同時關(guān)閉氮氣、氫氣的并氣閥；②打開空氣電源開關(guān)，空氣壓力表指針上升，此時氮氣壓力也開始上升，指針穩(wěn)定屆時，0.4MPa（如有誤差可用空氣壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)），約三分鐘后空氣泵壓縮機停止工作，說明空氣泵系統(tǒng)正常。③氮氣自檢：氮氣壓力表指示在0.4MPa時，打開氮氣電源開關(guān)，觀測氮氣流量顯示表，數(shù)字由大逐漸變小，3分鐘后流量顯示應(yīng)在030以下為合格。④氫氣自檢：打開氫氣電源開關(guān)，觀測氫氣流量顯示表，流量應(yīng)在500左右，觀測氫氣壓力表，待指針穩(wěn)定在0.3MPa左右時，顯示開始下降直至到000,表白氫氣系統(tǒng)工作正常；⑤自檢完畢后，打開氮氣、氫氣的并氣閥進行并氣。86、GC—8A氫火焰離子化檢測器如何點火？通過色譜儀上的流量控制閥把氮氣的流量適當(dāng)調(diào)小，再把空氣的流量調(diào)小，把氫氣的流量適當(dāng)調(diào)大，進行點火，點著火后，把氮氣、空氣、氫氣的流量調(diào)回到使用的流量。87、色譜圖是色譜分析的重要依據(jù)，運用它可解決如下問題：①一定條件下，物質(zhì)的色譜峰保存時間具有特性性，因此可用作定性；②色譜峰高度和面積是組分濃度或含量的量度，可用作定量分析的依據(jù)；無論采用峰高或峰面積進行定量,其物質(zhì)濃度必須和相應(yīng)的峰高和面積之間呈直線函數(shù)關(guān)系。③根據(jù)色譜峰的位置與形狀，可以對色譜柱的分離性能進行評價。88、溫度對熱導(dǎo)檢測器靈敏度的影響？熱導(dǎo)池檢測器對溫度變化十分敏感，隨著檢測器的溫度升高，靈敏度將減少。89、氣相色譜的載體載體分為兩大類，即硅藻土型和非硅藻土型。90、毛細(xì)管柱常用的涂漬的方法通常涂漬的方法有動態(tài)法和靜態(tài)法兩種。91、影響工作曲線法分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素重要決定于進樣量的反復(fù)性和操作條件的穩(wěn)定性o92、程序升溫色譜法選擇適當(dāng)?shù)臏囟龋@得良好的分離和美麗的峰形，同時分析時間比恒溫色譜短。93、汽化室是使液體樣品瞬間汽化，并預(yù)熱載氣的部件。94、固定液是涂在載體表面上起分離作用，且不易揮發(fā)的液體。95、色譜柱的填充在填充色譜柱時，固定相填充的好壞，直接影響柱的效率，因此在充填時，規(guī)定固定相填充的要均勻、要緊密，只有這樣，才干達(dá)成柱效高。96、溫度是氣相色譜分析的重要操作參數(shù)之一，它直接影響色譜柱的選擇性、分離效果和檢測器的靈敏度及穩(wěn)定性。97、載氣的性質(zhì)是隨著柱溫的升高，載氣粘度增大，流量減小。98、色譜柱的形狀有兩種：即U型和螺旋型。器為質(zhì)量型檢測器。4、基線穩(wěn)定性是指儀器開機預(yù)熱后的正常運營中，表指示或記錄基線波動與漂移的限度。5、氫火焰離子化檢測器的氣源有哪幾種？有三種，即載氣、燃?xì)夂椭細(xì)狻?、當(dāng)色譜柱及操作條件一定期，對每種被測組分都有擬定的什么？保存時間、相對保存時間。7、熱導(dǎo)池檢測器為什么多用氫氣作載氣？重要是為了提高檢測器的靈敏度。8、氣相色譜定性分析合用與分析什么物質(zhì)？合用于分析已知的混合物。9、用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀時，提高載氣流速對峰面積有何影響？提高載氣流速則峰面積不變。10、延長熱導(dǎo)池檢測器壽命的有效途徑是低橋流高載氣流速。11、氣相色譜儀的穩(wěn)壓閥在使用時可不可以做為開關(guān)閥？不可以做開關(guān)閥。12、常用的色譜定量方法中，對進樣量規(guī)定嚴(yán)格的是哪種方法？外標(biāo)法。13、影響熱導(dǎo)池檢測器靈敏度的重要因素是熱絲的橋流14、熱導(dǎo)池檢測器橋流的控制熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度隨著橋電流大而增高，因此在實際操作時應(yīng)當(dāng)是在靈敏度滿足需要的前提下，盡量用較小的橋電流。15、熱導(dǎo)池檢測器基線穩(wěn)定性重要取決什么？檢測器溫度的穩(wěn)定。16、汽化室溫度選擇依據(jù)由于樣品進入汽化室后，最佳瞬間所有汽化，所以汽化室溫度選擇一定要根據(jù)樣品組分最高沸點和樣品組分的性質(zhì)定。17、熱導(dǎo)池檢測器設(shè)立池平衡調(diào)節(jié)作用調(diào)節(jié)檢測器零輸入輸出。18、氫火焰離子化檢測器色譜儀出現(xiàn)長周期噪聲現(xiàn)象，其因素是什么？載氣不穩(wěn)。19、熱導(dǎo)池檢測器用氫氣做載氣時，熱絲采用銖鐺絲時檢測器最高使用溫度是多少？300℃o20、C-R6A數(shù)據(jù)解決機的電流被切斷后，多長時間才干接通？至少需要保持3秒以上才干接通。21、氫火焰離子化檢測器的靈敏度單位單位是毫伏?秒/毫克。22、如何擬定色譜峰A是否是乙醇峰？欲擬定色譜峰A是否是乙醇峰，向樣品中加入一定量無水乙醇后進樣分析，若峰A的峰面積增長，證明A峰為乙醇峰。23、氣相色譜歸一化定量分析法的使用條件是樣品所有組分必須完全流出且都有響應(yīng)值。24、大部分固體吸附劑都可用于分離永久性氣體和氣態(tài)燒。25、氣相色譜儀柱溫升高，載氣流速不變，色譜峰面積不變。26、氧氣瓶的注意事項氧氣瓶的瓶嘴、瓶身、氧氣表嚴(yán)禁沾染油脂。27、色譜分離的主線不同組分性質(zhì)上的微小差別是色譜分離的主線。28、色譜為什么會形成反峰？如在正常情況下，使用熱導(dǎo)池檢測器時，若載氣的熱導(dǎo)率小于載氣的組分混合熱導(dǎo)率就會出現(xiàn)反峰，在不正常情況下，熱導(dǎo)池橋電流過高，熱絲污染嚴(yán)重，載氣涌浪效應(yīng)都會產(chǎn)生反峰。29、如何選擇氣化溫度的？其值取決與樣品的揮發(fā)性、沸點、極性、熱穩(wěn)定性、進樣量等因素。一般取稍高與樣品組分中最高沸點的溫度，保證快，全汽化，無分解等規(guī)定。30、氣相色譜儀由哪些系統(tǒng)組成？由氣流系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)解決及其它輔助部件組成。31、氣相色譜儀常用的載氣有哪些？氫氣、氮氣、氮氣、氧氣和空氣，需通過凈化、穩(wěn)壓和控制流量才干進入色譜柱系統(tǒng)。32、色譜柱的類型？有兩種類型即填充柱、毛細(xì)管柱。33、色譜的進樣進樣就是把氣體、液體或固體樣品，快速定量地加到色譜柱頭上，進行色譜分離。氣體樣品可用旋轉(zhuǎn)式六通閥進樣；液體樣品可用微量注射器進樣；固體樣品一般是溶解在液體溶劑中，按液體進樣法進樣。34、氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個載氣連續(xù)運營，管路密閉系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性；載氣流速的穩(wěn)定性以及流量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響。35、色譜柱箱溫度的選擇保證組分充足分離的前提下，盡量縮短分析時間。柱溫一般比氣化溫度低10—50℃。36、熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀使用注意事項嚴(yán)格按照開機時先通載氣后升溫；關(guān)機時先斷電、降溫、最后關(guān)閉載氣的操作順序進行，以免燒毀熱絲。37、氣體凈化凈化管內(nèi)裝有變色硅膠或5A分子篩用以除去氣體中水蒸氣；活性碳除去氣體中的碳?xì)浠衔?；脫氧劑除去N2氣中的氧氣。所用的變色硅膠、分子篩、活性碳、脫氧劑使用前都要活化，使用后可再生。38、流速的測量最簡樸的方法是用皂膜流速計和秒表，測得單位為ml/min。39、外標(biāo)法在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含待測組分的標(biāo)準(zhǔn)試樣進行色譜分析，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣中待測組分的峰值，求出待測組分的含量的方法叫外標(biāo)法。外標(biāo)法若氣相色譜分析操作條件穩(wěn)定，不需每次分析都測定校正因子。40、色譜分析定性、定量的依據(jù)保存時間是氣相色譜定性分析的依據(jù)；峰高和峰面積是氣相色譜定量的依據(jù)。41、色譜柱為什么要老化色譜柱在使用前要進行老化解決，其目的是徹底除去殘余的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì)，再是促進固定液均勻地、牢固的分布在載體表面。老化時的柱溫應(yīng)略高于操作時的使用柱溫，但不能超過固定液的最高使用溫度,應(yīng)使用較低的載氣流速，以使載氣充足沖洗色譜柱，老化好的標(biāo)志是接通記錄儀后基線走的平直。在老化色譜柱時，柱子要與檢測器斷開。42、熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器有兩臂熱導(dǎo)池（惠斯通電橋中的兩個臂為固定電阻，另兩個臂為熱敏元件）和四臂熱導(dǎo)池（惠斯通電橋四臂都由熱敏元件組成）兩種類型，熱敏元件規(guī)定電阻大、電阻溫度系數(shù)高，熱導(dǎo)池由池體、池槽、熱絲三部分構(gòu)成。使用熱導(dǎo)池檢測器時，檢測器的溫度高于柱溫43、熱導(dǎo)檢測器工作原理熱導(dǎo)池所以可以作為檢測器，是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同地?zé)釋?dǎo)系數(shù)，各種組分和載氣通過熱導(dǎo)池時，氣體組成及濃度如發(fā)生變化，就會從熱敏元件上帶走不同地?zé)崃?，使熱敏元件的阻值發(fā)生變化，從而改變了電橋的輸出信號，該信號的大小與載氣中組分的濃度成正比。44、氫火焰離子化檢測器是一種高靈敏度的檢測器，合用于有機物的微量分析，對無機物無響應(yīng)，其特點靈敏度高，響應(yīng)快，定量線性范圍寬，結(jié)構(gòu)簡樸，易于操作。45、氫火焰檢測器的工作原理有機物在氫火焰的高溫下，被電離成帶電的離子，這些離子在電場作用下進行定向流動，被收集極收集成薄弱電流，此電流大小與進入檢測器的有機物的質(zhì)量成正比，因此可根據(jù)電流大小進行定量分析。46、合成氣體分析分析合成工藝氣采用的是氣相色譜法，以氫氣為載氣，用雙柱雙氣路，熱導(dǎo)池檢測器，檢測器的溫度為80C,柱溫為35℃,橋流為140。氫氣含量通過差減得出的。47、氣相色譜儀分析合成氣進樣進樣時，將六通閥打到置換位置，用氣樣通過干燥管置換至少2分鐘，關(guān)閉置換閥，待定量管內(nèi)氣樣穩(wěn)定5秒鐘后，打開進氣閥，同時按動積分儀的開始鍵，開始分析。48、球膽取氣體樣品取樣時，應(yīng)根據(jù)取樣管的長短擬定排放時間，球膽用樣氣進行2—3次置換，人應(yīng)站在取樣點的上風(fēng)口。49、測報儀使用環(huán)節(jié)①在無氣體泄漏的安全地方裝入電池；②將轉(zhuǎn)換開關(guān)由OFF轉(zhuǎn)至BATT位置來檢查電池電壓，判斷能否使用；③零調(diào)節(jié)：在新鮮空氣中，先將轉(zhuǎn)換開關(guān)由BATT轉(zhuǎn)至(L)檔位置，待指針穩(wěn)定確認(rèn)“0”，如指針偏差于“0”時將零(ZERO)調(diào)節(jié)旋鈕緩轉(zhuǎn)，進行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)至“0”為止。④測量：將轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)置(L)檔(0-10%)范圍，并將吸引管靠近所要檢測地點來測量，感知要測氣體時，指針就會擺動，當(dāng)指針穩(wěn)定下來時，所指示的刻度便是氣體的濃度。檢測完畢后，必須使探頭吸干凈空氣而使指針回“0”后方可關(guān)閉電源。⑤注意：測報儀不要強烈震動；不要長時間通入高濃度氣體；不要讓液體流入儀器中；不要在高溫、高濕環(huán)境中貯存；若儀器長期不用，應(yīng)取出電池，以防電池漏液。50、色譜法的特點？一高效、二快速、三靈敏、四選擇性好。51、什么是死體積？不被固定和所溶解或吸附的組分從進樣開始到出現(xiàn)色譜峰極大值時所流出的載氣體積叫死體積。52、什么叫色譜的定量分析？定量分析就是根據(jù)色譜峰高或峰面積來定量計算出組分含量。53、氣相色譜涂漬方法有幾種？有常規(guī)涂漬法、抽空盤涂法、抽空蒸發(fā)法三種。54、什么是最小檢出限量？恰能產(chǎn)生于二倍噪音信號的進樣量。55、為什么說檢測器的敏感度是評價檢測器的重要指標(biāo)？因它表達(dá)的是檢測器所能檢測的最小組分量，重要是受噪音制約，如用靈敏度表達(dá)檢測器的好壞，因靈敏度高，儀器基線自身的噪聲大，對微量組分也無法檢出，而用敏感度來衡量，敏感度越小，檢測器則越敏感，越有助于滿足分析微量組分的規(guī)定。56、選擇色譜條件時，應(yīng)注意哪些因素？①柱選擇性要好，柱效率要高，柱子的形狀、長度、內(nèi)徑要適當(dāng)；②要選擇合適的柱溫、汽化室溫度、檢測器溫度；③要選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速、進樣量、進樣速度。57、在等溫色譜儀中，基線向一個方向漂移，應(yīng)如何解決？①檢查檢測器溫度是否變化，調(diào)節(jié)溫控部分，保證溫度恒定；②檢查柱溫是否變化，保證柱溫恒定；③檢查氣流是否穩(wěn)定，調(diào)整氣流，使之穩(wěn)定；④檢查氣路是否漏氣；⑤檢查電路部分。58、轉(zhuǎn)化定量法是將被分析的組分，在進入檢測器之前，運用催化劑轉(zhuǎn)化為統(tǒng)一組分，使定量工作簡化。59、測定136-C微量CCh時，用什么定量法？為什么？在測量CCh時，用的是轉(zhuǎn)化定量法，由于136-C中含CCh量很少，熱導(dǎo)池檢測器靈敏度不夠，無法檢出，而氫火焰檢測器對C02又無訊號，因此，采用甲烷化爐把C02轉(zhuǎn)化成CH4后，進入氫火焰檢測器檢測,才干分析136-C微量CCh含量，所以要用轉(zhuǎn)化定量法。分析136-C微量CCh的色譜轉(zhuǎn)化爐里裝有銀觸媒，轉(zhuǎn)化爐的使用溫度為380℃。60、為什么要使用校正因子校正峰面積？由于樣品中濃度或質(zhì)量的不同組分，在檢測器中會有不同的檢測訊號，即峰面積不相同，因此峰面積相同,組分含量不一定相同，所以要想準(zhǔn)確求出某組分的含量，就必須用校正因子校正峰面積。61、何為檢測器的靈敏度/一定量的組分通過檢測器所產(chǎn)生的電訊號的大小。62、在色譜分析中，柱溫的變化，對分離效果有何影響？提高柱溫出峰快，分離度下降，減少溫度，有助于分離，但出峰慢。63、進樣速度太慢對色譜峰產(chǎn)生何種影響？會使色譜峰變寬，甚至出現(xiàn)平頭峰，還會使色譜峰分離效果變得很差，以至于重疊。64、如何檢測氣路氣密性?檢查有兩種方法：一是用肥皂水涂抹氣路各接頭，若不出氣泡視為不漏；另一種是加壓后密封檢查壓力表,在一段時間內(nèi)是否有壓降，若無壓降或壓降極小，可視為不漏。65、何為色譜檢測器？是把載氣中組分及其濃度的變化以不同方式轉(zhuǎn)換成電訊號的裝置。66、對熱導(dǎo)池檢測器的熱敏元件，有哪些規(guī)定？熱導(dǎo)池檢測器的熱敏元件，可以是熱絲或熱敏電阻，為提高其靈敏度，一般都選用電阻率高，電阻溫度系數(shù)大，機械強度高，能在較寬的溫度范圍內(nèi)操作，對各種組分都顯示惰性的金屬絲或熱敏電阻。67、選擇合適的汽化室溫度，對色譜分析有何重要性？汽化室規(guī)定樣品在瞬間汽化，如溫度太低，樣品汽化效果不好，就會使柱子不能把各組分很好的分離，色譜峰變寬，如溫度太高，則峰面積和峰形就會產(chǎn)生劇烈的變化，易使樣品分解，特別是高沸點易分解的樣品，因此選擇合適的汽化室溫度很重要。68、影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素有哪些？①熱絲阻值或熱敏元件電阻：阻值越大，靈敏度越高；②橋電流：提高橋電流，可迅速提高