液質(zhì)操作規(guī)程

WatersAcquityQuattroPremierXE液質(zhì)聯(lián)用儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、儀器構(gòu)造WatersAcquityQuattroPremierXE液質(zhì)聯(lián)用儀包括AcquityTMUPLCPremierXE二、儀器工作原理目標(biāo)物通過UPLC液相系統(tǒng)進(jìn)展分別，通過大氣壓電離技術(shù)使目標(biāo)物離子MasslynxV4.1三、儀器操作開機(jī)程序檢查儀器的全部的的電路、氣路，確認(rèn)正常制備穎流淌相WindowsUPLCMSMassLynxMSTuneOptionPump待各儀器狀態(tài)穩(wěn)定后使用關(guān)機(jī)程序UPLCUPLCMSVentMassLynx關(guān)閉LC-MS/MSLC-MS/MS開啟儀器及化學(xué)工作站，檢查儀器狀態(tài)、流淌相、氣體供給等正常Project配制適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)展調(diào)諧，優(yōu)化待測物的各儀器參數(shù)，包括流淌相〔e〔n〔、霧化器流速〕等儀器參數(shù)，使目標(biāo)物到達(dá)最正確靈敏度建立LC方法和MS方法。MassLynx選擇Shortcut界面，點(diǎn)擊InlenMethodLCMSMethod，在此界面MSSampleList，運(yùn)行序列，驗(yàn)證方法建立的正確性和可行性日常樣品上機(jī)檢測程序ProjectInletMethod點(diǎn)擊液相掌握臺(tái)圖標(biāo)，在液相掌握臺(tái)界面選擇ACQUITYUPLCUPLCMSAPIGAS、CDLGASPressforStandbyInletMethodLC-MS/MS妥當(dāng)。進(jìn)樣體積等信息。序列依次依據(jù)小濃度標(biāo)準(zhǔn)、大濃度標(biāo)準(zhǔn)、試劑空白、樣品溶液的挨次進(jìn)樣帶儀器狀態(tài)穩(wěn)定后，選擇要進(jìn)樣的序列，點(diǎn)擊StartRun圖標(biāo)，開頭運(yùn)行序列日常樣品結(jié)果判定程序Project翻開數(shù)據(jù)所在的Queue，選擇一行或幾行數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊Chromatogram查看它〔們〕的色譜圖，在色譜圖中依據(jù)保存時(shí)間定性當(dāng)方法中存在多個(gè)離子通道時(shí)，在色譜圖窗口點(diǎn)擊Display下拉菜單中TicOK,即可查看到目標(biāo)色譜圖在目標(biāo)色譜圖中點(diǎn)擊Display下拉菜單中的Mass，選擇所要提取的sKs的提取離子流圖〔，依據(jù)EIC積分：選擇所要積分的色譜圖，點(diǎn)擊Process下拉菜單中的Integrate后，消滅積分參數(shù)對(duì)話框，點(diǎn)擊OK,即可完成色譜圖自動(dòng)積分，也點(diǎn)擊積分圖標(biāo)完成自動(dòng)積分。在自動(dòng)積分的結(jié)果失真時(shí)可承受手動(dòng)積分，操框，輸入積分的起始時(shí)間或用鼠標(biāo)右鍵選擇要積分的色譜峰范圍，AddOK定量儀器操作過程中的留意事項(xiàng)UPLC2.1mm，整個(gè)液相通路都很細(xì)，很簡潔發(fā)生柱堵塞或管路堵塞，所以使用的流淌相必需干凈，承受超純水和進(jìn)口色譜純0.2μmMSAPIGASMS〔MS〕污染樣品檢測時(shí)，必需檢查樣品瓶位置是否正確，放置是否適宜20min四、儀器常規(guī)維護(hù)MS檢查沒有流淌相進(jìn)入質(zhì)譜儀〔S，關(guān)閉高壓和氣體5兩個(gè)螺絲，然后將一級(jí)椎孔整體緩慢取出，放置在干凈的無紡布上O上，操作時(shí)避開遇到椎孔尖5將椎孔兩局部金屬部件放入甲醇：超純水：甲酸=5：5：1的溶液中，151515將椎孔取出晾干，依據(jù)先拆后裝的挨次依次安裝椎孔、O椎孔安裝到儀器上，將螺絲安裝適當(dāng)將噴霧室擋蓋安裝好待溫度降下后翻開真空隔離閥，儀器狀態(tài)穩(wěn)定后可正常工作更換進(jìn)樣針停頓二元泵，選擇UPLCSampleManager進(jìn)樣盤MaintainReplaceNeedleOK，進(jìn)樣針會(huì)自動(dòng)調(diào)整到換針位置。將已損壞的進(jìn)樣針從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下ResetZMaintainCalibrateneedleZaxis選項(xiàng)，在托盤中放入一平坦的名片，進(jìn)行CharacterizeNeedleSeal。點(diǎn)擊Maintain下拉菜單下Characterize子菜單的CharacterizeNeedleSeal選項(xiàng)，消滅CharacterizeStartStart至校準(zhǔn)完畢儀器使用留意事項(xiàng)0.22μm必需現(xiàn)用現(xiàn)配10012以上，以保證色譜柱良好的柱效和重現(xiàn)性使用緩沖鹽作為流淌相后，須將緩沖鹽通道轉(zhuǎn)換成水，沖洗系統(tǒng)和色譜柱30min以上，在轉(zhuǎn)化成有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)和色譜柱，UPLC-MS/MS儀器制止使用任何不揮發(fā)性緩沖鹽4Star