標準解讀

GB 29692-2013 是一項食品安全國家標準，其全稱為《食品安全國家標準 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法》。這項標準規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來測定牛奶中多種喹諾酮類藥物殘留的具體方法和要求，旨在確保牛奶產(chǎn)品的安全性和符合國家對于食品中抗生素殘留的限量規(guī)定。

標準適用范圍

本標準適用于生鮮牛奶以及加工后乳制品中喹諾酮類藥物（如環(huán)丙沙星、氧氟沙星等）殘留量的檢測。這些藥物常用于獸醫(yī)治療，但其在食品中的殘留可能對人類健康構成潛在風險。

檢測方法概述

  • 樣品前處理：首先對采集的牛奶樣本進行預處理，包括去脂、提取、凈化等步驟，以去除可能干擾檢測的雜質并富集目標藥物。
  • 高效液相色譜分析：處理后的樣品通過高效液相色譜儀進行分離和測定。該技術基于藥物分子在固定相和流動相間分配系數(shù)的差異，實現(xiàn)各組分的分離，并通過紫外或熒光檢測器定量分析。
  • 定量與確證：通過與已知濃度的標準品比較，確定樣品中喹諾酮類藥物的含量，確保檢測結果的準確性和可靠性。必要時，采用質譜等手段進一步確證檢測結果。

標準內(nèi)容要點

  1. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品及材料的質量要求。
  2. 儀器設備：明確了高效液相色譜儀及其附件的配置要求，包括檢測器類型等。
  3. 樣品準備：具體說明了樣品的采集、保存條件及前處理步驟。
  4. 測定步驟：詳細描述了從樣品提取到最終檢測的每一步操作流程。
  5. 計算方法：提供了計算殘留藥物濃度的公式及校正因子的使用方法。
  6. 精密度與準確度：設定了方法的重復性限和再現(xiàn)性限，確保不同實驗室間結果的一致性。

實施意義

該標準的實施有助于監(jiān)管機構和生產(chǎn)者有效監(jiān)控牛奶中喹諾酮類藥物的殘留情況，防止超標產(chǎn)品流入市場，保障公眾健康，同時為食品檢驗機構提供了統(tǒng)一的檢測技術和評判依據(jù)，促進了乳制品行業(yè)的規(guī)范化管理。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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GB 29692-2013食品安全國家標準牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定高效液相色譜法_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29692—2013

食品安全國家標準

牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定

高效液相色譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

GB29692—2013

食品安全國家標準

牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定

高效液相色譜法

方法一

1范圍

本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測的制樣和高效液相色譜測定方法

。

本方法適用于牛奶中環(huán)丙沙星達氟沙星恩諾沙星沙拉沙星和二氟沙星單個或多個藥物殘留量

、、、

檢測

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的喹諾酮類藥物用乙腈提取旋轉蒸發(fā)至近干流動相溶解高效液相色譜熒光測

,,,。-

定外標法定量

,。

4試劑與材料

以下所用的試劑除特別注明者外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水

,;GB/T6682。

41達氟沙星恩諾沙星鹽酸環(huán)丙沙星鹽酸沙拉沙星和鹽酸二氟沙星對照品含量

.、、、:≥99.0%。

42磷酸

.。

43氫氧化鈉

.。

44乙腈色譜純

.:。

45三乙胺

.。

46氫氧化鈉飽和溶液取氫氧化鈉適量加水振搖使成飽和溶液冷卻后置聚乙烯塑料瓶中靜置

.:,,,,,

澄清

。

47氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉飽和溶液用水溶解并稀釋至

.5mol/L:28mL,100mL。

48氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉溶液用水溶解并稀釋至

.0.03mol/L:5mol/L0.6mL,100mL。

49磷酸三乙胺溶液取磷酸用水溶解并稀釋至用三乙胺調(diào)

.0.05mol/L:3.4mL,1000mL。

至

pH2.4。

410喹諾酮類藥物混合標準貯備液精密稱取達氟沙星對照品恩諾沙星環(huán)丙沙星沙拉沙星

.:10mg,、、

和二氟沙星對照品各于量瓶中用氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度配制成

50mg,50mL,0.03mol/L,

達氟沙星濃度為環(huán)丙沙星恩諾沙星沙拉沙星和二氟沙星濃度為的喹諾酮類

0.2mg

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