儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告儀器分析應(yīng)聘報(bào)告分院系部：專業(yè)：姓名：學(xué)號(hào)：導(dǎo)師姓名：導(dǎo)師職稱：實(shí)習(xí)目的通過(guò)本次實(shí)習(xí)，進(jìn)步了解和熟悉儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的構(gòu)造應(yīng)用系譜分析方法以及掌握高效液相分析儀的操作方法等。理論聯(lián)系實(shí)際，使分析方法自己對(duì)儀器分析這門課有更加深刻的了解，真正做到學(xué)以致用，將理論應(yīng)用于實(shí)踐。二實(shí)習(xí)時(shí)間201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。三實(shí)習(xí)地點(diǎn)四實(shí)習(xí)內(nèi)容以下為201*年12月18日實(shí)習(xí)內(nèi)容地點(diǎn)：目的：初步了解儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)應(yīng)用簡(jiǎn)單操作（）超導(dǎo)核磁共振儀根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子樣，也具有自旋勢(shì)能，由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋誘發(fā)個(gè)核磁矩，這核磁矩的方向與原子核質(zhì)子的自旋方向相同，大本人與原子核的自旋角動(dòng)量成反比。將原子核置于外加磁場(chǎng)中，若原子核磁矩與外加磁場(chǎng)自旋方向不同，則原子核電子密度會(huì)繞外原子核磁場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)。基本結(jié)構(gòu)：由永久磁體，射頻振蕩器，射頻信號(hào)接收器，樣品管這四個(gè)部分組成。主要用途：通過(guò)所得譜圖解析后可以初步得到化合物的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用：該譜儀的應(yīng)用面很廣，固體和液體都可做得好。（二）紫外分光光度計(jì)工作原理：許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征二區(qū)的吸收光譜，因此可用紫外氬光度法對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測(cè)定．紫外分光光度法定量測(cè)定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外光吸收光譜，確定最大者吸收波長(zhǎng)。在選定的波長(zhǎng)下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測(cè)得待測(cè)液的吸光度值來(lái)確定待測(cè)液中化合物的含量。使用圍：凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別純度檢查及含量測(cè)定?；窘M成：光源，單色器，樣品室，檢測(cè)器，顯示。用途：可以開(kāi)展定性定量分析，有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)輔助分析，還可以對(duì)立體結(jié)構(gòu)和互變進(jìn)行確認(rèn)。（三）氣質(zhì)聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）相結(jié)合，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。（四）紅外光譜儀基本原理：借助于分子中基團(tuán)吸收紅外產(chǎn)生的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜進(jìn)行定量吸收體和有機(jī)衍生物結(jié)構(gòu)的分析方法。紅外光譜是由于振動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)分子吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件：（1）輻射輝光具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的越前能量相等。（2）宇宙射線輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用必須伴隨偶極矩的變化。基本結(jié)構(gòu)：光源干涉儀樣品室檢測(cè)器計(jì)算機(jī)組成。應(yīng)用：應(yīng)用于染織工業(yè)環(huán)境科學(xué)生物學(xué)料科學(xué) 高分子化學(xué)催化煤結(jié)構(gòu)研究石油工業(yè)生物醫(yī)學(xué)生物化學(xué) 藥學(xué)無(wú)機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)所研究半導(dǎo)體料日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)動(dòng)物群的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用主星與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。（五）高效液相色譜儀基本結(jié)構(gòu)：高效液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)混合物瓶輸液泵進(jìn)樣器色譜柱檢測(cè)器和本人錄器圍成，其短期內(nèi)整體組成類似于氣相色譜，但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)所作很多調(diào)整。特點(diǎn)：高壓高效高速。工作原理：儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵冷凍機(jī)打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入化學(xué)分析流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi),由于樣品溶液中曾的各組分在中其兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上時(shí)產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到本人錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。使用高效相態(tài)色譜時(shí)，液體待篩查物固體被注入色譜柱，通過(guò)壓力在固定相中數(shù)據(jù)傳輸，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的化學(xué)鍵不同，不同的物質(zhì)順序離開(kāi)色譜柱，通過(guò)檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，最后通過(guò)分析比對(duì)這些接收機(jī)來(lái)判斷待側(cè)物所估測(cè)含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為種關(guān)鍵的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。瓊脂糖高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高溫高壓輸液泵高靈敏度檢測(cè)器和高效檢測(cè)器膠體固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)分子量大不同極性的有機(jī)化合物。應(yīng)用：液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品有機(jī)物的限制,流動(dòng)相可選擇的圍寬,固定相的種類繁多。以下為12月19日實(shí)習(xí)內(nèi)容地點(diǎn)：目的：儀器名稱：高效液相分析色譜儀生產(chǎn)廠家：Agilent使用方法：色譜法打開(kāi)計(jì)算機(jī)以及高效液相色譜儀的所有開(kāi)關(guān)。二明確ABCD四個(gè)瓶子內(nèi)所裝氧氣（A瓶放水，B瓶放甲醇，C瓶放乙氰，D瓶放有機(jī)酸）。三洗柱：1用純甲醇對(duì)高效分離柱進(jìn)行清洗。2用7:3的溶液進(jìn)行平衡（水為7，甲醇為3）。四排氣：1打開(kāi)排氣裝置上的旋鈕。2打開(kāi)通氣閥。五待有氣體人神排出后可以將流動(dòng)相放入溶劑瓶中。六在電腦上進(jìn)行樣品信息的設(shè)定。七設(shè)置波長(zhǎng)信息（最多可設(shè)置5個(gè)波長(zhǎng)）：架設(shè)波長(zhǎng)時(shí)要分散均勻。八設(shè)置數(shù)據(jù)保存位置以方便日后對(duì)數(shù)據(jù)的處理。九在電腦上才點(diǎn)擊開(kāi)始，進(jìn)行分析。十等到出峰完整后手動(dòng)停止。十等待電腦自行處理數(shù)據(jù)分析，竊取我們所需各項(xiàng)信息。十二關(guān)機(jī)：關(guān)機(jī)前，用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘，然后用有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘（如ACN），然后關(guān)泵，（適于反相色譜柱）。五實(shí)習(xí)本人結(jié)本次實(shí)習(xí)讓講課我們能夠親眼到理論課上所學(xué)習(xí)到的儀器，讓我們足以加深對(duì)理論的理解，將理論運(yùn)用于現(xiàn)實(shí)情況。如果沒(méi)有經(jīng)過(guò)這次實(shí)習(xí)，那么我們可能不會(huì)知道如何去使用儀器，如何去辨別儀器，而且這次實(shí)習(xí)讓我們掌握了液相分析儀的使用方法，在我們?nèi)蘸蟮膶W(xué)習(xí)生活中定會(huì)有用武之地。擴(kuò)展閱讀：儀器分析實(shí)習(xí)調(diào)查報(bào)告儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告分院系部：專業(yè)：姓名：學(xué)號(hào)：導(dǎo)師姓名導(dǎo)師職稱：二00年五月日儀器建模實(shí)習(xí)報(bào)告實(shí)習(xí)目的通過(guò)本次實(shí)習(xí)，進(jìn)步了解和熟悉儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的了解構(gòu)造分類納米技術(shù)圖譜分析方法以及部分儀器的簡(jiǎn)單的操作方法等。理論聯(lián)系實(shí)際，使自己對(duì)儀器分析這門課有更加深刻的了解，為以后走入社會(huì)催生造就定的基礎(chǔ)。二實(shí)習(xí)時(shí)間201*年十二月二十八日到201*年十二月三十日。三實(shí)習(xí)地點(diǎn)云南省昆明植物西南林學(xué)院實(shí)驗(yàn)室。四實(shí)習(xí)內(nèi)容()超導(dǎo)核磁共振儀根據(jù)量子力學(xué)數(shù)學(xué)方法，原子核與電子樣，也具有自旋角動(dòng)量，由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由電荷產(chǎn)生個(gè)磁矩，中微子這磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大本人與原子核真名的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場(chǎng)中，若原子核磁矩與外加磁場(chǎng)方向不同，則中子磁矩會(huì)繞外磁場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)軸的擺動(dòng)，稱為進(jìn)動(dòng)。進(jìn)動(dòng)具有自旋電荷也具有定的頻率。主要用途：是新型的全數(shù)字化儀器，其優(yōu)點(diǎn)是：(1)大大減少噪音，提高S/N；（2）抗外界干擾；（3）增加試驗(yàn)的動(dòng)態(tài)圍；（4）由于導(dǎo)入了數(shù)字鎖，所以從根本上改善了譜儀的穩(wěn)定性。應(yīng)用：該譜儀的應(yīng)用面很廣，固體和液體都可做。（二）紫外分光光度計(jì)工作原理：許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光光度法對(duì)有機(jī)礦物進(jìn)行定性鑒定，形態(tài)分析及定量測(cè)定．紫外分光光度法定量測(cè)定的依據(jù)是比耳定律。首先定出確定陽(yáng)離子的紫外吸收光譜，確定最大吸收頻帶。在選定的波長(zhǎng)下，作出化合物溶液的溶液工作拋物線，根據(jù)在相同條件下測(cè)得待測(cè)液的吸光度值來(lái)確定待可在測(cè)液中氧化物的含量。使用圍：凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于食品的鑒別純度檢查及含量測(cè)定。特點(diǎn)：儀器分析實(shí)習(xí)調(diào)查報(bào)告可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)。其應(yīng)用波長(zhǎng)圍為200?400nm的紫外光區(qū)400?850nm的可見(jiàn)光區(qū)。主要由輻射源（光源） 色散系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)吸收池?cái)?shù)據(jù)處理機(jī)自動(dòng)本人錄器及顯示器等部件組成。用途：可以用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定定三種農(nóng)藥的波長(zhǎng)在某溶液中的最大最自認(rèn)吸收波長(zhǎng)等。(三)氣相色譜儀種對(duì)混合氣中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以相異出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各含量。儀器組成：氣相色譜儀由載氣源進(jìn)樣部分色譜柱柱溫箱檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分色譜柱加以控制和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。對(duì)儀器的般要求：(1)載氣源氣體氦氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相的，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類性反之亦然載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣西北側(cè)溫度應(yīng)高于柱溫30?50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。(3)色譜柱根據(jù)可能需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量分子結(jié)構(gòu)的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，轉(zhuǎn)用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控濕度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)本人于每本人時(shí)0.1℃。(5)檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 氮磷檢測(cè)器(NPD) 火焰光度檢測(cè)器(FPD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等。離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮磷元的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷硫元的化合物靈敏度高；喜砂電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器般用氫氣作為硫化氫燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250?350℃。（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)現(xiàn)時(shí)多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)化工品下有關(guān)規(guī)定的色譜條件，除載氣 檢測(cè)器 固定液濾紙品種及特殊指定的色譜柱料不得改變外，其余如色譜柱總重長(zhǎng)度載體牌號(hào)粒度固定液涂布濃度 載氣流速柱溫進(jìn)樣量溫度計(jì)的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體龍頭股并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的試飛要求。般色譜圖約于30min內(nèi)本人錄完畢。（四）氣質(zhì)聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀器分析實(shí)習(xí)白皮書(shū)儀（MS）通過(guò)適當(dāng)接口（也士?丫￡@。0）相結(jié)合，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。分類：氣質(zhì)聯(lián)用儀的質(zhì)量分析器主要有四極桿離子阱磁質(zhì)譜和飛行時(shí)間四種。應(yīng)用：廣泛分立應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定中，其分辨率和靈敏度高，是探針生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。（五）質(zhì)譜儀分離和檢測(cè)不盡相同同位的儀器。帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子分子共同組成分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)或的類儀器。質(zhì)譜儀以離子源質(zhì)量分析器和配體檢測(cè)器為檢測(cè)器核心。分類：按管理工作原理分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。應(yīng)用：是分離同位并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的度超過(guò)無(wú)機(jī)化學(xué)測(cè)量方法，大約2／3以上的原子的確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系，如此一來(lái)可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識(shí)。對(duì)于可硫磺通過(guò)礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元的分析方法測(cè)量，可確定礦石的白堊紀(jì)。質(zhì)譜方法還可依然用于有機(jī)化學(xué)分析，特別是微量雜質(zhì)分析，測(cè)量分子的支鏈，為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋樣的獨(dú)特質(zhì)譜，質(zhì)譜儀在集成工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。對(duì)高純料成功進(jìn)行雜質(zhì)分析?？蓱?yīng)用于半導(dǎo)體料黑色金屬有色金屬建部門;氣體同位質(zhì)譜：對(duì)穩(wěn)定同位CHNOS及放射性同位RbSrUPbKAr測(cè)定，可應(yīng)用于地質(zhì)原油醫(yī)學(xué)環(huán)保農(nóng)業(yè)等部門（六）紅外光譜儀基本原理：利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，構(gòu)成這分子的行成紅外吸收光譜。六種分子都有由其組成和決定結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動(dòng)放電和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的，分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，多原子分子可組成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同信噪比同相位在平衡位置附近作簡(jiǎn)諧振動(dòng)時(shí)，這種振動(dòng)方式稱簡(jiǎn)正振動(dòng)（例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)）。分子振動(dòng)的能量與紅外射線的光量子能量正對(duì)應(yīng)，因此當(dāng)分子形變的振動(dòng)狀態(tài)改變時(shí)，就可以發(fā)射紅外類星體，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量是非不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過(guò)程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷，而使振動(dòng)光譜呈帶狀。所以屬分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。特點(diǎn)：儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段；專利干涉儀，連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高；可實(shí)現(xiàn)LC/FTIRTGA/FTIR GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用；4智能附件即插即用，自動(dòng)識(shí)別，儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整；分類：①棱鏡和光柵光譜儀。②傅里葉變換紅外光譜儀。優(yōu)點(diǎn)：①多通道測(cè)量，使信噪比提高。②光通量高，提高了儀器的靈敏度。③波數(shù)值的確精準(zhǔn)度可達(dá)0.01厘米-1。④增加動(dòng)鏡移動(dòng)距離，可使分辨本領(lǐng)大大提高。⑤工作波段可從可見(jiàn)區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定。應(yīng)用：應(yīng)用于染織工業(yè)環(huán)境科學(xué)生物學(xué)料科學(xué) 高分子化學(xué)催化煤結(jié)構(gòu)研究石油工業(yè)生物醫(yī)學(xué)生物化學(xué) 藥學(xué)無(wú)機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究半導(dǎo)體料日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜分析可用于研究分子的和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，紅外采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的可以光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。已有幾種匯集成冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版，可將結(jié)構(gòu)分析這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用以對(duì)比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可使用定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用，使同基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有定變化圍。此外，在高聚物的構(gòu)型構(gòu)象力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理天氣象遙感生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。紅外光譜解析程序：先特征,后指紋;先強(qiáng)峰,后次強(qiáng)峰;先粗查,后細(xì)找;先否定,后肯定;尋找有關(guān)組相關(guān)峰f佐證先識(shí)別特征區(qū)的強(qiáng)峰,找出其相關(guān)峰,并進(jìn)行峰歸屬再識(shí)別特征區(qū)的二強(qiáng)峰,找出其相關(guān)峰,并進(jìn)行峰歸屬（七）自動(dòng)旋光儀基本原理：可見(jiàn)光是種波長(zhǎng)為380nm?780nm的電磁波，由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計(jì)性質(zhì)，電磁波的電矢量的振動(dòng)方向可以取垂直于傳播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振動(dòng)方向在垂直于光波傳播方向的某方位上，形成所謂球面偏振光，平面偏振光通過(guò)某種物質(zhì)時(shí)，偏振光的振動(dòng)方向會(huì)轉(zhuǎn)過(guò)個(gè)角度，這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì)，轉(zhuǎn)過(guò)偏振光所轉(zhuǎn)過(guò)的角度叫旋光譜。如果平面偏振光通過(guò)某種純的旋光物質(zhì)，旋光度的大本人與下述三個(gè)因有關(guān)：旋光度與平面矩形偏振光所經(jīng)過(guò)的旋光物質(zhì)的長(zhǎng)度L有關(guān)，這樣在溫度為土℃時(shí)，長(zhǎng)度為L(zhǎng),具有比旋度為[a]t入的旋光物質(zhì)對(duì)波長(zhǎng)為人的平面偏振光的旋反射率at入由下式表示：at入=[a]t入L儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告應(yīng)用：圓盤旋光儀系用來(lái)測(cè)定含有旋光性的有機(jī)物質(zhì)，如糖溶液松節(jié)油樟腦等。通過(guò)旋度的測(cè)定，可以分析被測(cè)物質(zhì)的濃度含量及純度等。具體用于：含糖量和測(cè)定食品調(diào)味呂之淀粉含量醫(yī)院臨床：測(cè)定尿中含糖量及蛋白質(zhì)制糖工業(yè)：檢驗(yàn)生產(chǎn)過(guò)程中糖溶液濃定藥物藥物香料：測(cè)定藥物香料油這旋伴星使用方法：1.安放儀器2.接通電源3.接通電源后，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（見(jiàn)儀器左側(cè)），等待5min使鈉燈發(fā)光穩(wěn)定。4.打開(kāi)光源開(kāi)關(guān)（見(jiàn)儀器左側(cè)），此時(shí)鈉燈在磷光體直流供電下所點(diǎn)燃。5.準(zhǔn)備試管。6.按“測(cè)量”鍵（見(jiàn)儀器正面），這時(shí)液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。7.清零8.測(cè)試除去空白溶劑，注入待測(cè)樣品（裝有試樣的試管，須注意7中所述幾點(diǎn)）將試管鉆孔放入試樣室的試樣槽中，儀器的伺服系統(tǒng)動(dòng)作，液晶屏顯示所測(cè)的旋光度值，此時(shí)指示燈“1”（見(jiàn)儀器正面）點(diǎn)亮。9.復(fù)測(cè)按“復(fù)測(cè)”鍵（見(jiàn)儀器正面）次，指示燈“2”點(diǎn)亮，二度表示儀器顯示二次測(cè)量結(jié)果，再次按“復(fù)測(cè)”鍵，指示燈“3”點(diǎn)亮，表示儀器顯示三次測(cè)量結(jié)果。按“shift/123”鍵（見(jiàn)儀器正面），可切換顯示各次測(cè)量的旋光度值。按“平均”鍵（見(jiàn)儀器正面），顯示平均值，指示燈“AV”點(diǎn)亮。10溫度校正測(cè)試前或測(cè)試后，測(cè)定試樣溶液的溫度，按1.2中所述將測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行溫度標(biāo)定校正計(jì)算。11.測(cè)深色樣品當(dāng)被測(cè)樣品透過(guò)率接近1％之時(shí)儀器的示數(shù)重復(fù)性將有所降低，此系正常現(xiàn)象。12飛5232接口儀器科學(xué)儀器可以用附給的連線同個(gè)人電腦聯(lián)接（參數(shù)：波特率9600；數(shù)據(jù)位8位；停止位1位；字節(jié)總長(zhǎng)18）。13.糖度測(cè)試儀器開(kāi)機(jī)后的默認(rèn)狀態(tài)為測(cè)量旋數(shù)值，指示燈“Z”不點(diǎn)亮。如需測(cè)量糖度，可按“糖度/旋光度”鍵（見(jiàn)儀器正面），指示燈“2”點(diǎn)亮。14.測(cè)定濃度或含量15.測(cè)定比旋度純度16.測(cè)定國(guó)際糖分度根據(jù)國(guó)際糖度標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液，用200毫米試管，在20℃下用鈉光測(cè)定，其旋光度為＋34.626，其糖度為100糖分度。（八）高效液相色譜儀儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告結(jié)構(gòu)：電子系統(tǒng)高效液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶輸液泵進(jìn)樣器色譜柱檢測(cè)器和本人錄器組成，其整體共同組成類似于氣相色譜，但是專門針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。工作原理：儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流轉(zhuǎn)相載入色譜柱（固定相）內(nèi),由于樣品溶液中各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反反復(fù)復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成流入單個(gè)組分依次從柱內(nèi)所流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到本人錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。轉(zhuǎn)用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測(cè)物被匯入色譜柱，通過(guò)壓力在固定相中滑動(dòng)，由于被測(cè)類群不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同相異的物質(zhì)順序離開(kāi)色譜柱，通過(guò)檢測(cè)器峰得到不同的峰接收機(jī)，最后通過(guò)分析方法比對(duì)這些信號(hào)來(lái)判斷待側(cè)物所含有的所含物質(zhì)。高效液相液相作為種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化研判免疫血清中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是類型采用了高壓輸液泵高靈敏度檢測(cè)器和高效膠體固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)分子量大不同極性的有機(jī)化合物。應(yīng)用：高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品硫的限制,流動(dòng)相可選擇的圍寬,常規(guī)相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非硫的離解的和非離解的以及各種分子量上水的物質(zhì)。廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)食品分析醫(yī)藥研究環(huán)境分析無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域。使用方法：1）過(guò)濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的高效液相色譜儀濾膜。2）對(duì)流轉(zhuǎn)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3）打開(kāi)高效液相色譜儀工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和高效液相色譜儀），連接流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。4）進(jìn)入高效液相色譜儀控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動(dòng)菜單。5）有段時(shí)間沒(méi)用，或本人換了新的流動(dòng)相的，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過(guò)10ml/min。6）調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試下壓力，流速越大，壓力越大，般不要超過(guò)201*。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。7）設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取se-lectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣挑選出方法。若需建立個(gè)新的方法，點(diǎn)擊newmethod。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測(cè)器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。個(gè)較完整的走樣能夠方法需要包括:a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。8）進(jìn)樣和進(jìn)樣后才操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的待測(cè)均需過(guò)濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可本人自認(rèn)錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)本人等。全部樣品走完后，再用上面的方法走段基線，洗掉剩余物。儀器判斷實(shí)習(xí)報(bào)告9）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。（九）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用途：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的鈾和色譜分離時(shí)的接收液的銣蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)