第十四章掃描電子顯微鏡

第十章掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理掃描電鏡圖象及襯度掃描電鏡結(jié)果分析示例掃描電鏡的主要特點返回首頁

掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言14.1掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理1.掃描電鏡的工作原理及特點掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖JSM-6700F場發(fā)射掃描電鏡返回JSM－35CF掃描電鏡返回JSM-7400F掃描電子顯微鏡

返回2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較14.2.電子與固體試樣的交互作用

一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子

電子束與固體樣品作用是產(chǎn)生的信號背散射電子二次電子吸收電子透射電子特征X射線俄歇電子14.3掃描電鏡的主要性能電鏡分辨率各種信息的作用深度

從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。

掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像14.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。

1．二次電子象

二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度。因為二次電子信號主要來處樣品表層5－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影效應(yīng)，二次電子易受樣品電場和磁場影響。二次電子的產(chǎn)額δ∝K/cosθK為常數(shù)，θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，

θ角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。同學(xué)們請看書上P109頁解釋的原因二次電子成像原理形貌襯度原理12.5背散射電子像

背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E0)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子的信號強(qiáng)度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系為

式中Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。

原子序數(shù)程度原理及其應(yīng)用

背散射電子像的形成，就是因為樣品表面上平均原子序數(shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。背散射電子與二次電子

的信號強(qiáng)度與Z的關(guān)系結(jié)論二次電子信號在原子序數(shù)Z>20后，其信號強(qiáng)度隨Z變化很小。用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點。背散射電子原子序數(shù)襯度原理ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。粉體形貌觀察α—Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a)300×(b)6000×鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×返回掃描電鏡的主要性能與特點放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡單放大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。

分辨率高

分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。因為nsin1.4，而可見光波長范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV時，則＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。景深D大

景深大的圖像立體感強(qiáng)，對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。多孔SiC陶瓷的二次電子像一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時,TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍時，OM:10m，SEM=1000m。保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡單

樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。返回請同學(xué)們看P111掃描電鏡樣品的制備第十三章電子探針顯微分析

電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個特點：顯微結(jié)構(gòu)分析

元素分析范圍廣定量分析準(zhǔn)確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究1.顯微結(jié)構(gòu)分析。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個重要特點之一,它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應(yīng),不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。返回2.元素分析范圍廣電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)——鈾(Ｕ)，因為電子探針成份分析是利用元素的特征X射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)——鈾(Ｕ)返回3.定量分析準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對誤差為(1—3)%，對原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時，其相對誤差通常小于2%。返回4.不損壞試樣、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動進(jìn)行多種方法分析，并自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。返回電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針的結(jié)構(gòu)一波譜儀兩種波譜儀合金鋼定點分析的譜線圖二、能譜儀各種元素具有自己的x射線特征波長特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量能譜儀特點能譜儀的分辨率比波譜儀低，能譜儀中因檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原于序數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92之間的所有元素。能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。電子探針分析的基本原理1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理1.定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)σ≈1時，λ與Z的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

由式可知，組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過EDS檢測試樣中不同能量的特征X射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。返回2.定量分析的基本原理試樣中A元素的相對含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:

式中CA為某A元素的百分含量，K為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K可用不同的表達(dá)式表示，IA和I(A)分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。返回電子探針的儀器構(gòu)造電子探針的主要組成部份為:1.電子光學(xué)系統(tǒng)、2.X射線譜儀系統(tǒng)、3.試樣室、4.電子計算機(jī)、5.掃描顯示系統(tǒng)、6.真空系統(tǒng)等。1.電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個10μm～100μm交叉點（Crossover)，再經(jīng)過二級會聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于1μm的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，加速電壓可變范圍一般為1kV～30kV。（b）電磁透鏡電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的10μm－100μm的交叉點縮小1－100倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。2.X射線譜儀（a）波長色散譜儀

X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀(EDS)。眾所周知，X射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性，因此可以用二種方式對它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征X射線波長，如果不同X射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：

可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2θ，就可以求出其波長λ，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器(正比計數(shù)管)測得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀(WDS)。不同波長的X射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光，日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表分光晶體及波長范圍

表中STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。（b）能量色散譜儀如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成，光子的能量為E＝ｈν，ｈ為普朗克常數(shù)，ν為光子振動頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率，即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅[Si(Li)]探測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對，在低溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個電子－空穴對平均消耗能量ε為3.8eV。能量為E的X射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對N＝E/ε,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對數(shù)目也不同，例如，MnKα能量為5.895keV,形成的電子－空穴對為1550個。探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數(shù)目N決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進(jìn)入多道脈沖高度分析器，把不同能量的X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)—脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測出X射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡稱能譜儀。能譜分析和波譜分析特點

能譜儀70年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從11Na－92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be－92U。元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測器的性能也有提高，能譜使用時加液氮，不使用時不加液氮。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。

能譜有許多優(yōu)點，例如，元素分析時能譜是同時測量所有元素，而波譜要一個一個元素測量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使X射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。表為能譜和波譜主要性能的比較?，F(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測極限10-2(%)10-1(%)定量分析準(zhǔn)確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要性能的比較3.試樣室用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動，有的試樣臺可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1μm，對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時，Z軸方向可以自動聚焦。試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。4.電子計算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。6.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸

所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5μm。例如對JCXA-733電子探針儀，最大試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點分析區(qū)域是幾個立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對分析不導(dǎo)電試樣時，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。電子束轟擊試樣時，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X射線，其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中V。(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對于典型金屬(k=1時)，當(dāng)V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時，△T＝96K。對于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002。對于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm時,由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此,對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。（c）試樣表面光滑平整試樣表面必須拋光，在100倍反光顯微鏡下觀察時，能比較容易地找到50μm×50μm無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因為X射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X射線受到不規(guī)則的吸收，降低X射線測量強(qiáng)度，圖8.15表明試樣表面臺階引起的附加吸收。試樣表面臺階引起的附加吸收2.試樣制備方法（a）粉體試樣粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。

對于小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對細(xì)顆粒的粉體分析時，特別是對團(tuán)聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。（b）塊狀試樣

塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500C－600C時放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60°C恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。（d）蒸鍍導(dǎo)電膜對不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點無法定位、圖像無法法聚焦。大電子束流時，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點會產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。

一般形貌觀察時，蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。

成分定性、定量分析，