中藥藥劑學(xué)-浸提、分離、濃縮與干燥

第第頁中藥藥劑學(xué)一一浸提、分離、濃縮與干燥（一）浸提的原理與影響因素：浸提過程、影響因素（二）常用浸提方法與設(shè)備：常用浸提溶劑、常用浸提方法的特點(diǎn)與應(yīng)用（三）浸提液的分離方法：特點(diǎn)與選用（四）常用精制方法：水提醇沉法的原理和操作過程、膜分離法的原理與應(yīng)用、樹脂吸附分離與應(yīng)用（五）濃縮：常用濃縮方法的種類與應(yīng)用、影響因素（六）干燥：常用干燥方法的種類與應(yīng)用一、浸提的原理與影響因素浸提：采用適宜的溶劑與方法將飲片中可溶性成分浸出。目的：增加藥效成分的浸出用效成分（有效部位〉中藥成分＜輔助成分無效成分I組織物質(zhì)感少無效、有害成分澧出減少服用里增加藥效成分的浸出用效成分（有效部位〉中藥成分＜輔助成分無效成分I組織物質(zhì)感少無效、有害成分澧出減少服用里，

提高療效.中藥浸提過程漫閏 加入表面舌性劑、脫口首處理相似相溶;加熱、加入適里的酸、堿、浸提輔助劑相似相溶;加熱、加入適里的酸、堿、浸提輔助劑生物減成鹽，稀氨水溫提甘草整虻L一一細(xì)胞內(nèi)外藥物溶液的溶度差是擴(kuò)散的推動力1T前.影響浸提的主要因素,藥粒度水提二葉花全草不需幫碎孑根莖樹皮薄片戢粗顆粒J醇提：粒顆?；蜃畲址蹨囟?、時間、壓力溶劑用獸溶油H城度梯度;濃度差）：更換新鮮溶劑■加強(qiáng)損拌、動態(tài)溫提二、常用浸提方法和設(shè)備

.常用浸提溶劑水、乙醇、其他（丙酮、二氯甲烷、乙醛、石油醒）則:揮發(fā)油、樹脂、葉掾素70%^90%：香豆素、內(nèi)酉；、某些昔元乙醵J50^70%：生物堿、昔類澧,]<50%:極性較大的黃釀類、生物堿及其鹽40%：延繆甑類“營類等成分的水解，熠加制剌的穩(wěn)定性1>2羯防腐.常用浸提方法的特點(diǎn)與應(yīng)用煎煮、浸漬、滲漉、回流、蒸儲、超臨界滲漉裝滲漉裝X浸提方法特點(diǎn)適用煎煮法水提，雜質(zhì)多，易霉變，不宜長貯有效成分能溶于水，且對濕、熱較穩(wěn)定浸漬法（冷、熱、重）密閉浸漬，多用乙醇、白酒黏性藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材

滲漉法 一（單、重）動態(tài)醇提，溶劑利用率高，浸出完全貴重藥材、毒性藥材、高濃度制劑、有效成分含量較低回流法（冷、熱）乙醇等易揮發(fā)有機(jī)溶劑，受執(zhí)八、、對熱穩(wěn)定水蒸氣蒸播法共水（雙提）、通水蒸氣、水上蒸儲具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸儲而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或小溶于水單滲漉法操作流程超臨界流體提取法滲灌裝蜜份碎飲片單滲漉法操作流程超臨界流體提取法滲灌裝蜜I閏濕藥粉I藥幫裝筒I加液排除氣泡I藥粉覆煮24Y就I滲漉、收集混液慢卜3快A5利用處于臨界溫度與臨界壓力以上的超臨界流體提取藥物有效成分。+液體高密度、良好的溶解能力），調(diào)超臨界流體：兼具氣液兩相雙重特點(diǎn)（氣體低黏度、高擴(kuò)散系數(shù)節(jié)溫度、壓力可提高超臨界流體對成分的溶解能力。+液體高密度、良好的溶解能力），調(diào)適于熱敏性、易氧化的有效成分（親脂性、小分子）的提取。隨堂練習(xí)特點(diǎn)：①提取分離速率快，效率高。②③工藝簡單，但設(shè)備投資大。適于熱敏性、易氧化的有效成分（親脂性、小分子）的提取。隨堂練習(xí)A型題：下列浸出過程正確的是A.浸潤、溶解、過濾B.浸潤、滲透、解吸、溶解C.浸潤、滲透、解吸、溶解、擴(kuò)散D.浸潤、溶解、過濾、濃縮E.浸潤、滲透、擴(kuò)散、置換『正確答案』CA型題：下列關(guān)于提高浸出效率的說法，正確的是A.濃度差越大越好B.提取時間越長越好C.粉碎度越大越好D.加熱溫度越高越好E.溶劑用量越大越好『正確答案』AA型題：以下關(guān)于浸提方法的敘述，正確的是A.水蒸氣蒸儲法適用于新鮮、易膨脹、無組織結(jié)構(gòu)的藥材B.浸漬法效率低，但可直接制得藥酒、酊劑，適用于貴重藥材、毒性藥材、高濃度制劑的浸提C.滲漉法效率高，常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑D.回流法省時，適用于受熱易破壞藥材成分的浸出E.煎煮法是用水或乙醇作溶劑，加熱煮沸浸提飲片中有效成分的方法『正確答案』CA型題：超臨界流體提取法的特點(diǎn)不包括A.適用于提取親脂性、低相對分子質(zhì)量的物質(zhì)B.不適用于熱敏性、易氧化的有效成分的提取C.提取速度快，效率高D.工藝簡單，設(shè)備投資大E.提取極性較大、相對分子質(zhì)量較大的物質(zhì)需加夾帶劑或升高壓力『正確答案』BA.浸漬法 B.滲漉法 C.水蒸氣蒸儲法D.超臨界流體提取法 E.煎煮法.貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑的藥材的提取宜采用.有效成分能溶于水，且對濕、熱較穩(wěn)定的藥材的提取宜采用.藥材中含較多揮發(fā)油應(yīng)選用的提取方法是『正確答案』B、E、C、浸提液的分離方法分離方卜特點(diǎn)適用沉降依靠重力，分離固液，配合濾過或國心固體物含量高的料液的粗分離離心依靠離心力 分離固液、液液含粒徑很小的不溶性微?；蝠ざ却蟮牧弦?，或兩種密度不向且不相混溶的液體混合物濾過混懸液通過濾材，固液分離］常壓、減壓、加壓旋轉(zhuǎn)器濾過方法設(shè)備適用常壓濾過法玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗小量藥液濾過減壓濾過布氏漏斗、砂濾棒、垂熔玻璃濾器 抽真空，精濾中量、大量藥液，垂熔用于精濾如注射、滴眼Re濾過法板框壓濾機(jī)黏度較低、含渣較少的液體四、常用精制方法.水提醇沉法原理：水提液中一些大分子親水性雜質(zhì)難溶于一定濃度乙醇，在水提液中加入適量乙醇后使雜質(zhì)沉淀除去。操作過程：將中藥水提液濃縮至每毫升相當(dāng)于藥材 1?2g,濃縮液放冷后，慢加快攪，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達(dá)規(guī)定含醇量，密閉冷藏24?48小時，濾過，濾液回收乙醇，沉淀乙醇洗滌，得到精制液。.膜分離法原理：以細(xì)微孔徑的薄膜為濾過介質(zhì)，使藥液中的微?；蚰承┫鄬Ψ肿淤|(zhì)量較大的成分被薄膜截留，分微濾、超濾、納濾、反滲透。懸浮顆粒、膠體、細(xì)菌大分子有機(jī)物水分子懸浮顆粒、膠體、細(xì)菌大分子有機(jī)物水分子、離子，小分子物質(zhì)應(yīng)用微濾：需預(yù)濾，注射劑、輸液精濾， 0.22科m以下孔徑的濾膜可以用于熱敏性藥物溶液的除菌凈化。超濾：中藥提取液的精制純化，多糖類、酶類等藥物溶液的濃縮，中藥注射劑、輸液、滴眼劑等制劑的精濾、除菌、除熱原。.樹脂吸附分離原理：大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，依賴其巨大的比表面及多孔性，以及與被吸附分子間的范德華引力，可從水溶液中有效吸附有機(jī)化合物。不同品種規(guī)格的大孔吸附樹脂具有不同的極性，可選擇性地吸附不同成分。應(yīng)用：皂甘、黃酮、生物堿純化富集，用于某些離子型活性成分的分離與精制。濾紙、大孔樹脂、濾紙五、濃縮

.影響濃縮效率的因素蒸發(fā)、反滲透、超濾U=-= ￡rU——蒸發(fā)器的生產(chǎn)強(qiáng)度r——二次蒸汽的汽化潛能K——蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)：提高蒸發(fā)效率的主要途徑△t——傳熱溫度差（加熱蒸汽的溫度與溶液沸點(diǎn)之差）提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力。.常用濃縮方法方去特點(diǎn)應(yīng)用k壓耗時長，易破壞熱敏性成分耐熱，溶劑無毒/無燃燒性不抽真空降低沸點(diǎn)，表面溶劑蒸汽可及時排除，利用溶液中氣化的二次蒸汽進(jìn)行多效蒸發(fā)；沸點(diǎn)下降黏度增大，耗能增大1.濃縮含熱敏性成分藥液瞋料液形成薄膜，氣化表面增加，速度快受熱時間短，升膜、降膜、刮板、離心2.回收溶劑六、干燥干燥方法特點(diǎn)應(yīng)用燥烘干干燥.簡單易行.時長，成分易破壞，干燥品板結(jié)，較難粉碎.配合翻料、及時除濕對熱穩(wěn)定的含濕固體物料，如飲片、固體粉末、濕顆粒及丸粒等

鼓式干燥.蒸發(fā)面大，縮短時間，減少成分受熱破壞.干燥品呈薄片狀，易粉碎浸膏干燥、膜劑制備時干燥1.受熱均勻2.省工省力飲片、茶劑的干燥賁霧干燥.可瞬間干燥.受熱時間短、溫度低，操作流程管道化，符合GM哽求.產(chǎn)品為疏松細(xì)粉或細(xì)顆粒，溶解性能好，質(zhì)量好，可保持色香味含熱敏性物料的液體物料的直接干燥弗騰干燥.物料與氣流間接觸面積大， 蒸發(fā)面積大，速度快，產(chǎn)品質(zhì)量好.濕顆粒：20min.不需翻料，自動出料，節(jié)省勞力.大規(guī)模生產(chǎn).熱能消耗大，設(shè)備清掃較麻煩適用：濕粒性物料（如濕顆粒、丸粒）的干燥不適用：含水量高、易黏結(jié)成團(tuán)的物料紅外線干燥干燥速率快，熱效率圖安甑、多孔物料冷凍干燥減壓+低溫；產(chǎn)品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于藥品長期貯存；設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高熱敏性物料（血清、抗生素等生物制品）、注射劑尢菌粉末吸濕干燥使用干燥劑硅膠、氧化鈣、無水氯化鈣、五氧化二磷等含有少量水分的物料干燥、易吸濕物料的保存★干燥方法應(yīng)用QIAN*干燥十法，各顯神通烘干簡單，對熱穩(wěn)定鼓式薄片，浸膏膜劑帶式干燥，飲片茶劑減壓真空，減少污染噴霧瞬間，沸騰濕粒冷凍升華，真空低溫紅外安甑，微波滅菌吸濕干燥，保存物料熱敏物料，噴霧減冷熱敏性物料干燥：噴霧減壓冷凍隨堂練習(xí)A型題：以下哪項不屬于增大傳熱系數(shù)的措施A.合理設(shè)計蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)B.在蒸發(fā)過程中排除加熱管內(nèi)的不凝性氣體C.加強(qiáng)攪拌D.定期除垢以減少垢層熱阻E.減壓『正確答案』EA型題：適用于濕顆粒流化干燥的方法是A.噴霧干燥B.冷凍干燥C.減壓干燥D.烘房干燥E.沸騰干燥『正確答案』EA型題：適用于液態(tài)物料瞬間直接干燥的方法為A.