分析化學(xué)教案

1分析化學(xué)

AnalyticalChemistry歡迎你2

教師聯(lián)系方式

冉國(guó)芳

rangf@163,com

辦公室：化學(xué)實(shí)驗(yàn)樓617（武昌校區(qū)）

Tel：135458886793教學(xué)要求與安排1.學(xué)時(shí):

講課64h期末考2h2.成績(jī)?cè)u(píng)定:

平時(shí)（含作業(yè)）30%期末70%3.學(xué)習(xí)方法:

預(yù)習(xí)、聽(tīng)講、復(fù)習(xí)、做作業(yè)；課堂討論；答疑（時(shí)間？）4教材1.武漢大學(xué)編（第五版）.分析化學(xué)(第五版).高等教育出版.2.武漢大學(xué)編.分析化學(xué)例題與習(xí)題高等教育出版.（參考教材）.3.D.A.Skoog.AnalyticalChemistry(8thed),Fortworth:SaundersCollegePub.,2004.(雙語(yǔ)教學(xué)班必備)5

主要參考書(shū)1.R．Kellner等編，李克安,金欽漢等譯.分析化學(xué)，北京大學(xué)出版社，2001.2.梁文平，莊乾坤主編.分析化學(xué)的明天，科學(xué)出版社，2003.3.張錫瑜等編著.化學(xué)分析原理，科學(xué)出版社，2000.4.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis（5thed),NewYork:W.H.Freeman,1999.5.北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組.基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版),北京大學(xué)出版社,1998.6

第1章分析化學(xué)概論1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用

1.2定量分析過(guò)程

1.3定量分析方法

1.4滴定分析法概述71.1

分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成和性質(zhì)的信息科學(xué)。原子量的準(zhǔn)確測(cè)定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護(hù)、生命過(guò)程的控制等都離不開(kāi)分析化學(xué).8

基因組計(jì)劃、蛋白組計(jì)劃等的實(shí)現(xiàn)納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用人類在分子水平上認(rèn)識(shí)世界生態(tài)環(huán)境保護(hù)檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)污染源早期診斷疾病保證人類健康興奮劑的檢測(cè)原子量的準(zhǔn)確測(cè)定生命過(guò)程的控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學(xué)已成為21世紀(jì)生命科學(xué)和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵9社會(huì)科學(xué)、考古學(xué)人類學(xué)和法醫(yī)學(xué)分析化學(xué)化學(xué)學(xué)科的所有分支物理、天體物理、天文和生物物理工程學(xué)、民事、化學(xué)、電以及機(jī)械醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)藥物化學(xué)、藥學(xué)毒物學(xué)生物學(xué)、植物學(xué)、遺傳學(xué)、微生物學(xué)、分子生物學(xué)和動(dòng)物學(xué)地質(zhì)學(xué)、地球物理學(xué)、地球化學(xué)和古生物學(xué)環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)和海洋科學(xué)農(nóng)業(yè)、動(dòng)物科學(xué)農(nóng)作物科學(xué)、食品科學(xué)、園藝學(xué)和土壤科學(xué)材料科學(xué)、冶金學(xué)和高分子科學(xué)等學(xué)科10

起源：古代煉金術(shù)手段：人類的感官和雙手16世紀(jì)：天平的出現(xiàn)，向定量邁進(jìn)了一大步19世紀(jì)：化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù)分析化學(xué)的歷史1120世紀(jì)以來(lái)分析化學(xué)的主要變革時(shí)期1900～19401940～19501970～Present特點(diǎn)經(jīng)典分析－化學(xué)分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學(xué)計(jì)量學(xué)為主理論熱力學(xué)溶液四大平衡熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)物理動(dòng)力學(xué)儀器分析天平光度極譜電位色譜自動(dòng)化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對(duì)象無(wú)機(jī)化合物有機(jī)和無(wú)機(jī)樣品有機(jī)、無(wú)機(jī)、生物及藥物樣品12提高靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問(wèn)題以及提高分析方法的選擇性擴(kuò)展時(shí)空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測(cè)定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測(cè)定非破壞性檢測(cè)及遙控自動(dòng)化與智能化現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)13環(huán)境保護(hù)與分析化學(xué)1.碘鹽：黑龍江省集賢村,1000多人.約200個(gè)傻子,引用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。2.綠地毯的秘密—鉬：新西蘭某牧場(chǎng)，鉬礦場(chǎng)礦工往返的路上三葉草碧綠繁茂，生機(jī)勃勃。鉬參與兩種酶的反應(yīng)：將硝酸根離子還原為銨離子，利于植物合成氨基酸；參與合成“鉬鐵蛋白”，與氮分子結(jié)合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛—鎘：1955年日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴(yán)重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是神崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。4.莫名其妙的自燃—硫：經(jīng)地質(zhì)學(xué)家考察，開(kāi)采硫磺礦，硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成“鬼火”。145數(shù)據(jù)分析DataAnalysis12436樣品制備SamplePreparation樣品采集Sampling樣品測(cè)定SampleAnalysis問(wèn)題提出FormulationQuestion結(jié)果報(bào)告WritingReports1.2定量分析過(guò)程151.3 定量分析方法

化學(xué)分析法(常量組分)

重量分析滴定分析：酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀儀器分析法(微量組分)

光化學(xué)：紫外-可見(jiàn)、紅外、熒光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收

電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫(kù)侖、安培、極譜

色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC、CE

其他：質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析16

按試樣量大小分方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1

按待測(cè)組分含量分

常量組分(>1%)

微量組分(0.01-1%)

痕量組分(<0.01%)

171.4滴定分析法概述1.4.1方法介紹

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(sp)滴定終點(diǎn)(ep)指示劑（In)終點(diǎn)誤差(Et)滴定管滴定劑被滴定溶液181.4.2滴定分析對(duì)反應(yīng)的要求和滴定方式置換滴定：用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3(KI)

KMnO4直接滴定1.按一定的反應(yīng)式定量進(jìn)行(99.9%以上)2.快(或可加熱、催化劑)3.有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定終點(diǎn)(指示劑)Zn2+NaOH

返滴定:

Al+EDTA(過(guò)量)、間接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(過(guò)量)191.4.3基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液:具有準(zhǔn)確濃度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.標(biāo)定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-

基準(zhǔn)物質(zhì)：用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)

1.組成與化學(xué)式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.試劑純度>99.9%;3.穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）20實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級(jí)別1級(jí)2級(jí)3級(jí)生化試劑中文名優(yōu)級(jí)純

分析純

化學(xué)純英文標(biāo)志

GR

AR

CP

BR標(biāo)簽顏色綠

紅

藍(lán)

咖啡色注意標(biāo)準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭Ｓ迷噭┑膮^(qū)別211.4.4滴定分析中的體積測(cè)量常用容量分析儀器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)校準(zhǔn)方法:

1.

絕對(duì)校準(zhǔn)

2.相對(duì)校準(zhǔn):移液管與容量瓶22常用滴定分析儀器容量瓶吸量管錐形瓶移液管

酸式滴定管燒杯量筒容量?jī)x器23討論問(wèn)題：如何準(zhǔn)確量取100.0mL溶液？是否可以用別人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管?移液管尖處的液體是否可吹出?241.4.5滴定分析計(jì)算國(guó)際單位制（SI）的基本單位（7個(gè)）：長(zhǎng)度(l)－米(m)

質(zhì)量(m)

－千克（kg）時(shí)間(t)－秒(s)電流強(qiáng)度(i)－安培(A)熱力學(xué)溫度單位(T)－開(kāi)爾文(K)物質(zhì)的量(n)－摩爾(mol)光強(qiáng)度單位(I)－坎德拉(cd)物理量符號(hào)為斜體,單位符號(hào)為正體25分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量:

n

(mol、mmol)摩爾質(zhì)量:M(g·mol-1)物質(zhì)的量濃度:c(mol·L-1)質(zhì)量:m(g、mg)體積:V(L、mL)質(zhì)量分?jǐn)?shù):w(%)質(zhì)量濃度:(g·mL-1

、mg·mL-1)相對(duì)分子量:Mr

相對(duì)原子量:Ar必須指明基本單元26A.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)定法：

稀釋后標(biāo)定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7)

準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。27例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)

準(zhǔn)溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)準(zhǔn)確稱量1.47g(±10%)K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),于容量瓶中定容,再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度：通常僅需要溶液濃度為0.02mol·L-1左右,做法是:28

B.標(biāo)定及滴定計(jì)算

方法一:等物質(zhì)的量規(guī)則

ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應(yīng)中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。29例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本單元:

NaOH的基本單元:NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則:30MnO4-的基本單元:Fe2+的基本單元:Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O31

例1.4

以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物質(zhì),采用析出I2的方法標(biāo)定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的濃度,需稱多少克K2Cr2O7?如何做才能使稱量誤差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-32m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)（？）如何配制才能使稱量誤差≤0.1%?33稱大樣

——

減少稱量誤差

準(zhǔn)確稱取0.25g左右K2Cr2O7于小燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于錐形瓶中,分別用Na2S2O3滴定。34欲標(biāo)定0.10mol·L-1NaOH:

若用H2C2O4·2H2O

約0.15g應(yīng)稱大樣若用KHC8H4O4

約0.5g稱小樣為好(?)比較“稱大樣”、“稱小樣”兩種方法的優(yōu)劣35方法二:換算因數(shù)法36例1.6病人血鈣的檢驗(yàn)：取2.00mL血液