GB/T 11891-1989水質(zhì)凱氏氮的測定

UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11891-89水質(zhì)凱氏氮的測定Waterquality-Determinationofkjeldahlnitrogen1989-12-25發(fā)布1990-07-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11891-89水質(zhì)凱氏氮的測定Waterguality-Determinationofkjeldahlnitrogen本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO5663一1984水質(zhì)凱氏氮的測定-硒催化礦化法》主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏(Kieldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、際、陳、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腺、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、府和半卡巴腺類的含氮化合物。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮1.3測定范圍凱氏氮含量較低時,分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餡，最后以光度法測定氮。含量較高時,分取較少試樣，最后以酸滴定法測定氮。1.4最低檢出濃度試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色血，最低檢出濃度為0.2mg/L.2原理水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氮和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨、消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸館出氮，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法測定氮含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸館時,應(yīng)同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解3試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。。實(shí)驗(yàn)用水均為無氮水。3.1無氨水制備3.1.1離子交換法：將蒸水通過一個強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.1.2蒸雷法：于1L蒸水中，加入0.1mL濃硫酸,并在全玻璃蒸館器中重蒸留，棄去50mL初液，然后集取約800mL篇出波于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.2硫酸，220一1.848/mL。3.3硫酸鉀(K.SO,)。3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HeO)或2.748硫酸汞(HeSO,）溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。3.5硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液;稱取500氫氧化鈉溶