第一節(jié) 化學實驗基本方法

第一章從實驗學化學§1-1化學實驗的基本方法回顧:氧氣的制備方法①哪些儀器可以用來直接加熱?哪些需要墊石棉網(wǎng)?哪些不能直接加熱?加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣②藥品的取用原則:不能、不要、不得；節(jié)約藥品；剩余藥品不能放回原處，也不能隨意丟棄，放入指定容器。③加熱操作：容器外壁不能有水（受熱不均而破裂）

給固體加熱——管口略向下傾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起試管破裂；先均勻受熱，再集中加熱。給液體加熱——管口向上傾斜約45度角；試管內液體體積不超過試管容積的1/3；加熱時，管口不能對著自己或他人。④酒精燈的使用：a.使用前，檢查有無酒精，用漏斗添加，禁止向燃著的酒精燈里添加酒精。

b.添入的酒精不能超過燈身容積的2/3（否則：酒精蒸發(fā)在燈頸處起火

），不能少于1/3。（否則：容易燒焦燈芯，形成燈內的爆炸化合物

）c.用燃著的火柴去點燃酒精燈，不允許用另一支酒精燈去對火（否則：傾側的酒精燈溢出酒精，引起大面積著火

）。

d.用燈帽蓋滅火焰，不允許用嘴吹。（否則：可能將火焰沿著燈頸壓入燈內，引起著火爆炸

）

加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣⑤氧氣收集完之后，先移出導管，后熄滅酒精燈（否則：水槽內的水倒流，使試管炸裂）。

⑥試管口為什么要放棉花團？（防止產生的氣流將固體物質帶入導管）。掌握正確的操作方法！了解安全措施！1、事故預防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：點燃可燃氣體或用可燃氣體進行反應之前，要檢驗氣體的純度。實驗室中的可燃物質要遠離火源，檢查滅火設備是否齊全制取有毒氣體（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）時，要在通風櫥內進行，并采取相應的措施處理（灼燒、吸收、收集）。加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。2.危險化學品標志的識別易燃氣體：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO有機溶劑（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷Na、K、電石（CaC2）濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、冰醋酸、NaOH固體氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：KMnO4、

KClO3(強氧化劑亦屬爆炸品)、過氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯)、鎂粉、硝酸銨（NH4NO3）、黑火藥，等等。3、意外事故的處理創(chuàng)傷處理：燙傷、燒傷處理：酸堿腐蝕處理：其他化學灼傷處理：先除去傷口的玻璃，用雙氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷藥包扎。用75%-95%的酒精輕涂傷處，再涂燙傷藥膏；嚴重者立即就醫(yī)。濃酸撒在實驗臺上：濃酸沾在皮膚上：濃堿沾在皮膚上：酸、堿濺入眼中：NaCO3中和，再用水擦洗抹布拭去，用水沖洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水沖洗，涂上硼酸溶液中和用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛；然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞灑落，立即撒上硫粉，并打開排氣扇；磷灼傷，用CuSO4溶液涂抹傷處；遵守實驗室規(guī)則！污染物和廢棄物的處理！作業(yè)：《評價手冊》P1-3

化學實驗基本方法（一）復習總結“過濾”、“蒸發(fā)”等基本操作?；馂奶幚矸椒ǎ悍乐够饎輸U展：移走可燃物，切斷電源，停止通風。撲滅火源：酒精等有機溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，用濕布、石棉或沙子蓋滅，火勢大可以用滅火器撲滅。小范圍的有機物、鉀、鈉、白磷等化學物質著火可用沙蓋滅。類

型藥液成分適用滅火對象酸堿式H2SO4和NaHCO3非油類、電器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油類CO2滅火器液態(tài)CO2電器、小范圍油類、忌水的化學品四氯化碳（CCl4）液態(tài)四氯化碳電器、汽油、丙酮。不能用于鉀、鈉、電石、CS2干粉滅火器NaHCO3等類，適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃氣體、精密儀器、圖書文件等二、混合物的分離和提純過濾操作①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾操作需要哪些儀器？③進行過濾操作時要注意哪些問題？（一貼、二低、三靠）1、過濾與蒸發(fā)操作回顧:粗鹽的提純過濾定義：將不溶性固體與液體分離的一種方法。儀器和注意事項：漏斗燒杯玻璃棒，三樣儀器不能少；一貼二低三緊靠，濾渣切記要洗滌。蒸發(fā)操作①蒸發(fā)的目的是什么？②蒸發(fā)操作需要哪些儀器？③蒸發(fā)操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上，要墊上石棉網(wǎng)。蒸發(fā)定義：分離溶于溶劑中溶質的方法。原理：給液體加熱，使液體受熱汽化，從溶液中分離出固體物質的方法?？梢岳谜舭l(fā)得到晶體也可濃縮溶液。儀器和步驟：

皿架玻璃酒精燈，加熱攪拌不放松；液體少時停加熱，熄燈之后余熱烘。四、過濾和蒸發(fā)的應用步驟現(xiàn)象①溶解：稱取約4g粗鹽加到約12mL水中，用玻璃棒攪拌，直至完全溶解為止。固體食鹽逐漸溶解而減少，食鹽水略呈渾濁。②過濾：

要點：一貼兩低三靠（若燒杯中的溶液渾濁，再過濾一次）不溶物留在濾紙上，液體沿漏斗頸流入另一燒杯中③蒸發(fā)：加熱的同時用玻璃棒攪拌，待出現(xiàn)較多固體時停止加熱。水分蒸發(fā)，逐漸析出固體實驗1-1:粗鹽的提純玻璃棒在粗鹽提純中的作用1，溶解粗鹽時，用玻璃棒攪拌使粗鹽充分溶解；2、過濾時，用玻璃棒引流，防止液體外濺；3、蒸發(fā)過程中用玻璃棒不斷攪拌液體，防止局部過熱而造成液滴飛濺；4、蒸發(fā)完畢后，用玻璃棒轉移固體。通過溶解、過濾、蒸發(fā)操作之后，得到的固體就是純凈的食鹽了嗎？

粗鹽溶解懸濁液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽）過濾不溶性雜質NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液如何檢驗SO42-?離子的檢驗：1、原理：根據(jù)物質的物理性質（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或化學性質（生成氣體↑、沉淀↓等特殊現(xiàn)象）2、步驟：（1）先對試樣的外觀進行觀察（顏色、狀態(tài)）（2）將試樣（固體）配成溶液，取出少許進行檢驗（3

）選擇合理的試劑（反應靈敏、現(xiàn)象明顯）（4）注意排除某些共有現(xiàn)象的干擾。▲SO42-的檢驗方法

先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性鋇鹽溶液，如果出現(xiàn)不溶于稀酸的白色沉淀，則存在硫酸根離子。

注意排除CO32-、Ag+等離子的干擾，酸和鋇鹽的選擇應該視具體情況而定，不能一成不變硫酸根離子的檢驗１、檢驗Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

應排除ＣＯ３２－干擾——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，檢驗是否含有ＳＯ４２－

應排除ＣＯ３２－、Ａg＋干擾——避免引入Ｃl－先加ＨＣl,檢驗是否有Ａg＋且排除ＣＯ３２－干擾；再加ＢaＣl２３、檢驗Ｎa２ＳＯ３中是否含有ＳＯ４２－

排除ＳＯ３２－的干擾——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、檢驗一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－

考慮ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干擾

最佳方法——ＨＣl酸化的ＢaＣl２Cl-的檢驗方法：

操作：先加入稀HNO3酸化，再加入幾滴AgNO3溶液?，F(xiàn)象：出現(xiàn)不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。結論：存在氯離子。

注意排除CO32-離子的干擾?。ˋg2CO3是沉淀）思考與交流化學除雜除雜原則：*不增（盡量少引入新雜質）*不減（不損耗樣品）*易分（容易分離——生成完全不溶物）*復原（除去各種過量雜質，還原到目標產物）注意：除雜試劑要適當過量；設計所加試劑的先后順序！對于粗鹽水(NaCl)要除去可溶雜質離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除雜試劑的順序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的鹽酸只能適量例題：某KNO3溶液中含雜質KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，現(xiàn)欲除去雜質，得到純凈的KNO3溶液，則加入試劑的正確順序是：A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3答案：CD飲用水處理2.蒸餾與萃取1.原理——利用液態(tài)混合物（互溶）中各組分沸點的不同，加熱使其某一組分變成蒸氣，經過冷凝后再變成液體，從而跟其他組分分開，目的是將難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質除去.(一)蒸餾2.裝置冷凝管圓底燒瓶牛角管錐形瓶溫度計4.燒瓶底加墊石棉網(wǎng)1.溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處2.冷凝水，下口進，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸3.注意事項5、蒸餾燒瓶內所盛裝的液體體積一般應介于其容積的1/3--2/3之間。6、為了確保蒸餾出的蒸氣及時冷卻，實驗開始時要先向冷凝管中通冷卻水，然后才能加熱。實驗結束時，先停止加熱，后關冷凝水。步驟：隔網(wǎng)加熱冷管傾，上緣下緣兩相平；碎瓷用來防爆沸，熱氣冷水逆相行。制取蒸餾水酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離？先蒸餾出來的是什么組分？確定是否符合蒸餾條件?液體混合物——酒精與水以任意比互溶各組分沸點不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸餾法分離嗎？沸點（）的組分先蒸出，加熱溫度不能超過混合物中沸點（）的物質的沸點！低最高YES/NO?4.蒸餾法的應用海水淡化蒸餾法除此之外,還有反滲透法、電滲析法、離子交換法、冰凍法。反滲透法電滲析法(二)萃取萃?。豪媚撤N物質（溶質）在①互不相溶的溶劑里②溶解度的不同，用一種溶劑把它從溶解度較小的溶劑轉移到溶解度較大的溶劑中的方法。分液：將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作。注意事項萃取劑的選擇條件：1.萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學反應2.溶質在兩溶劑中的溶解度有較大差別（在萃取劑中的溶解度大）3.溶質不與萃取劑發(fā)生任何反應儀器介紹分液漏斗分液漏斗——用于分離互不相溶的液體。普通漏斗長頸漏斗分離“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要檢驗是否漏水，如何檢驗？2.為何要振蕩？振蕩過程中還有一步什么操作？3.靜置分層之后，為什么要打開上口的玻璃塞？液體分別是如何倒出的？1.2.使液體充分混合；打開活塞，放出產生的氣體。3.使漏斗內外壓強相等，便于液體流出。下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出。分液漏斗使用注意事項①分液漏斗使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內轉動使油膜均勻透明，且轉動自如。②使用前必須檢查是否漏水（旋塞和上口塞子）。③漏斗內加入的液體量不能超過容積的3/4。④放液時，上口塞子的凹槽和漏斗口頸上的小孔要對準。如分液，下層液體從下口放出，上層液體從上口放出。⑤分液漏斗不能加熱。用后要洗滌干凈。⑥長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯和塞槽之間要放一紙條，以防磨沙處粘連。萃取實驗步驟：裝液--振蕩--靜置--分液

注意事項：（1）振蕩時，須不斷放氣，以減少分液漏斗內的氣壓。（2）萃取原則：少量多次。萃取分液步驟：萃取試劑不互溶，溶解程度大不同；充分振蕩再靜置，上放下倒要分清。實驗1-4:如何從碘水中提取碘？水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）棕黃→褐色

紫紅色紫紅色

表一：碘溶解于不同溶劑中的顏色水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）0.029g

14.1g

2.9g

表二：碘在不同溶劑中的溶解度(25℃)密度：水1.0g/ml；苯0.88g/m；四氯化碳1.59g/ml

萃取和分液操作步驟：(1)用量筒量取10mL碘的