第一節(jié) 化學(xué)實驗基本方法

第一章從實驗學(xué)化學(xué)§1-1化學(xué)實驗的基本方法回顧:氧氣的制備方法①哪些儀器可以用來直接加熱?哪些需要墊石棉網(wǎng)?哪些不能直接加熱?加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣②藥品的取用原則:不能、不要、不得；節(jié)約藥品；剩余藥品不能放回原處，也不能隨意丟棄，放入指定容器。③加熱操作：容器外壁不能有水（受熱不均而破裂）

給固體加熱——管口略向下傾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起試管破裂；先均勻受熱，再集中加熱。給液體加熱——管口向上傾斜約45度角；試管內(nèi)液體體積不超過試管容積的1/3；加熱時，管口不能對著自己或他人。④酒精燈的使用：a.使用前，檢查有無酒精，用漏斗添加，禁止向燃著的酒精燈里添加酒精。

b.添入的酒精不能超過燈身容積的2/3（否則：酒精蒸發(fā)在燈頸處起火

），不能少于1/3。（否則：容易燒焦燈芯，形成燈內(nèi)的爆炸化合物

）c.用燃著的火柴去點(diǎn)燃酒精燈，不允許用另一支酒精燈去對火（否則：傾側(cè)的酒精燈溢出酒精，引起大面積著火

）。

d.用燈帽蓋滅火焰，不允許用嘴吹。（否則：可能將火焰沿著燈頸壓入燈內(nèi)，引起著火爆炸

）

加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣⑤氧氣收集完之后，先移出導(dǎo)管，后熄滅酒精燈（否則：水槽內(nèi)的水倒流，使試管炸裂）。

⑥試管口為什么要放棉花團(tuán)？（防止產(chǎn)生的氣流將固體物質(zhì)帶入導(dǎo)管）。掌握正確的操作方法！了解安全措施！1、事故預(yù)防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：點(diǎn)燃可燃?xì)怏w或用可燃?xì)怏w進(jìn)行反應(yīng)之前，要檢驗氣體的純度。實驗室中的可燃物質(zhì)要遠(yuǎn)離火源，檢查滅火設(shè)備是否齊全制取有毒氣體（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）時，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并采取相應(yīng)的措施處理（灼燒、吸收、收集）。加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。2.危險化學(xué)品標(biāo)志的識別易燃?xì)怏w：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO有機(jī)溶劑（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷Na、K、電石（CaC2）濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、冰醋酸、NaOH固體氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：KMnO4、

KClO3(強(qiáng)氧化劑亦屬爆炸品)、過氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯)、鎂粉、硝酸銨（NH4NO3）、黑火藥，等等。3、意外事故的處理創(chuàng)傷處理：燙傷、燒傷處理：酸堿腐蝕處理：其他化學(xué)灼傷處理：先除去傷口的玻璃，用雙氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷藥包扎。用75%-95%的酒精輕涂傷處，再涂燙傷藥膏；嚴(yán)重者立即就醫(yī)。濃酸撒在實驗臺上：濃酸沾在皮膚上：濃堿沾在皮膚上：酸、堿濺入眼中：NaCO3中和，再用水擦洗抹布拭去，用水沖洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水沖洗，涂上硼酸溶液中和用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛；然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞灑落，立即撒上硫粉，并打開排氣扇；磷灼傷，用CuSO4溶液涂抹傷處；遵守實驗室規(guī)則！污染物和廢棄物的處理！作業(yè)：《評價手冊》P1-3

化學(xué)實驗基本方法（一）復(fù)習(xí)總結(jié)“過濾”、“蒸發(fā)”等基本操作?；馂?zāi)處理方法：防止火勢擴(kuò)展：移走可燃物，切斷電源，停止通風(fēng)。撲滅火源：酒精等有機(jī)溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，用濕布、石棉或沙子蓋滅，火勢大可以用滅火器撲滅。小范圍的有機(jī)物、鉀、鈉、白磷等化學(xué)物質(zhì)著火可用沙蓋滅。類

型藥液成分適用滅火對象酸堿式H2SO4和NaHCO3非油類、電器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油類CO2滅火器液態(tài)CO2電器、小范圍油類、忌水的化學(xué)品四氯化碳（CCl4）液態(tài)四氯化碳電器、汽油、丙酮。不能用于鉀、鈉、電石、CS2干粉滅火器NaHCO3等類，適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃?xì)怏w、精密儀器、圖書文件等二、混合物的分離和提純過濾操作①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾操作需要哪些儀器？③進(jìn)行過濾操作時要注意哪些問題？（一貼、二低、三靠）1、過濾與蒸發(fā)操作回顧:粗鹽的提純過濾定義：將不溶性固體與液體分離的一種方法。儀器和注意事項：漏斗燒杯玻璃棒，三樣儀器不能少；一貼二低三緊靠，濾渣切記要洗滌。蒸發(fā)操作①蒸發(fā)的目的是什么？②蒸發(fā)操作需要哪些儀器？③蒸發(fā)操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上，要墊上石棉網(wǎng)。蒸發(fā)定義：分離溶于溶劑中溶質(zhì)的方法。原理：給液體加熱，使液體受熱汽化，從溶液中分離出固體物質(zhì)的方法。可以利用蒸發(fā)得到晶體也可濃縮溶液。儀器和步驟：

皿架玻璃酒精燈，加熱攪拌不放松；液體少時停加熱，熄燈之后余熱烘。四、過濾和蒸發(fā)的應(yīng)用步驟現(xiàn)象①溶解：稱取約4g粗鹽加到約12mL水中，用玻璃棒攪拌，直至完全溶解為止。固體食鹽逐漸溶解而減少，食鹽水略呈渾濁。②過濾：

要點(diǎn)：一貼兩低三靠（若燒杯中的溶液渾濁，再過濾一次）不溶物留在濾紙上，液體沿漏斗頸流入另一燒杯中③蒸發(fā)：加熱的同時用玻璃棒攪拌，待出現(xiàn)較多固體時停止加熱。水分蒸發(fā)，逐漸析出固體實驗1-1:粗鹽的提純玻璃棒在粗鹽提純中的作用1，溶解粗鹽時，用玻璃棒攪拌使粗鹽充分溶解；2、過濾時，用玻璃棒引流，防止液體外濺；3、蒸發(fā)過程中用玻璃棒不斷攪拌液體，防止局部過熱而造成液滴飛濺；4、蒸發(fā)完畢后，用玻璃棒轉(zhuǎn)移固體。通過溶解、過濾、蒸發(fā)操作之后，得到的固體就是純凈的食鹽了嗎？

粗鹽溶解懸濁液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽）過濾不溶性雜質(zhì)NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液如何檢驗SO42-?離子的檢驗：1、原理：根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或化學(xué)性質(zhì)（生成氣體↑、沉淀↓等特殊現(xiàn)象）2、步驟：（1）先對試樣的外觀進(jìn)行觀察（顏色、狀態(tài)）（2）將試樣（固體）配成溶液，取出少許進(jìn)行檢驗（3

）選擇合理的試劑（反應(yīng)靈敏、現(xiàn)象明顯）（4）注意排除某些共有現(xiàn)象的干擾?！鳶O42-的檢驗方法

先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性鋇鹽溶液，如果出現(xiàn)不溶于稀酸的白色沉淀，則存在硫酸根離子。

注意排除CO32-、Ag+等離子的干擾，酸和鋇鹽的選擇應(yīng)該視具體情況而定，不能一成不變硫酸根離子的檢驗１、檢驗Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

應(yīng)排除ＣＯ３２－干擾——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，檢驗是否含有ＳＯ４２－

應(yīng)排除ＣＯ３２－、Ａg＋干擾——避免引入Ｃl－先加ＨＣl,檢驗是否有Ａg＋且排除ＣＯ３２－干擾；再加ＢaＣl２３、檢驗Ｎa２ＳＯ３中是否含有ＳＯ４２－

排除ＳＯ３２－的干擾——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、檢驗一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－

考慮ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干擾

最佳方法——ＨＣl酸化的ＢaＣl２Cl-的檢驗方法：

操作：先加入稀HNO3酸化，再加入幾滴AgNO3溶液。現(xiàn)象：出現(xiàn)不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。結(jié)論：存在氯離子。

注意排除CO32-離子的干擾?。ˋg2CO3是沉淀）思考與交流化學(xué)除雜除雜原則：*不增（盡量少引入新雜質(zhì)）*不減（不損耗樣品）*易分（容易分離——生成完全不溶物）*復(fù)原（除去各種過量雜質(zhì)，還原到目標(biāo)產(chǎn)物）注意：除雜試劑要適當(dāng)過量；設(shè)計所加試劑的先后順序！對于粗鹽水(NaCl)要除去可溶雜質(zhì)離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除雜試劑的順序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的鹽酸只能適量例題：某KNO3溶液中含雜質(zhì)KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，現(xiàn)欲除去雜質(zhì)，得到純凈的KNO3溶液，則加入試劑的正確順序是：A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3答案：CD飲用水處理2.蒸餾與萃取1.原理——利用液態(tài)混合物（互溶）中各組分沸點(diǎn)的不同，加熱使其某一組分變成蒸氣，經(jīng)過冷凝后再變成液體，從而跟其他組分分開，目的是將難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)除去.(一)蒸餾2.裝置冷凝管圓底燒瓶牛角管錐形瓶溫度計4.燒瓶底加墊石棉網(wǎng)1.溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處2.冷凝水，下口進(jìn)，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸3.注意事項5、蒸餾燒瓶內(nèi)所盛裝的液體體積一般應(yīng)介于其容積的1/3--2/3之間。6、為了確保蒸餾出的蒸氣及時冷卻，實驗開始時要先向冷凝管中通冷卻水，然后才能加熱。實驗結(jié)束時，先停止加熱，后關(guān)冷凝水。步驟：隔網(wǎng)加熱冷管傾，上緣下緣兩相平；碎瓷用來防爆沸，熱氣冷水逆相行。制取蒸餾水酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離？先蒸餾出來的是什么組分？確定是否符合蒸餾條件?液體混合物——酒精與水以任意比互溶各組分沸點(diǎn)不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸餾法分離嗎？沸點(diǎn)（）的組分先蒸出，加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)（）的物質(zhì)的沸點(diǎn)！低最高YES/NO?4.蒸餾法的應(yīng)用海水淡化蒸餾法除此之外,還有反滲透法、電滲析法、離子交換法、冰凍法。反滲透法電滲析法(二)萃取萃?。豪媚撤N物質(zhì)（溶質(zhì)）在①互不相溶的溶劑里②溶解度的不同，用一種溶劑把它從溶解度較小的溶劑轉(zhuǎn)移到溶解度較大的溶劑中的方法。分液：將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作。注意事項萃取劑的選擇條件：1.萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)2.溶質(zhì)在兩溶劑中的溶解度有較大差別（在萃取劑中的溶解度大）3.溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應(yīng)儀器介紹分液漏斗分液漏斗——用于分離互不相溶的液體。普通漏斗長頸漏斗分離“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要檢驗是否漏水，如何檢驗？2.為何要振蕩？振蕩過程中還有一步什么操作？3.靜置分層之后，為什么要打開上口的玻璃塞？液體分別是如何倒出的？1.2.使液體充分混合；打開活塞，放出產(chǎn)生的氣體。3.使漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等，便于液體流出。下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出。分液漏斗使用注意事項①分液漏斗使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。②使用前必須檢查是否漏水（旋塞和上口塞子）。③漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。④放液時，上口塞子的凹槽和漏斗口頸上的小孔要對準(zhǔn)。如分液，下層液體從下口放出，上層液體從上口放出。⑤分液漏斗不能加熱。用后要洗滌干凈。⑥長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯和塞槽之間要放一紙條，以防磨沙處粘連。萃取實驗步驟：裝液--振蕩--靜置--分液

注意事項：（1）振蕩時，須不斷放氣，以減少分液漏斗內(nèi)的氣壓。（2）萃取原則：少量多次。萃取分液步驟：萃取試劑不互溶，溶解程度大不同；充分振蕩再靜置，上放下倒要分清。實驗1-4:如何從碘水中提取碘？水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）棕黃→褐色

紫紅色紫紅色

表一：碘溶解于不同溶劑中的顏色水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）0.029g

14.1g

2.9g

表二：碘在不同溶劑中的溶解度(25℃)密度：水1.0g/ml；苯0.88g/m；四氯化碳1.59g/ml

萃取和分液操作步驟：(1)用量筒量取10mL碘的