標(biāo)準解讀

GB/T 13748.2-2005 是一項中國國家標(biāo)準，規(guī)定了鎂及鎂合金中錫含量的測定方法，具體采用的是鄰苯二酚紫分光光度法。該標(biāo)準適用于測定鎂及鎂合金樣品中錫（Sn）的質(zhì)量分數(shù)范圍通常在0.005%至0.5%之間，但根據(jù)實際樣品前處理和儀器靈敏度，可適當(dāng)調(diào)整測定范圍。

標(biāo)準內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了標(biāo)準適用的材料類型和測定元素的濃度范圍。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實施該標(biāo)準時需要參考的其他標(biāo)準文獻，這些文件中的條款通過引用成為本標(biāo)準的一部分。

  3. 術(shù)語和定義：雖然在這個特定標(biāo)準的概覽中未直接提及，但通常會定義與測試相關(guān)的專業(yè)術(shù)語，確保理解一致。

  4. 原理：簡述了測定的基本原理，即利用試樣溶液中錫離子與鄰苯二酚紫試劑反應(yīng)形成有色絡(luò)合物，其顏色強度與錫含量成正比，通過分光光度計測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度，從而計算出錫的含量。

  5. 試劑和材料：詳細列出了實驗所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格要求，以及實驗用水的純度等級，確保實驗結(jié)果的準確性和重復(fù)性。

  6. 儀器：描述了執(zhí)行該測定所需的分光光度計和其他輔助設(shè)備的要求，包括精度、分辨率等技術(shù)指標(biāo)。

  7. 樣品的制備：說明了如何從鎂及鎂合金樣品中提取待測錫元素，包括試樣的切割、粉碎、溶解、過濾、定容等預(yù)處理步驟。

  8. 測定步驟：詳述了從配制標(biāo)準溶液、樣品溶液的處理到最終吸光度測定的具體操作流程，包括反應(yīng)條件（如溫度、時間）、測量波長的選擇等關(guān)鍵參數(shù)。

  9. 計算：提供了根據(jù)吸光度值計算錫含量的公式，考慮了空白校正和標(biāo)準曲線的建立。

  10. 精密度和準確度：通過再現(xiàn)性和回收率試驗數(shù)據(jù)，給出了方法的精密度和準確度要求，用以評估測定結(jié)果的可靠性。

  11. 試驗報告：規(guī)定了測試報告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、測試方法、結(jié)果數(shù)據(jù)、執(zhí)行標(biāo)準等，確保測試結(jié)果的完整記錄和可追溯性。

實施意義：

該標(biāo)準為鎂及鎂合金制品的生產(chǎn)、質(zhì)量控制及材料研究提供了一種標(biāo)準化的檢測方法，有助于確保產(chǎn)品中錫含量的準確測定，進而控制材料性能，滿足特定應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Σ牧铣煞值膰栏褚蟆?/p>


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2005-07-26 頒布
  • 2006-01-01 實施
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GB/T 13748.2-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T13748.2-一2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-DeterminationoftinLcontent一-Pyrocatecholvioletspectrophotometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準化管理委員會

GB/T13748.2—2005前本標(biāo)準共分為19部分，包括20個元素的25項化學(xué)分析方法本標(biāo)準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據(jù)新的國家標(biāo)準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學(xué)成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關(guān)的國際標(biāo)準和國外標(biāo)準的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8).對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)擴展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍?！?-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標(biāo)準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法》中的相關(guān)部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標(biāo)準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標(biāo)準,分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標(biāo)準中采用國際標(biāo)準的各部分,其標(biāo)準名稱和標(biāo)準文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準協(xié)調(diào)一致.均與所采用的國際標(biāo)準不完全相同。本標(biāo)準代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標(biāo)準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。本標(biāo)準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責(zé)任公

GB/T13748.2—2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司、東北輕合金有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標(biāo)準所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.2—2005GB/T13748-2005共分為19部分.本部分為第2部分GB/T13748—1992《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》中沒有錫含量的測定方法.對應(yīng)的國際標(biāo)準ISO中也沒有錫含量的測定方法。但原生鎂鍵在貿(mào)易中有時需要測定錫含量，因此制定了鄰苯二酚紫分光光度法測定原生鎂鍵中的錫含量。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。本部分由北京有色金屬研究總院、東北輕合金加工有限責(zé)任公司參加起草本部分主要起草人：石磊、李躍平、張樹朝、倉向輝，本部分主要驗證人：顏廣靈、李文志、施立新，本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。

GB/T13748.2-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中錫含量的測定方法本部分適用于原生鎂鍵中錫含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0100%。2方法提要試料用硝酸分解。在氯化銨存在下.加入鐵鹽，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH7～pH8共沉淀錫分離鎂，然后用硫酸溶解沉淀。在硫酸-檸檬酸介質(zhì)中.錫（N)與鄰苯二酚紫和溴化十六烷基三甲銨形成綠色絡(luò)合物,于分光光度計662nm處.測量其吸光度鐵(山)的干擾用抗壞血酸還原至低價消除。3試劑3.1氯化銨：優(yōu)級純3.2：氮水(o0.90g/mL）。3.3銷酸（1十1）。3.4硫酸（1十1）。3.5硫酸(1.0mol/L):100mL含2～3滴過氧化氫(ol.10g/mL.)。3.6硫酸-檸檬酸混合酸：稱取25.0g檸檬酸溶于400mL水中,緩慢加入30mL硫酸(pl.84g/mL)，用水稀釋至500mL,混勺。3.7氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.8抗壞血酸溶液(20g/L):用時配制。3.9鄰苯二酚紫(PV)溶液(0.2g/L)。3.10溴化十六燒基三甲銨(CTMAB)溶液(0.3g/L):稱取0.15gCTMAB溶于350mL無水乙醇中用水稀釋至500mL.混勺3.11鐵溶液(1g/L):稱取0.484g氯化鐵(FeCl·6H.O)于燒杯中.加6mL鹽酸(1+1),用水溶解稀釋至100mL·混勺。3.12氯化銨洗液(10g/L)：100mL含1mL氮水(3.2)3.13錫標(biāo)準存溶液：稱取0.1000g金屬錫c(Sn)>99.9%于150mL燒杯中，加10mL硫酸（pl.84g/mL).加熱至完全溶解冒硫酸白煙,冷卻.加25m

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