GB/T 15000.8-2003標準樣品工作導則(8)有證標準樣品的使用

ICS01.120A00中華人民共和國國家標準GB/T15000.8-2003/ISOGuide33:2000標準樣品工作導則(8)有證標準樣品的使用Directivesfortheworkofreferencematerials（8Usesofcertifiedreferencematerials(ISOGuide33:2000,Usesofcertifiedreferencematerials,IDT)2003-03-28發(fā)布2003-09-01實施華中發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000二前言引言范圍2術語和定義3符號和下標3.1符號3.2下標4統(tǒng)計原理4.1基本假設4.2確定誤差5CRMs在測量科學中的作用5.1總則5.2CRMs在則存和傳遞特性值信息中的作用5.3（RMs在測量湖源中的使用5.4CRMs在國際單位制(SI)中的作用5.5定義和創(chuàng)建約定標尺6測量過程的評定6.1考電的情況6.2限度要求6.3CRM的選擇6.4實驗程序6.5總評……參考文獻

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000GB/T15000在《標準樣品工作導則》的總標題下，分為8個部分.即：GB/T15000.1—1994標準樣品工作導則(l）在技術標準中陳述標準樣品的一般規(guī)定GB/T15000.2—1994標準樣品工作導則(2）標準樣品常用術語及定義GB/T15000.3—1994標準樣品工作導則(3）標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法GB/T15000.4—2003標準樣品工作導則(4）標準樣品證書和標簽的內容GB/T15000,5—1994標準樣品工作導則(5）化學成分標準樣品技術通則GB/T15000.6—1996標準樣品工作導則(6）標準樣品包裝通則GB/T15000.7-2001標準樣品工作導則（7)標準樣品生產者能力的通用要求GB/T15000.8-2003標準樣品工作導則(8）有證標準樣品的使用本部分是其中的第8部分。本部分等同采用ISO導則33:2000《有證標準樣品的使用》.本部分由全國標準樣品技術委員會提出。本部分由全國標準樣品技術委員會秘書處歸口。本部分起草單位：全國標準樣品技術委員會、中國石化儀征化纖股份有限公司本部分主要起草人：陳柏年、田武、張光偉、趙付平

GB/T15000.8一2003/ISOGuide33:2000現(xiàn)代技術世界在廣闊的領域需要大量的有證標準樣品（CRMs.下同）而且預計需求還會增加CRMs的制備很費時，而且費用昂貴，要求嚴格.因而.要滿足對CRMs全部類型和數(shù)量的需求，現(xiàn)在不太可能·將來也不一定可能?；谶@個原因,CRMs應使用得當·即應當有效果地、高效率地和經濟地使用標準樣品。CRMs的使用應當以保證測量的可靠性為原則。然而,在使用時應當考慮所用CRMs的供應量、相關費用、可獲得性以及測量技術(破壞性或非破壞性)。另一個重要方面是，如果用戶誤用CRMs.可能得不到預期的信息。CRMs的誤用不同于不正確使用。用戶在使用CRMs時,應當熟悉證書上規(guī)定的有關CRMs使用的全部信息，應當遵循諸如CRMs的有效期、規(guī)定的儲存條件、使用說明以及有關CRMs定值特性有效性的規(guī)定等方面的要求。CRMs不應當用于預期以外的目的。可是,當?shù)貌坏胶线m的CRMs,用戶只好采用不正確的方法使用CRM時,用戶應充分認識到可能易犯的錯誤,并對其測量結果做出相應評估。有許多測量過程.其中一般使用的CRMs可以用多種工作標準(如均勾材料、預先分析過的材料純化合物、純元素溶液等)代替。例如.在只是試圖“粗略”估計方法的正確度或精密度的場合，在質量控制計劃中日常使用未知檢驗“盲樣“時，以及在只為評價方法的正確度或精密度隨某些參數(shù)如時間、分析者、儀器等的變差的情況下，可以用工作標準代替CRMs。第一個例子說明,嚴格確定的標準值和不確定度沒有被充分利用。其他的例子說明這樣的情況·其中是將一系列"一時”的正確度和不確定度評定進行比較。這種比較不需要依據(jù)CRMs嚴格確定的標準值和不確定度。使用CRMs的優(yōu)點是用戶有了評價其測量方法的正確度和精密度的方法并為其結果建立湖源性，在這些程序中使用CRMs實際上是否是在“誤用”.主要取決于CRMs的供應情況和相關成本。如果CRMs供應不足或非常昂貴時,這種使用的確是誤用。但是.如果CRMs供應充足或能從一個或多個生產者那里得到類似的CRMs時,則最好還是使用CRMs代替內部標準樣品，因為這樣可以提高測量結果的可信性。制備內部標準樣品代替CRMs時.重要的是用戶應當意識到需要相關的費用，如材料費、設備使用費、工作人員工資等·其中材料費用一般是最低的。對于有些CRMs.例如化學成分定值的復雜成分的CRMs,要制備與實際樣品組成相匹配的內部標準樣品·其花費可能超過購買相應的CRMs。在這種情祝下，還是推薦使用CRMs.用戶還應當意識到.在質量控制計劃中把CRMs作為未知檢驗“盲樣”來使用時,有可能造成CRMs的誤用。如果某專業(yè)技術領域中僅有少數(shù)CRMs那么這些CRMs也就很容易被識別，因而它們不可能達到預期的目的。此外,同一CRM決不能在一個測量過程中既用于校準目的又作為未知檢驗盲樣”當用戶沒有充分考慮CRMs定值特性的不確定度時,也可能造成CRMs的誤用。CRMs定值特性的合成標準不確定度可能來自標準樣品的不均勻性、實驗室內的不確定度，甚至來自實驗室間的不確定度。生產者所確定的CRMs的均勾性水平,既取決于用于評價均勾性的統(tǒng)計設計.也取決于所用測量方法的重復性。對于某些CRMs來說·均勾性水平只是在質量、物理尺寸、測量時間等確定的一個試驗部分內才是有效的。用戶應當注意到如果使用的測試部分不符合或超出技術條件的規(guī)定，會增加CRMs的不均勾性對定值特性不確定度的影響，以致導致定值的統(tǒng)計參數(shù)不再有效。不同方法的重復性變差對用戶有另一種含義。由于CRMs的不均勾程度取決于測量方法的重復

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000性.用戶采用一個具有更好重復性的方法時,有可能檢測出該（RM的不均勻性。在這種情況下,定值特性統(tǒng)計參數(shù)中已經考慮到觀測到的不均勾性.因此.GB/T15000的本部分中提及的統(tǒng)計檢驗仍然有效,但使用特定的CRM對用戶的方法進行真實評定的科學依據(jù)應當再行研究。眾所周知.同一特性的不同測量方法不可能具有相同的重復性。因此，可能出現(xiàn)這種情況.用戶希望評定一種方法.這種方法比定值CRMs所使用的方法具有更高重復性。在這種情況下.GB/T15000的本部分所提及的統(tǒng)計檢驗仍然有效，但采用特定的CRM對用戶的方法預期的精密度（或正確度)給以真實評定的科學依據(jù)應當再行研究。如果可以有不確定度更小的（RM,建議用戶還是采用不確定度更小的CRM.對于用基準法定值的標準樣品·用戶不應當假定其方法能達到這種CRM的精密度和正確度。因此.利用證書中報告的特性的定值參數(shù)，應用GB/T15000的本部分的統(tǒng)計程序來評定應用于一種CRM的方法的正確度和精密度是不合理的。用戶應當通過實驗來確定或者是根據(jù)可得到的數(shù)據(jù)來估計那些更為適當?shù)膮?shù)。與此相類似,當用戶將某一方法應用于另一個由不同方法定值的標準樣品時，除非已知兩個方法的正確度和精密度可相互比較.否則用戶不能假定定值特性的定值參數(shù)可運用到其方法中。無論是評定方法的正確度和精密度.或者是進行儀器校準.選擇CRMs需要考慮的一個重要方面是該方法最終使用要求的不確定度水平。顯然用戶不應當選用不確定度超過最終使用允許的CRMs。選擇CRMs時，除了必須考慮預期用途所要求的不確定度水平以外.還應當考慮到CRM的供應狀況、成本以及對于預期目的的化學適應性和物理適用性。例如,由于一種CRM不易得到或其成本高.用戶可能被迫使用不確定度較大的另一種CRM。另外.在化學分析中.一種CRM,雖比另一種CRM有更大的定值特性的不確定度,但由于其組成更接近實際樣品而仍然可被選使用。這樣可以使測量過程的“基體"效應或化學效應減至最小，而這些效應產生的誤差遠大于兩個CRMs不確定度之差?？傊?CRMs具有很多的用途。但是，一種在一個實驗室正確地用于一個目的的CRM.在另一個實驗室可能誤用于另一個目的。因此·建議用戶在使用CRMs時要根據(jù)具體的情況考慮某CRMs是否適合其預期用途、

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000標準樣品工作導則(8)有證標準樣品的使用1范圍GB/T15000的本部分討論了CRMs的用途及其正確使用。GB/T15000的本部分第2章給出所用術語的定義(并標明其出處)；第4章陳述了GB/T15000的本部分所依據(jù)的統(tǒng)計原理。第5章討論了CRMs在測量科學和實現(xiàn)約定測量標尺中的作用，第6章表述了制定使用CRMs評定測量程序的精密度和正確度的準則的建議。它僅適用于已經按照ISO導則354中所述被鑒定為均勾的CRMs.注：評定正確度應使用CRMs.評定精密度則不一定使用CRMs本部分沒有描述CRMs作為校準器使用的內容，此項內容在ISO導則323中論述術語和定義下列術語和定義適用于GB/T15000的本部分2測量過程measurementprocess與某一給定測量有關的全部信息、設備和操作注：此概念包含與測量性能和測量質量有關的一切方面：例如原理、方法、程序、影響最的值和測量標準CVIM:199372.2影響量influenceguantity不是被測量但對測量結果有影響的量例：環(huán)境溫度、測量交變電壓的頻率LVIM:199328標準樣品（RM）referencematerial是