標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 15249.5-2009 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第5部分:汞量的測定 冷原子吸收光譜法》與前版《GB/T 15249.5-1994 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 冷原子吸收光譜法測定汞量》相比,主要存在以下幾點差異和更新:
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標(biāo)準(zhǔn)名稱結(jié)構(gòu)調(diào)整:2009版標(biāo)準(zhǔn)在名稱中明確了該部分為合質(zhì)金化學(xué)分析方法系列的第五部分,專注于汞量的測定,而1994版標(biāo)準(zhǔn)名稱中未進行此類細(xì)分。
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技術(shù)內(nèi)容更新:2009版標(biāo)準(zhǔn)可能根據(jù)近年來的技術(shù)進步和實踐發(fā)展,對汞量測定的具體操作步驟、儀器設(shè)備要求、試劑規(guī)格、樣品處理方法等方面進行了修訂和完善,以提高測量精度和可操作性。這些更新可能包括更精確的校準(zhǔn)方法、更嚴(yán)格的質(zhì)控要求以及對環(huán)境因素影響的考量等。
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精密度和準(zhǔn)確度要求提升:新版標(biāo)準(zhǔn)可能對測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度提出了更高要求,增加了相應(yīng)的驗證實驗數(shù)據(jù)和統(tǒng)計分析,以確保測試結(jié)果的可靠性。
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安全與環(huán)保要求:鑒于對實驗室安全和環(huán)境保護的日益重視,2009版標(biāo)準(zhǔn)可能加入了更多關(guān)于汞及其化合物操作的安全防護措施和廢棄物處理規(guī)定,符合當(dāng)前的環(huán)保法規(guī)和實驗室安全管理規(guī)范。
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術(shù)語和定義的規(guī)范化:隨著行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的推進,新標(biāo)準(zhǔn)可能對相關(guān)專業(yè)術(shù)語進行了統(tǒng)一和規(guī)范,以便于國際交流和行業(yè)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用。
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參考物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):2009版可能更新了用于校準(zhǔn)和質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單,引入了新的或更準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以提升檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化水平。
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適用范圍明確化:新版標(biāo)準(zhǔn)可能對適用的合質(zhì)金類型、樣品狀態(tài)及可能的干擾因素進行了更詳細(xì)的說明,使用戶能更準(zhǔn)確地判斷標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-06 頒布
- 2009-10-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.120.70
犎15
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜15249.5—2009
代替GB/T15249.5—1994
合質(zhì)金化學(xué)分析方法
第5部分:汞量的測定
冷原子吸收光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—
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20090506發(fā)布20091001實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜15249.5—2009
前言
GB/T15249《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下5個部分:
———第1部分:金量的測定火試金重量法;
———第2部分:銀量的測定火試金重量法和EDTA滴定法;
———第3部分:銅量的測定碘量法;
———第4部分:鉛量的測定EDTA滴定法;
———第5部分:汞量的測定冷原子吸收光譜法。
本部分為GB/T15249的第5部分。
本部分代替GB/T15249.5—1994《合質(zhì)金化學(xué)分析方法冷原子吸收光譜法測定汞量》。
本部分與GB/T15249.5—1994相比,主要有如下變動:
———對文本格式進行了修改;
———對儀器的要求,將靈敏度改為特征濃度;
———刪除了“允許差”條款;
———增加了“精密度”條款(重復(fù)性和再現(xiàn)性);
———增加了質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由中國人民銀行提出。
本部分由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC180)歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:北京礦冶研究總院。
本部分參加起草單位:成都印鈔公司、長春黃金研究院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠。
本部分主要起草人:于力、湯淑芳、孫齡高、劉春峰。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T15249.5—1994。
Ⅰ
書
犌犅/犜15249.5—2009
合質(zhì)金化學(xué)分析方法
第5部分:汞量的測定
冷原子吸收光譜法
1范圍
GB/T15249的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中汞量的測定方法。
本部分適用于合質(zhì)金(礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中汞量的測定。測定汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:
0.0050%~0.050%。
2方法原理
用稀硝酸、鹽酸分解合質(zhì)金試料,過濾除去氯化銀沉淀以分離銀,以硫氰酸鉀掩蔽金,在強堿性介質(zhì)
中,以二氯化錫還原化合汞為原子汞,于波長253.7nm處進行汞的冷原子吸收光譜測定。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
實驗所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡12h后,用水徹底清洗。
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。
3.3重鉻酸鉀溶液(10g/L)。
3.4硫氰酸鉀溶液(100g/L)。
3.5乙酸鋅溶液(50g/L)。
3.6二氯化錫溶液(100g/L):稱取10g二氯化錫于10mL鹽酸中,加熱溶解后用水稀釋至100mL。
3.7氫氧化鈉溶液(100g/L)。
3.8余汞吸收液(10g/LKMnO41.8mol/LH2SO4)。
3.9汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1354g二氯化汞溶于少量水中,加入50mL硝酸(3.2)、10mL重鉻酸
鉀溶液(3.3),移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1000mg汞(溶液在
五個月內(nèi)使用)。
3.10汞標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.10.1移取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2)、1mL重鉻
酸鉀溶液(3.3),以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10.00μg汞(溶液在兩個月內(nèi)使用)。
3.10.2移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10.1)于100mL容量瓶中,加入1mL重鉻酸鉀(3.3),以水稀釋
至刻度,混勻。此溶液1mL含0.100μg汞。
4儀器
冷原子吸收測汞儀,附GP3型汞燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標(biāo)者均可使用:
-9
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