GB/T 1600-2001農藥水分測定方法

ICS65.100:71.040.40G23中華人民共和國國家標準GB/T1600—2001農藥水分測定方法Testingmethodofwaterinpesticides2001-07-13發(fā)布2002-02-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

中華人民共和國國家標準農藥水分測定方法GB/T1600-2001中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵郵政編碼：100045電話：63787337637874472002年2月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-18107版權專有侵權必究舉報電話：010)68533533

GB/T1600—2001前本標準是對GB/T1600—1979(1989）農藥水分測定方法》的修訂。修訂后的標準中卡爾·費休化學滿定法等效采用了國際農藥分析協作委員會CIPACMT30.1《卡爾·費休》法，同時補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法，共沸蒸留法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法本標準與CIPACMT30.1《卡爾·費休》法及CIPACMT30.2《DeanandStark》法的主要差異為：卡爾·費休法的滴定裝置中,將CIPACMT30.1中規(guī)定的25mL自動滴定管改為10mL自動滴定管2卡爾·費休法使用的試劑中增加了無吡啶試劑3共沸蒸富法中，將使用的甲苯試劑由經干燥改為分析純4補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法。本標準與原國家標準GB/T1600—1979(1989)的主要差異為：刪去了化學滴定法(卡爾·費休法)中的目測終點法.2卡爾·費休法使用的試劑中增加了無吡啶試劑共沸蒸富法中.增加了在冷凝器頂部塞一疏松棉花團的要求,以防大氣中水分的冷凝共沸蒸法中，加熱回流速度由原來的每秒2滴～3滴改為每秒2滴～5滴5補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法。本標準自實施之日起·代替GB/T1600—1979(1989）農藥水分測定方法》。本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會歸口本標準負責起草單位：沈陽化工研究院。本標準參加起草單位：溜博科森儀器公司、溜博中惠儀器有限公司本標準主要起草人：高曉暉、武鐵軍本標準于1981年1月1日首次發(fā)布本標準為第一次修訂本標準委托全國農藥標準化技術委員會秘書處負責解釋

中華人民共和國國家標準農藥水分測定方法GB/T1600—2001Testingmethodofwaterinpesticides代替GB/T1600—1979（1989）適用范圍本標準適合于農藥原藥及其加工制劑中水分的測定2檢驗方法2.1卡爾·費休法2.1.1卡爾·費休化學滴定法方法提要將樣品分散在甲醇中.用已知水當量的標準卡爾·費休試劑滴定試劑和溶液無水甲醇;水的質量分數應<0.03%。取5g～6g表面光潔的鎂(或鎂條)及0.5g碘，置于圓底燒瓶中，加70mL～80mL甲醇,在水浴上加熱回流至鎂全部生成架狀的甲醇鎂,此時加入900mL甲醇.繼續(xù)回流30min.然后進行分，在64.5C～65C收集無水甲醇。使用儀器應預先干燥,與大氣相通的部分應連接裝有氯化鈣或硅膠的干燥管：無水吡啶：水的質量分數應<0.1%。吡啶通過裝有粒狀氫氧化鉀的玻璃管。管長40cm～50cm,直徑1.5cm～2.0cm,氫氧化鉀高度為30cm左右。處理后進行分,收集114C～116C的分:碘：重升華，并放在硫酸干燥器內48h后再用；硅膠：含變色指示劑；二氧化硫：將濃硫酸滴加到盛有亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)的糊狀水溶液的支管燒瓶中.生成的二氧化硫經冷井(如圖1)冷至液狀(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食鹽混合)。使用前把盛有液體二氧化硫的冷井放在空氣中氣化·并經過濃硫酸和氯化鈣干燥塔進行干燥。酒石酸鈉：卡爾·費休試劑(有吡啶):將63g碘溶解在干燥的100mL無水吡啶中.置于冰中冷卻，向溶液中通入二氧化硫直至增重32.3g為止，避免吸收環(huán)境潮氣,補充無水甲醇至500mL后·放置24h。此卡爾·費休試劑的水當量約為5.2mg/mL。也可使用市售的無吡啶卡爾·費休試劑.儀器滴定裝置見圖2.試劑瓶：250mL,配有10mL自動滴定管，用吸球將卡爾·費休試劑壓入滴定管中，通過安放適當的干燥管防止吸潮。反應瓶：約60mL.裝有兩個鉑電極，一個調節(jié)滴定管尖的瓶