標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16478.3-1996 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了硝酸釷中硫含量測(cè)定的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸釷產(chǎn)品中硫含量的定量分析,確保其質(zhì)量控制和適用性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了采用高溫燃燒分解后紅外吸收光譜法來測(cè)定硝酸釷樣品中硫含量的程序。這種方法適用于檢測(cè)含量范圍在0.005%至0.05%之間的硫。
試驗(yàn)方法概述
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樣品準(zhǔn)備:首先需要準(zhǔn)確稱取一定量的試樣,通常需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,確保其適合后續(xù)的分析步驟。
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高溫燃燒:處理后的樣品在氧氣氛圍中于高溫下燃燒,這個(gè)過程中,樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
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氣體吸收與轉(zhuǎn)化:生成的二氧化硫氣體隨后被導(dǎo)入含有一定化學(xué)試劑的吸收瓶中,通過特定化學(xué)反應(yīng)將二氧化硫轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的形式。
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紅外光譜分析:轉(zhuǎn)化后的氣體通過紅外光譜儀進(jìn)行分析,根據(jù)吸收峰的強(qiáng)度,利用預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中硫的含量。
儀器與試劑要求
- 規(guī)定了進(jìn)行測(cè)試所需儀器的類型和規(guī)格,如高溫燃燒爐、紅外氣體分析儀等。
- 列出了實(shí)驗(yàn)中所用到的各種試劑及其純度要求,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
操作步驟
詳細(xì)描述了從試樣處理到最終測(cè)量的每一步操作流程,包括樣品的稱量、燃燒條件的設(shè)定、氣體的吸收與轉(zhuǎn)換條件、以及紅外光譜儀的操作參數(shù)等。
精密度與準(zhǔn)確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求,以確保不同實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的一致性,并介紹了校準(zhǔn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的方法,確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確無誤。
試驗(yàn)報(bào)告
要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄下所有關(guān)鍵步驟的詳細(xì)信息,包括樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)量結(jié)果及必要的計(jì)算過程,以便于結(jié)果的審核和追蹤。
注意事項(xiàng)
雖然直接總結(jié)被避免,但需注意的是,在執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,特別是在處理硝酸釷這類有害物質(zhì)時(shí),確保人員安全和環(huán)境不受污染。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16478.3--1996硝酸牡化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrateeterminationofsulphatecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16478.3-1996硝酸針化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定代替YB1502-77Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationofsulphatecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硝酸針中硫含量的測(cè)定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸牡中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01%~0.10%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,控制酸度PH為1.5,在此條件下使針與硫酸根離子分離,加少最碳酸鈉于淋出液中,蒸干,驅(qū)盡硝酸根,殘?jiān)芙夂笥寐然^與硫酸根生成硫酸鋇沉淀,選用乙醇-甘油作穩(wěn)定劑,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度。4試劑與材料4.1氯化艦(固體),0.83~0.42mm.4.2:鹽酸(1十1)。4.33鹽酸(1mol/L)。4.4碳酸鈉溶液(0.1mol/L)4.5硫酸根標(biāo)準(zhǔn)存液:準(zhǔn)確稱取1.4786g經(jīng)105℃烘過1.h的無水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)于100mL燒杯中,以水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mgSO,"。4.6硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100PgSO."。4.7甘油-乙醇混合波(1+2):取100mL甘油、20mL無水乙醇混勺。4.8強(qiáng)酸性陽離子樹脂:國產(chǎn)732型(上海樹脂廠)4.8.1樹脂處理:新樹脂,先用水洗去浮粒,再用鹽酸(5mol/L)浸泡過夜,洗滌,直至浸泡液不再顯黃色為止,再以水洗至淋出液中無硫酸根為止(以本方法檢驗(yàn))。4.8.2離子交換柱的制備:用50mL酸式滴定管,截?cái)?取下部長(zhǎng)約20cm,以酒精噴燈烘圓毛口即可。4.8.3裝柱:取10mL樹脂,注入管內(nèi),
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