定量分析化學(xué)概論

定量分析化學(xué)概論第一頁，共三十三頁，2022年，8月28日第1章概論1.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用

分析化學(xué)：發(fā)展和應(yīng)用各種理論，方法，儀器和策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在相對空間內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)，又被稱為分析科學(xué).

分析化學(xué)：是研究確定物質(zhì)的化學(xué)組成、測量各組成的含量、表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的各種分析方法及其相關(guān)理論的一門科學(xué)。

第二頁，共三十三頁，2022年，8月28日

◎確定物質(zhì)的化學(xué)組成—定性分析◎測量各組成的含量—定量分析◎表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)—結(jié)構(gòu)分析◎表征物質(zhì)的形態(tài)－形態(tài)分析◎表征物質(zhì)的能態(tài)－能態(tài)分析

例:茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？分析化學(xué)的任務(wù)：第三頁，共三十三頁，2022年，8月28日分析化學(xué)的作用1.分析化學(xué)與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)2.分析化學(xué)是人民健康的技術(shù)保障3.分析化學(xué)是防偽打假的有力武器4.分析化學(xué)是新藥研究和應(yīng)用的強力支撐5.分析化學(xué)是打擊犯罪、偵破未知的科學(xué)6.分析化學(xué)是科學(xué)技術(shù)的眼睛7.分析化學(xué)與其他學(xué)科的聯(lián)系

···········分析化學(xué)已成為衡量一個國家科學(xué)技術(shù)水平的重要標(biāo)志之一。第四頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.2.分析方法的分類與選擇1.2.1按任務(wù)分類：

定性分析：物質(zhì)的組成

定量分析：物質(zhì)的含量結(jié)構(gòu)分析：分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)

形態(tài)分析：物質(zhì)的形態(tài)

能態(tài)分析：物質(zhì)的能態(tài)第五頁，共三十三頁，2022年，8月28日化學(xué)分析法：

儀器分析法：定義:以化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法。

定義:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。分類：滴定分析法重量分析法分類：光化學(xué)分析法；電化學(xué)分析法色譜分析法；質(zhì)譜分析法；核磁共振等。1.2.2按測定原理分類第六頁，共三十三頁，2022年，8月28日化學(xué)分析法與儀器分析法比較項目化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量

吸光度、電位等組分含量1%~100%（常量組分）

<1%~單分子、單原子（微量、痕量組分）誤差0.1%~0.2%

1%~2%或更高理論基礎(chǔ)溶液四大平衡化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物、等等解決問題定性、定量定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學(xué)等全面的信息第七頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.2.3按分析對象分類：

無機分析---分析對象為無機物（主要為定性、定量分析）

有機分析---分析對象為有機物

(主要為結(jié)構(gòu)分析）第八頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.2.4按樣品用量分類：P3

分析方法固體試樣質(zhì)量液體試樣體積

(mg)(mL)

常量分析

>100>10

半微量分析

10～1001～10

微量分析

0.1～100.01～1

超微量分析

＜0.1

＜0.01

第九頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.2.6例行分析與仲裁分析1.2.5按被測組分含量:微量成分0.01～1％痕量成分＜0.01％超痕量成分＜0.0001％常量成分＞1％－－－化學(xué)分析法－儀器分析法第十頁，共三十三頁，2022年，8月28日物質(zhì)準(zhǔn)確度的要求組分的含量物質(zhì)的性質(zhì)干擾情況分析方法準(zhǔn)確度靈敏度選擇性適用范圍成本時間人力設(shè)備消耗品1.2.7分析方法的選擇第十一頁，共三十三頁，2022年，8月28日時期1900～19401940～19501970～特點經(jīng)典分析－化學(xué)分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學(xué)計量學(xué)為主理論熱力學(xué)溶液四大平衡熱力學(xué)化學(xué)動力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動力學(xué)物理動力學(xué)儀器分析天平光度計極譜儀電位計色譜儀自動化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對象無機化合物有機和無機樣品有機、無機、生物及藥物樣品20世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革1.3.分析化學(xué)發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢第十二頁，共三十三頁，2022年，8月28日提高靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性擴展時空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測定非破壞性檢測及遙控自動化與智能化現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢及特點第十三頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.5分析化學(xué)過程及分析結(jié)果的表示1.4分析化學(xué)參考文獻(xiàn)p4第十四頁，共三十三頁，2022年，8月28日5數(shù)據(jù)分析（第3章）12436樣品制備（第2章）樣品采集（第2章）方法選擇及樣品測定

(第5-10章）任務(wù)的提出結(jié)果報告（第3章）定量分析過程第十五頁，共三十三頁，2022年，8月28日

1.5.2定量分析結(jié)果的表示

1.待測組分的化學(xué)表示形式存在形式已知:如銨鹽中N含量的測定存在形式未知:如鐵礦石中Fe含量的測定第十六頁，共三十三頁，2022年，8月28日固體：質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量百分含量.液體：物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量摩爾濃度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)等.2.待測組分的含量表示形式氣體：體積分?jǐn)?shù)第十七頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.6滴定分析法概述有關(guān)術(shù)語：滴定劑：標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定誤差Et

（終點誤差）：滴定終點ep:化學(xué)計量點sp:滴定：什么是滴定分析法:滴定劑被測物1.6.1滴定分析法及其特點第十八頁，共三十三頁，2022年，8月28日滴定分析常用玻璃儀器第十九頁，共三十三頁，2022年，8月28日滴定分析法的特點：※滴定分析通常用于測定常量組分，即被測組分的含量一般在1%以上。

※準(zhǔn)確度高，測定相對誤差小于0.2%?！啽?，快速，應(yīng)用較廣。第二十頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.6.2滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求及滴定方式1.對化學(xué)反應(yīng)的要求：①必須具有確定的化學(xué)計量關(guān)系。即反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行，這是定量的基礎(chǔ)。②反應(yīng)必須完全,轉(zhuǎn)化率≥99.9%。③反應(yīng)速度快。對于速度較慢的反應(yīng)，用加熱或加催化劑來加快反應(yīng)的進(jìn)行。④必須有適當(dāng)簡便的方法確定終點。滿足以上條件的可用滴定劑直接測定,否則采用其他滴定方式.第二十一頁，共三十三頁，2022年，8月28日2.滴定方式◎間接滴定法：不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì)，可以通過另外的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)行間接滴定。例:◎直接滴定法：滿足上述5個條件的反應(yīng)，即可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測物質(zhì).應(yīng)用廣.◎返滴定法：當(dāng)待測物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢或無合適指示劑時.例:◎置換滴定法:反應(yīng)沒有確定的計量關(guān)系或伴有副反應(yīng).

例:第二十二頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.7基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)符合條件：→試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符→試劑純度應(yīng)足夠高。一般大于99.9%以上，→試劑穩(wěn)定。不易吸水、CO2等.→試劑按反應(yīng)式定量進(jìn)行，無副反應(yīng).→試劑有較大摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差。1.7.1基準(zhǔn)物質(zhì)(Primarystandardsubstance)

能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。例:與25ml0.1mol/LNaOH溶液反應(yīng)需要基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀(M=188.18)約0.47克;基準(zhǔn)水合草酸(M=126.07)約0.16克.第二十三頁，共三十三頁，2022年，8月28日試劑級別及應(yīng)用:

級別名稱符號標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍

一級優(yōu)級純G.R.

綠

精密分析研究

二級分析純A.R.

紅精密分析

三級化學(xué)純C.P.

藍(lán)一般分析

四級實驗試劑L.R.

黃或其他一般化學(xué)制備第二十四頁，共三十三頁，2022年，8月28日常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用(附表1)第二十五頁，共三十三頁，2022年，8月28日標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.直接法－適于基準(zhǔn)物質(zhì)配制方法:準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液，根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積即可計算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液.配制方法：直接法和標(biāo)定法例:配制0.02000mol/LK2Cr2O7(M=294.18)的溶液500ml,應(yīng)如何配制?第二十六頁，共三十三頁，2022年，8月28日直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用儀器第二十七頁，共三十三頁，2022年，8月28日2.標(biāo)定法－適于非基準(zhǔn)物質(zhì)(HCI、NaOH等)例:如何用濃HCI配制0.1mol/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml?如何配制0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml?配制方法：先配制成近似濃度的溶液,然后標(biāo)定.近似配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用儀器：

托盤天平、量筒、試劑瓶等第二十八頁，共三十三頁，2022年，8月28日標(biāo)定:

用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定其準(zhǔn)確濃度的操作，稱為標(biāo)定。標(biāo)定的作用?基準(zhǔn)Na2CO3或NaOH標(biāo)準(zhǔn)液HCI第二十九頁，共三十三頁，2022年，8月28日1.8滴定分析中的計算1.8.1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法①量濃度CB:

注意:

要注明基本單元.同一物質(zhì)基本單元不同其量濃度不同.例:②滴定度T:每毫升滴定劑相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(g、mg).B---被測物T---滴定劑例:在例行分析中使用滴定度計算更方便.第三十頁，共三十三頁，2022年，8月28日滴定劑與被測物質(zhì)間的計量關(guān)系

---滴定分析計算的依據(jù)tT+bB=cC+dD(1)由化學(xué)計量數(shù)(摩爾比)求出方法:寫出并配平有關(guān)反應(yīng),由反應(yīng)系數(shù)求出.舉例:(2)由“等物質(zhì)的量反應(yīng)”規(guī)則求出方法:①先確定基本單元(視具體反應(yīng)而定).氧化還原反應(yīng):轉(zhuǎn)移1mol電子.例:酸堿反應(yīng):提供1mol或1mol.例:②“滴定劑基本單元物質(zhì)的量=被測物基本單元物質(zhì)的量”

說明:

二種方法等價.適用于多步且較難配平的反應(yīng).

例:

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