標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16484.8-1996是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化鈉含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何對(duì)這兩種稀土化合物中的氧化鈉(Na2O)進(jìn)行定量分析,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概覽:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土(RECl3·xH2O)和碳酸稀土(REC03)樣品中氧化鈉含量的測(cè)定。其中,RE代表稀土元素。
測(cè)試原理
測(cè)試主要基于沉淀滴定法,利用氟化物(如氟化鉀KHF2或氟化銨NH4F)與樣品溶液中的鈉離子(Na+)反應(yīng)生成難溶的氟化鈉(NaF)沉淀,通過(guò)滴定剩余的氟離子(F-)來(lái)間接測(cè)定氧化鈉的含量。常用的指示劑為茜素磺酸鈉,其在氟離子存在下由紅色變?yōu)樗{(lán)色,指示終點(diǎn)的到來(lái)。
試劑與材料
- 規(guī)定了所需試劑的純度等級(jí),如高純度的氟化鉀、乙酸、硝酸等。
- 指定了實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格,通常要求使用去離子水或同等純度的水。
試樣制備
- 描述了樣品的預(yù)處理步驟,包括烘干、研磨、溶解等,確保樣品均勻且易于分析。
- 提供了將樣品轉(zhuǎn)化為適合測(cè)試形式的具體操作方法。
測(cè)定步驟
- 包括試液的配制、空白試驗(yàn)的執(zhí)行、滴定過(guò)程的詳細(xì)指導(dǎo),以及如何根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算氧化鈉的含量。
- 強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)控制的條件,如溫度、攪拌速度等,以減少誤差。
精密度與準(zhǔn)確度
- 提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的數(shù)據(jù),用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性。
- 可能包含回收率試驗(yàn)的結(jié)果,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。
試驗(yàn)報(bào)告
- 要求記錄測(cè)試過(guò)程中的關(guān)鍵參數(shù),如樣品重量、消耗的滴定液體積、計(jì)算公式及最終測(cè)試結(jié)果。
- 強(qiáng)調(diào)了報(bào)告中應(yīng)包含的所有信息,確保測(cè)試結(jié)果的可追溯性。
此標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提供了統(tǒng)一的操作規(guī)程,確保了氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品中氧化鈉含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16484.8-2009
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實(shí)施
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GB/T 16484.8-1996氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈉量的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS71.060.50H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T:16484.8-1996氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈉量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsodiumoxideecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈉量的測(cè)定GB/T16484.8-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsodiumoxidecontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化鈉含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化鈉含基的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.050%~2.0%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728泊金產(chǎn)品化學(xué)分析、火焰原子吸收光譜法通則方法原理試樣經(jīng)硝酸溶解,在稀酸介質(zhì)中,用空氣-乙炔火焰,在原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)589.0nm處測(cè)量鈉的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算氧化鈉的含量。4試劑4.1過(guò)氧化氫(30%)。4.2硝酸(1+1),優(yōu)級(jí)純4.3草酸溶液(50g/L),優(yōu)級(jí)純(重結(jié)品后使用)。4.4鈉標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取1.8858g經(jīng)400~450C灼燒到無(wú)爆裂聲的氯化鈉溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化鈉。4.5鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)則存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10″氧化鈉。6儀器5原子吸收分光光度計(jì),附鈉空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度:在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中,鈉的特征濃度應(yīng)不大于0.0062Pg/mL.精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%、工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高
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