標準解讀
GB/T 17417.1-1998 是一項中國國家標準,規(guī)定了稀土礦石中稀土元素成分的化學(xué)分析方法。該標準詳細介紹了采用陽離子交換樹脂進行分離富集,隨后利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)進行測定的具體步驟和要求。下面是對該標準內(nèi)容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于各類稀土礦石樣品中鑭系元素(La至Lu)及釔(Y)的定量分析。這些元素因其獨特的物理和化學(xué)性質(zhì),在高科技產(chǎn)業(yè)、新材料開發(fā)等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
分析方法概述
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樣品預(yù)處理:首先,需要對采集的稀土礦石樣品進行必要的預(yù)處理,包括破碎、混勻、縮分,直至達到適合分析的粒度,并通過酸溶解將待測元素轉(zhuǎn)移到溶液中。
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陽離子交換樹脂分離富集:此步驟是該方法的核心之一。利用陽離子交換樹脂對溶液中的稀土離子進行選擇性吸附,通過改變?nèi)芤旱膒H值或使用特定淋洗液,實現(xiàn)不同稀土元素的有效分離和富集。這一步驟可以顯著提高后續(xù)測定的靈敏度和準確性,減少干擾。
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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定:經(jīng)過分離富集的稀土元素溶液被引入到電感耦合等離子體光源中。在高溫等離子體作用下,樣品中的稀土元素被激發(fā)至高能態(tài),當(dāng)它們返回基態(tài)時會發(fā)射出特征波長的光。通過檢測這些特征光譜線的強度,即可定量分析出各稀土元素的含量。
測定要求與精度
標準中詳細規(guī)定了實驗條件的控制,如等離子體的運行參數(shù)(如功率、氣流量)、標準溶液的配制、校準曲線的建立以及質(zhì)量控制措施,以確保分析結(jié)果的準確性和重復(fù)性。同時,提供了方法檢出限、精密度和回收率等指標,用以評估分析方法的性能。
結(jié)果表示與報告
分析結(jié)果應(yīng)按照規(guī)定的格式表示,通常包括每種稀土元素的含量及其不確定度。報告中還應(yīng)包含所用的儀器型號、實驗條件、樣品處理細節(jié)等信息,以便于結(jié)果的復(fù)核和比對。
該標準為稀土礦石中稀土元素的高效、精確分析提供了一套科學(xué)依據(jù)和操作指南,對于保障稀土資源的有效開發(fā)利用和產(chǎn)品質(zhì)量控制具有重要意義。
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GB/T 17417.1-1998稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土分量-免費下載試讀頁文檔簡介
ICS73.010D43中華人民共和國國家標準GB/T17417.1--1998稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores-Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17417.1-1998前近年來.地質(zhì)礦產(chǎn)部實驗系統(tǒng)對稀有、稀土元素的測試,做了大量工作,積累了極其豐富的經(jīng)驗,不少方法的質(zhì)量水平已達到標準要求。本標準在現(xiàn)有分析方法中,按準確、先進、簡便、實用原則篩選制訂.本標準的附錄A是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測試中心技術(shù)歸口。本標準起草單位:地礦部武漢綜合巖礦測試中心。本標準主要起草人:熊采華、舒朝濱、方金東、鄒駿城
中華人民共和國國家標準稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T17417.1-1998測定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores一Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1范圍本標準規(guī)定了稀土礦石中15個稀土元素含量的測定方法。本標準適用于稀土礦石,也適用于皺礦石,鋰、鉚、絕礦石,錯礦石,擔(dān)、餛礦石和巖石中15個稀土氧化物含量的測定。測定范圍:0.×10-~20×10-。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成的本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4—88標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準的編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融后,用水提取,稀土元素形成氫氧化物沉淀,加三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,加EGTA絡(luò)合鈣、領(lǐng),過濾。稀土元素氫氧化物沉淀溶于2mol/L鹽酸,經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂分離富集后,再用3.5mol/L鹽酸洗提。蒸發(fā)定容后,用電感幫合等離子體原子發(fā)射光譜儀快速測定15個稀土氧化物含量。4試劑4.1過氧化鈉、4.2抗壞血酸。4.3鹽酸c(HCI)=0.6mol/L.4.4鹽酸c(HCI)=1.25mol/L4.5鹽酸c(HCI)-3.5mol/L。4.6硝酸c(HNO.)=1.25mol/L。4.7氫氧化鈉溶液(NaOH)=
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