GB/T 17818-2010飼料中維生素D3的測定高效液相色譜法

ICS65120

B46.

中華人民共和國國家標準

GB/T17818—2010

代替

GB/T17818—1999

飼料中維生素D3的測定

高效液相色譜法

DeterminationofvitaminD3infeeds—

High-performanceliquidchromatography

2010-09-26發(fā)布2011-01-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T17818—2010

前言

本標準代替飼料中維生素的測定高效液相色譜法

GB/T17818—1999《D3》。

本標準與主要差異如下

GB/T17818—1999:

增加資料性附錄

———A;

原標準方法為第一法皂化提取法

———;

補充第二法直接提取法適用于維生素預混料中維生素的測定

———,D3。

本標準的附錄為資料性附錄

A。

本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC76)。

本標準起草單位中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質量標準與檢測技術研究所國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心

:[

北京北京桑普生物化學技術有限公司廣東愛保農(nóng)科技有限公司帝斯曼維生素上海有限公司

()]、、、()、

拜耳四川動物保健有限公司

()。

本標準主要起草人趙小陽施文娟虞哲高吳革華李俊玲李永才張進商軍鄭秋峰

:、、、、、、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T17818—1999。

Ⅰ

GB/T17818—2010

飼料中維生素D3的測定

高效液相色譜法

1范圍

本標準規(guī)定了飼料中維生素的高效液相色譜法測定

D3。

本標準第一法適用于配合飼料濃縮飼料復合預混合飼料維生素預混合飼料中維生素的測

、、、D3

定定量限為

,12.5μg/kg(500IU/kg)。

本標準第二法適用于維生素預混合飼料中維生素的測定定量限為6

D3,125mg/kg(5×10IU/kg)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本標準然而鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準

。,。

化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T603

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

飼料采樣

GB/T14699.1

動物飼料試樣的制備

GB/T20195

3第一法皂化提取法

31原理

.

用堿溶液皂化試樣乙醚提取維生素蒸發(fā)乙醚殘渣溶解于甲醇并將部分溶液注入高效液相色

,D3,,

譜反相凈化柱收集含維生素淋洗液蒸發(fā)至干溶解于適當溶劑中注入高效液相色譜分析柱在

,D3,,,,

處測定外標法計算維生素含量

264nm,D3。

32試劑和溶液

.

除特殊注明外本標準所用試劑均為分析純水符合中三級用水規(guī)定色譜用水符合

,,GB/T6682,

中一級用水規(guī)定溶液按照配制

GB/T6682,GB/T603。

321無水乙醚不含過氧化物

..()

3211過氧化物檢查方法用乙醚加碘化鉀溶液振搖如有過氧化物則

...:5mL1mL(3.2.9),1min,

放出游離碘水層呈黃色或加淀粉指示液水層呈藍色該乙醚需處理后使用

,,(3.2.10),。。

3212去除過氧化物的方法乙醚用硫代硫酸鈉溶液振搖靜置分取乙醚層再用水振搖

...:(3.2.11),,,,

洗滌兩次重蒸棄去首尾部分收集餾出的乙醚再檢查過氧化物應符合規(guī)定

,,5%,,,。

322無水乙醇

..。

323正己烷色譜純

..:。

324二氧六環(huán)

..1,4-。

325甲醇色譜純

..: