GB/T 18114.7-2010稀土精礦化學(xué)分析方法第7部分：氧化鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T181147—2010

代替.

GB/T18114.7—2000

稀土精礦化學(xué)分析方法

第7部分氧化鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part7Determinationofironoxidecontent—

:

Potassiumdichromatetitration

2011-01-14發(fā)布2011-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T181147—2010

.

前言

稀土精礦化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物總量的測(cè)定重量法

———1:;

第部分氧化釷量的測(cè)定

———2:;

第部分氧化鈣量的測(cè)定

———3:;

第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———4:、、;

第部分氧化鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———5:;

第部分二氧化硅量的測(cè)定

———6:;

第部分氧化鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———7:;

第部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———8:;

第部分五氧化二磷量的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

———9:;

第部分水分的測(cè)定重量法

———10:;

第部分氟量的測(cè)定滴定法

———11:EDTA。

本部分為第部分

7。

本部分是對(duì)獨(dú)居石精礦化學(xué)分析方法氧化鐵量的測(cè)定的修訂

GB/T18114.7—2000《》。

本部分與相比主要有如下變動(dòng)

GB/T18114.7—2000,:

測(cè)定范圍由調(diào)整為

———0.50%~5.00%0.50%~10.0%;

樣品熔解時(shí)間由調(diào)整為

———40min25min;

由用鹽酸直接在漏斗中溶解堿分離后的濾出物調(diào)整為將濾出物及濾紙一同放入原燒杯中加

———,

入鹽酸煮沸溶解沉淀趁熱過(guò)濾

,;

由用二氯化錫作為還原劑調(diào)整為用二氯化錫三氯化鈦?zhàn)鳛檫€原劑

———-;

增加了精密度條款

———;

增加了質(zhì)量保證和控制條款

———。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草

、。

本部分由北京有色金屬研究總院起草

。

本部分由廣東珠江稀土有限公司贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司參加起草

、。

本部分主要起草人劉鵬宇劉兵

:、。

本部分參加起草人梁志杰鄧漢芹姚南紅陳婕朱霓胡禮海

:、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T18114.7—2000。

Ⅰ

GB/T181147—2010

.

稀土精礦化學(xué)分析方法

第7部分氧化鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土精礦中氧化鐵含量的測(cè)定方法

GB/T18114。

本部分適用于稀土精礦中氧化鐵含量的測(cè)定測(cè)定范圍

,0.50%~10.0%。

2方法原理

試料經(jīng)堿熔融水浸出后過(guò)濾去除大部分共存元素濾出物經(jīng)鹽酸酸化先用二氯化錫將大量鐵

、,;,

還原為鐵再以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦將剩余鐵還原進(jìn)一步將鎢酸根還原至生成

(Ⅲ)(Ⅱ),,(Ⅲ),

鎢藍(lán)然后滴加重鉻酸鉀至藍(lán)色消失在硫磷混酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀滴定

,。,,。

3試劑和材料

31氫氧化鈉

.。

32過(guò)氧化鈉

.。

33重鉻酸鉀基準(zhǔn)

.()。

34三氯化鈦或市售

.150g/L~200g/L()。

35鹽酸

.(1+1)。

36氫氧化鈉洗液

.(10g/L)。

37鹽酸洗液

.(2+98)。

38二氯化錫溶液稱取二氯化錫加入鹽酸加熱溶解稀釋至用時(shí)現(xiàn)配

.:5g,10mL(3.5),,100mL。。

39鎢酸鈉溶液

.(250g/L)。

310三氯化鈦溶液用時(shí)現(xiàn)配

.(20+80),。

311硫酸磷酸混合溶液在不斷攪拌下于水中緩慢加入硫酸ρ和

.、:,700mL150mL(1.84g/mL)

磷酸ρ

150mL(1.69g/mL)。

312硫酸亞鐵銨溶液約

.(0.1mol/L)。

313重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取經(jīng)烘干的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于燒杯

.:0.4390g150℃1h