標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.13-2003 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定方法 高效液相色譜-熒光檢測(cè)法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜結(jié)合熒光檢測(cè)技術(shù)來(lái)測(cè)定蜂蜜中苯酚殘留量的具體操作步驟和要求，旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的安全與質(zhì)量控制。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概述：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定。苯酚作為一種常見的防腐劑和消毒劑，其在食品中的殘留可能對(duì)人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)，因此對(duì)其含量進(jìn)行嚴(yán)格控制至關(guān)重要。

  2. 原理：樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用高效液相色譜（HPLC）分離技術(shù)，將蜂蜜中的苯酚與其他組分分離，隨后通過熒光檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行定量分析。苯酚在特定條件下能發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度與其濃度成正比，據(jù)此計(jì)算出苯酚的殘留量。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑種類、純度及制備方法，包括提取溶劑、凈化柱填充材料等，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  4. 儀器設(shè)備：明確了執(zhí)行測(cè)試所必需的高效液相色譜儀應(yīng)具備的性能指標(biāo)，以及熒光檢測(cè)器的配置要求，確保檢測(cè)設(shè)備滿足實(shí)驗(yàn)需求。

  5. 樣品處理：詳細(xì)說明了蜂蜜樣品的前處理步驟，包括稱樣、溶解、提取、凈化和濃縮，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。

  6. 測(cè)定步驟：描述了如何設(shè)置HPLC分析條件，如流動(dòng)相組成、流速、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等，以及樣品注入、運(yùn)行和數(shù)據(jù)采集的具體操作流程。

  7. 計(jì)算方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或外標(biāo)法定量，將測(cè)得的熒光響應(yīng)值轉(zhuǎn)換為苯酚的濃度，并根據(jù)樣品處理過程中的稀釋倍數(shù)進(jìn)行校正，最終得到樣品中苯酚的實(shí)際殘留量。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，以及回收率試驗(yàn)的方法，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

  9. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容，如樣品信息、檢測(cè)方法、測(cè)定結(jié)果及結(jié)論等，以便于結(jié)果的審核與追溯。

該標(biāo)準(zhǔn)通過嚴(yán)格的科學(xué)方法確保蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。


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  • 2003-12-26 頒布
  • 2004-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.13-2003蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定方法高效液相色譜-熒光檢測(cè)法Methodforthedeterminationofphenolresiduesinhoney-HPLC-fluorescencedetectionmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)愛布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

中華人民共和國(guó)國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)峰蜜中苯酚殘留量的測(cè)定方法高效液相色譜-熒光檢測(cè)法GB/T18932.13-2003中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵郵政編碼：100045電話：63787337637874472004年2月第一版2004年11月電子版制作書號(hào)：155066·1-20273版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

GB/T18932.13-2003前GB/T18932的本部分等同采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-018-V3.1《蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定方法-效液相色譜熒光測(cè)定法》。對(duì)加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-018-V3.1的個(gè)別內(nèi)容作了編輯性修改。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人;龐國(guó)芳、李學(xué)民、曹彥忠、范春林、張進(jìn)杰、賈光群本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.13—2003蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定方法高效液相色譜-熒光檢測(cè)法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中苯酚殘留量高效液相色譜測(cè)定方法本部分適用于蜂蜜中苯酚殘留量的測(cè)定。本部分苯酚的方法檢出限為0.020mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379側(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣用水溶解，經(jīng)過濾的試樣水溶液通過反相液相色譜柱洗脫，苯酚用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙晴：色譜純。4.2苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度二99%。4.3苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.2),用水配制成濃度為0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4.4苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用水將苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.3)稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，5義器5.1高效液相色譜儀：配有熒光檢測(cè)器5.2注射過濾器：容積為3mL或5mL。5.3微量注射器：100L。6試樣制備與保存6.1試樣的制備對(duì)無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勾。對(duì)有結(jié)晶的樣品.在密閉情況下

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