實驗有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識

實驗有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識第一頁，共五十三頁，2022年，8月28日一、實驗室規(guī)則

1、做好實驗前的準(zhǔn)備工作。2、熟悉實驗室環(huán)境，遵守實驗室的安全守則。3、實驗時應(yīng)保持實驗室的安靜，遵守實驗紀(jì)律。4、遵從教師指導(dǎo)，按要求進(jìn)行實驗。5、保持實驗室的整潔。6、愛護(hù)公共儀器，并在指定的地點使用。7、實驗完畢，學(xué)生應(yīng)主動呈交實驗記錄本經(jīng)老師檢查，并做好實驗結(jié)果登記；值日生則需完成相應(yīng)的值日衛(wèi)生工作，經(jīng)老師允許后方能離開。第二頁，共五十三頁，2022年，8月28日表1-1常用化學(xué)試劑的一般常識

試劑級別中文名稱英文代號瓶簽顏色使用要求一級品保證試劑或優(yōu)級純GR綠色用作基準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于精密科學(xué)研究和分析鑒定。二級品分析試劑或分析純AR紅色主要用于一般科學(xué)研究和分析鑒定。三級品化學(xué)純試劑或化學(xué)純CP藍(lán)色用于要求較高的有機(jī)和無機(jī)實驗，也常用于要求較低的分析實驗。四級品實驗試劑LR棕色或黃色或其它顏色用于普通的實驗和科學(xué)研究上，有時也用于要求較高的工業(yè)生產(chǎn)中。課外資料：第三頁，共五十三頁，2022年，8月28日二、安全知識

實驗開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無損，裝置是否安裝正確。通常安裝裝置的原則：由下至上，從左到右。而拆卸裝置的順序正好相反。實驗進(jìn)行時，不得離開崗位。要經(jīng)常注意反應(yīng)進(jìn)行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象，若有問題應(yīng)及時解決。1、安全守則第四頁，共五十三頁，2022年，8月28日若某些實驗有可能發(fā)生危險時，應(yīng)事先采取必要的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。使用易燃、易爆藥品時，應(yīng)遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁在實驗室玩火。實驗中暫時不用酒精燈時，無論時間長短，都要及時熄滅火源。實驗試劑不得入口，實驗結(jié)束后要細(xì)心洗手。嚴(yán)禁在實驗室內(nèi)吸煙或飲用食物，無論師生是誰，人人都有監(jiān)督和被監(jiān)督的權(quán)力。熟悉安全用具，既會使用又要妥善愛護(hù)，簡介滅火器材、沙箱和常用急救藥品的使用。第五頁，共五十三頁，2022年，8月28日2、事故的預(yù)防2.1火災(zāi)的預(yù)防在操作易燃的溶劑時：①遠(yuǎn)離火源；②勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加熱（如燒杯）；③加熱須在水浴中進(jìn)行，且勿使容器密閉（否則會造成爆炸）。當(dāng)附近有露置的易燃溶劑時，切勿點火！

第六頁，共五十三頁，2022年，8月28日在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗時，應(yīng)養(yǎng)成先將酒精、乙醚、丙酮等一類易燃的物質(zhì)搬開的習(xí)慣。蒸餾易燃的有機(jī)物時，裝置不能漏氣。如有漏氣，則應(yīng)立即停止加熱，檢查原因，并酌情解決，然后重新開始。接收瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒杯等，而應(yīng)用窄口的容器如三角燒瓶（即維形瓶）等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應(yīng)遠(yuǎn)離火源，通常用橡皮管導(dǎo)入下水道或室外。

第七頁，共五十三頁，2022年，8月28日回流或蒸餾低沸點易燃液體時：①加熱前，應(yīng)放1-2粒沸石以防止暴沸。萬一在加熱后才發(fā)覺未放入沸石時，應(yīng)立即停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加沸石，然后重新開始。嚴(yán)禁在加熱時補(bǔ)加沸石，否則會因暴沸而引發(fā)事故；②嚴(yán)禁明火直接加熱（可采用電熱套、熱水浴、油浴等方法處理）；③反應(yīng)瓶內(nèi)液體量一般最多只能裝至容器體積的一半左右；④加熱速度宜慢不宜快，避免局部過熱；

第八頁，共五十三頁，2022年，8月28日油浴加熱蒸餾或回流時，應(yīng)避免水濺入熱油浴中致使油外濺到熱源上而引起火災(zāi)的危險。當(dāng)處理大量的可燃性液體時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中或在指定地方進(jìn)行，室內(nèi)應(yīng)無火源。不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲，也不得丟入廢物缸中，否則會發(fā)生危險。

第九頁，共五十三頁，2022年，8月28日2.2爆炸的預(yù)防一般預(yù)防爆炸的措施有：①蒸餾、分餾等裝置安裝必須正確，不能造成密閉體系；減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不可用三角燒瓶。否則，往往會發(fā)生爆炸。②使用易燃易爆的氣體或易揮發(fā)的有機(jī)溶劑（如乙醚、汽油等）時，嚴(yán)禁明火。第十頁，共五十三頁，2022年，8月28日③蒸餾某些有機(jī)物時，嚴(yán)禁蒸干。如乙醚蒸餾前須檢查有無過氧化物存在，若有應(yīng)用5%FeSO4溶液除去，否則，過氧化物受熱后會發(fā)生爆炸。硝基化合物中可能存在的多硝基化合物也是如此。④對于易爆炸的固體，如重金屬炔化物、苦味酸鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊，以免引起爆炸。因此像這類危險品的殘渣，必須及時小心銷毀。⑤鹵代烷勿與金屬鈉接觸，否則會因反應(yīng)太猛而發(fā)生爆炸。

第十一頁，共五十三頁，2022年，8月28日2.3中毒的預(yù)防

首先，劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放。其次，使用有毒物質(zhì)時，必須遵守操作規(guī)程，實驗后的有毒殘渣必須及時處理掉，不準(zhǔn)亂丟。若某些劇毒物質(zhì)在使用時會通過滲透皮膚引起中毒的話，實驗中必須戴橡皮手套，操作后立即洗手。在反應(yīng)過程中如可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實驗則應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，使用后的器皿應(yīng)及時清洗。第十二頁，共五十三頁，2022年，8月28日2.4觸電的預(yù)防使用電器時，應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕手或用手握濕的物體接觸電插頭。若實驗儀器設(shè)備漏電的話，應(yīng)及時報請老師進(jìn)行修理或更換。第十三頁，共五十三頁，2022年，8月28日1、火災(zāi)的處理實驗室一旦失火，室內(nèi)全體人員應(yīng)積極而有序地參加滅火行動。首先立即熄滅其他火源，關(guān)閉電閘，切斷電源，移走一切可燃物質(zhì)，尋找滅火工具進(jìn)行滅火。通常有機(jī)實驗中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和干粉滅火器等（而不是水?。?。三、事故的處理和急救

第十四頁，共五十三頁，2022年，8月28日2、玻璃割傷的處理這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無玻璃碎片，有的話需小心挑出。當(dāng)傷勢不重時，可用雙氧水溶液或硼酸水溶液洗凈，涂上碘酒或紅汞（注意兩者不能同時使用?。?，或者用止血粉外敷，并加以包扎；若傷口比較嚴(yán)重，出血較多時，則應(yīng)用壓迫法止血，或在傷口上部扎止血帶，用消毒紗布蓋住傷口，及時送醫(yī)務(wù)室或醫(yī)院就診。

第十五頁，共五十三頁，2022年，8月28日3、化學(xué)灼傷的處理

灼傷物質(zhì)急救和治療方法堿類：KOH、NaOH、NH4OH、CaO、Na2CO3、K2CO3

立即用大量清水洗，然后用2%醋酸溶液（20g/L）沖洗。

氰化物、氫氰酸

先用KMnO4溶液洗，再用硫化銨溶液洗。

溴

用氨水(25%):松節(jié)油:乙醇(96%)=1:1:10(V/V/V)的混合溶液處理。

鉻酸先用水沖，后用硫化銨溶液洗。

氫氟酸

大量冷水沖，后用5%NaHCO3（50g/L）溶液洗，再用甘油與氧化鎂（2:1）懸浮劑涂抹，紗布包扎。

第十六頁，共五十三頁，2022年，8月28日灼傷物質(zhì)急救和治療方法磷

用5%硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去，再用1:1000高錳酸鉀溶液濕敷，外涂保護(hù)劑，紗布包扎。

苯酚大量水洗，后用4體積乙醇與1體積氯化鐵（1N）的混合液沖洗。

煤焦油、瀝青

用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除，再用羊毛脂涂敷。

氯化鋅、硝酸銀先用水沖，再用碳酸氫鈉溶液洗。酸類：H2SO4、HCl、HNO3、醋酸、甲酸、草酸、苦味酸

用大量水洗，然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。

第十七頁，共五十三頁，2022年，8月28日4、燙傷和燒傷的處理輕度的燒傷或燙傷，可用藥棉浸90-95%的酒精輕涂傷處，也可用3-5%高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚變?yōu)樽厣?，再涂凡士林或燙傷藥膏，直接涂燙傷藥膏亦可。較重的燒傷或燙傷，不要弄破水泡，以防止感染，要用消毒紗布輕輕包扎傷處送醫(yī)院治療。第十八頁，共五十三頁，2022年，8月28日5、中毒的處理若不小心毒物濺入口中時，可用大量的水沖洗口腔；如已吞下的話，應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)及時服用解毒劑，并立即送醫(yī)院急救。

建議：由于有機(jī)試劑也可以通過呼吸或皮膚滲透引起中毒，故若家庭條件尚可的話，每次實驗完畢后回去喝杯牛奶進(jìn)行解毒。

第十九頁，共五十三頁，2022年，8月28日危險圖標(biāo)第二十頁，共五十三頁，2022年，8月28日危險圖標(biāo)第二十一頁，共五十三頁，2022年，8月28日1、普通玻璃儀器

四、有機(jī)實驗常用的儀器和裝置

抽濾瓶布氏漏斗分液漏斗漏斗量筒燒杯菊花形濾紙第二十二頁，共五十三頁，2022年，8月28日2、標(biāo)準(zhǔn)接口（或稱磨口）玻璃儀器

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)磨口或磨塞的玻璃儀器。標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位均具烤印白色標(biāo)志，即表明規(guī)格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等標(biāo)號的口或塞。具體大小如下：編號

101214161924293440大端直徑/mm1012.514.51618.82429.234.540第二十三頁，共五十三頁，2022年，8月28日梨形分液漏斗筒形分液漏斗恒壓滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管空氣冷凝管蒸餾頭克氏蒸餾頭蛇形冷凝管第二十四頁，共五十三頁，2022年，8月28日圓底燒瓶二口燒瓶三口燒瓶平底燒瓶錐形瓶/三角燒瓶維氏分餾柱彎形干燥管接引管空心塞第二十五頁，共五十三頁，2022年，8月28日使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的注意事項：①標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)保持清潔。每次實驗完畢后，應(yīng)立即拆卸洗凈，并烘干后或倒置晾干保管；②裝配時，磨口和磨塞的銜接不宜用力過猛，也不能裝得太緊，尤其要注意裝拆時的相對角度，否則極易造成破損；③凡涂有凡士林或真空油脂的帶活塞的儀器，若較長時間不用時，應(yīng)在活塞銜接處內(nèi)襯一張干凈的紙條，以防儀器粘接；

第二十六頁，共五十三頁，2022年，8月28日洗瓶干燥器帶塞溫度計升降器鐵架臺鐵夾臺式壓力計鋼瓶與減壓閥3、普通儀器或簡易裝置

第二十七頁，共五十三頁，2022年，8月28日4、常用裝置

主要有蒸餾裝置、分餾裝置、回流裝置、水蒸氣蒸餾裝置、抽濾裝置（或稱減壓過濾裝置）、氣體吸收裝置、減壓蒸餾裝置等。第二十八頁，共五十三頁，2022年，8月28日回流裝置分流裝置進(jìn)水口出水口第二十九頁，共五十三頁，2022年，8月28日回流裝置分餾裝置第三十頁，共五十三頁，2022年，8月28日蒸餾裝置進(jìn)水口出水口電熱套第三十一頁，共五十三頁，2022年，8月28日蒸餾裝置第三十二頁，共五十三頁，2022年，8月28日機(jī)械攪拌裝置第三十三頁，共五十三頁，2022年，8月28日旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置進(jìn)水口出水口第三十四頁，共五十三頁，2022年，8月28日水蒸氣蒸餾裝置第三十五頁，共五十三頁，2022年，8月28日儀器裝配的注意要點：①選用的儀器和配件既要干凈，又要恰當(dāng)合適。如選用圓底燒瓶的大小，取決于其容積應(yīng)使所盛的反應(yīng)物占其容積的1/2左右，最多也不超過2/3。②裝配時，應(yīng)按照一定的順序：由下至上、從左到右，逐個裝配起來，整套裝置應(yīng)位于垂直于實驗桌面的平面上，且從左到右與長邊桌沿呈平行狀。拆卸時，則順序相反。③儀器裝配要求做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥。

第三十六頁，共五十三頁，2022年，8月28日五、玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)

1、洗滌；2、干燥；3、常用儀器的保養(yǎng)①溫度計：不能當(dāng)攪拌棒使；不能測定超過溫度計最高刻度的溫度；用完后讓其自然冷卻，隨后洗凈抹干保管；若水銀柱斷裂，濺出的水銀應(yīng)及時用硫磺粉覆蓋處理。②冷凝管：安裝時注意夾子夾的位置。③分液漏斗、滴液漏斗：注意活塞和蓋子兩部分的保養(yǎng)。

第三十七頁，共五十三頁，2022年，8月28日幾種常用洗液及其使用的一般常識

名稱配制方法洗液特點注意事項鉻酸洗液

一般濃度為5~12%。配制5%鉻酸洗液：K2Cr2O750gH2O40mL濃H2SO4

360mL混勻，洗液為紅褐色。

強(qiáng)酸性，具有很強(qiáng)氧化能力。

用于去除油污。

1、小心使用，以防腐蝕皮膚和衣服。2、廢液不可隨便排放，可用硫酸亞鐵處理。

3、洗液呈綠色，表明其已失效。

第三十八頁，共五十三頁，2022年，8月28日名稱配制方法洗液特點注意事項堿性乙醇洗液

NaOH/KOH飽和溶液157mL95%乙醇1000mL遇水分解力很強(qiáng)。適用于洗滌油脂、焦油和樹脂等。

1、防揮發(fā)和防火。2、久放會失效。

3、對瓶塞有腐蝕。

純酸或純堿洗液

純酸洗液：濃HCl、濃H2SO4、濃HNO3。

純堿洗液：10%以上的NaOH、KOH或碳酸鈉溶液。

洗液的使用要根據(jù)器皿上污垢的性質(zhì)。

用洗液浸泡工浸煮器皿，但用酸洗時溫度不宜太高，防止酸揮發(fā)。

第三十九頁，共五十三頁，2022年，8月28日六、實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告

1、實驗預(yù)習(xí)報告內(nèi)容①實驗?zāi)康?；②實驗原理（如是基本操作實驗，以簡明的文字形式表達(dá)；如是合成實驗則以化學(xué)反應(yīng)方程式表示，并注明主、副反應(yīng)）；③各種原料的用量（質(zhì)量或體積），主要原料和產(chǎn)物的物理常數(shù)，產(chǎn)物的理論產(chǎn)量；④畫出主要反應(yīng)裝置簡圖；⑤簡明的實驗步驟（既不能全篇抄書，也不能簡單到看預(yù)習(xí)報告卻做不了實驗）；

第四十頁，共五十三頁，2022年，8月28日2、實驗記錄內(nèi)容①實驗日期和當(dāng)天的室溫；②實驗名稱；③試劑的規(guī)格和實驗中試劑的實際用量；④所用設(shè)備或儀器的名稱、型號規(guī)格；⑤實驗所用的時間，并以此為線索依次記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；（對于觀察的現(xiàn)象必須如實而詳盡地記錄下來，不能虛假。記錄時，寧可多記一些，不要漏記。當(dāng)然記錄時也要組織好，要層次分明，字跡要工整。如果連自己也看不懂，則說明該記錄是失敗的。記錄的形式可以是表格；也可以是某一時間段的具體現(xiàn)象或數(shù)據(jù)。）

第四十一頁，共五十三頁，2022年，8月28日[實驗記錄舉例

]實驗XX

水蒸氣蒸餾一、所用試劑苯（AR）5mL自來水5mL二、所用儀器和設(shè)備水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套，電子臺秤，量筒等三、實驗過程2：40安裝水蒸氣蒸餾裝置，在50mL圓底燒瓶中加入試劑。3：15加熱，待有蒸氣從T形管逸出時，夾上彈簧夾，開始蒸餾，控制蒸餾速度：2-3D/S，收集的餾出液呈乳白色。4：15經(jīng)檢驗蒸餾完成，用分液漏斗對餾出液進(jìn)行分離。4：40量取有機(jī)物：3.5mL，為淺黃色透明液體，有難聞的氣味。5：00實驗完畢，清洗玻璃儀器，實驗結(jié)果登記。第四十二頁，共五十三頁，2022年，8月28日3、實驗報告格式及內(nèi)容由于有機(jī)實驗分基本操作、性質(zhì)實驗和制備實驗三種基本類型，故實驗報告的格式會有所區(qū)別?；静僮鲗嶒瀳蟾娓袷絒1]實驗?zāi)康?；[2]實驗原理（文字形式）；[3]裝置簡圖；[4]步驟和現(xiàn)象；[5]實驗結(jié)果；[6]討論；第四十三頁，共五十三頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用；2、掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。

二、實驗原理當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸氣壓根據(jù)分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即：

P=P（H2O）+PA

式中P為總蒸氣壓，P（H2O）為水蒸氣壓，pA為與水不相溶物質(zhì)或難溶物質(zhì)的蒸氣壓。當(dāng)總蒸氣壓與大氣壓力相等時，則液體沸騰。此時，混合物的沸點低于任何一個組分的沸點，即有機(jī)物可在比其沸點低得多的溫度，而且低于100℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。[基本操作實驗報告舉例

]實驗XX

水蒸氣蒸餾第四十四頁，共五十三頁，2022年，8月28日

水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)化合物，一般用于下列情況：

1、某些沸點高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；

2、混合物中含大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；

3、從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸收的液體。

三、裝置簡圖要求：以實際操作裝置為準(zhǔn)；用鉛筆繪制平面簡圖；繪圖比例要合適；第四十五頁，共五十三頁，2022年，8月28日四、步驟和現(xiàn)象在500mL蒸餾燒瓶中加約250mL水（作水蒸氣發(fā)生器），在50mL圓底燒瓶中加5mL苯胺和5mL水，按水蒸氣蒸餾裝置安裝好。夾上彈簧夾，檢查氣密性，完畢后再打開彈簧夾。加熱蒸餾燒瓶，當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管逸出時，立即夾上彈簧夾，開始蒸餾。蒸餾的速度控制在2-3滴/秒為宜，收集的餾出液為乳白色。蒸餾約1h后，檢驗有機(jī)物是否完全蒸出。當(dāng)餾出液無明顯油珠時，松開彈簧夾，移開熱源。將收集的餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗中進(jìn)行分離，收集苯胺，量取其體積，為3.5mL。實驗完畢，拆除裝置，將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。五、實驗結(jié)果回收苯胺：3.5mL

，呈淺黃色透明液體，有難聞氣味?；厥章?3.55100%=70%六、討論第四十六頁，共五十三頁，2022年，8月28日性質(zhì)實驗報告格式[1]實驗?zāi)康?；[2]步驟、現(xiàn)象和反應(yīng)式；或以表格形式表示：[3]實驗小結(jié)和討論

實驗項目反應(yīng)原理現(xiàn)象及解釋第四十七頁，共五十三頁，2022年，8月28日制備實驗報告格式[1]實驗?zāi)康?；[2]實驗原理：主反應(yīng)和副反應(yīng)化學(xué)方程式；[3]主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)

品名相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃相對密度折光率溶解度水醇醚第四十八頁，共五十三頁，2022年，8月28日[4]試劑規(guī)格、用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量：

品名規(guī)格實驗用量理論產(chǎn)量質(zhì)量/g體積/mL物質(zhì)的量/mol[5]儀器裝置簡圖；[6]步驟和現(xiàn)象；[7]實驗結(jié)果產(chǎn)物：性狀和質(zhì)量（或體積）產(chǎn)率：[8]討論第四十九頁，共五十三頁，2022年，8月