標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20127.10-2006 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《鋼鐵及合金 痕量元素的測定 第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來測定鋼鐵及合金材料中微量硒(Se)含量的具體方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鋼鐵及合金樣品中痕量硒含量的測定。硒作為一種重要的微量元素,在特定類型的鋼材和合金中,其含量的控制對材料性能有顯著影響。
測定原理
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法基于以下原理:樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后,待測的硒元素在酸性條件下與還原劑反應(yīng)生成揮發(fā)性的硒化氫氣體(H?Se)。這種氣體隨后被導(dǎo)入到原子化器中,在高溫下分解為原子態(tài)硒。這些原子態(tài)硒吸收特定波長的光后會發(fā)射出熒光,通過檢測這種熒光的強度,即可定量分析樣品中硒的含量。
試驗步驟
- 樣品準(zhǔn)備:將鋼鐵或合金樣品經(jīng)過切割、粉碎、混合均勻后,采用濕法消解技術(shù)將其轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)。
- 前處理:對溶液進行必要的預(yù)處理,如去除干擾元素、調(diào)整pH值,以便于硒的有效氫化物發(fā)生。
- 氫化物發(fā)生:在特定條件下,加入還原劑促使硒形成硒化氫氣體。
- 原子熒光檢測:產(chǎn)生的硒化氫氣體被引入原子熒光光譜儀中,硒原子在原子化器中被激發(fā)并發(fā)出熒光,通過測量熒光強度確定硒的濃度。
- 校準(zhǔn)與計算:通過已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硒溶液系列,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)樣品測試得到的熒光強度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或計算樣品中的硒含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的要求,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性,并規(guī)定了方法的回收率范圍,保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
儀器與試劑要求
詳細列出了執(zhí)行該測定方法所需的各種儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的規(guī)格與要求,包括原子熒光光譜儀、消解設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、還原劑等。
安全與環(huán)保
標(biāo)準(zhǔn)還強調(diào)了實驗操作過程中的安全措施和環(huán)境保護要求,確保實驗人員安全及減少對環(huán)境的影響。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2006-03-02 頒布
- 2006-09-01 實施
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GB/T 20127.10-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量-免費下載試讀頁文檔簡介
ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.10—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第10部分;氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part10:Determinationofseleniumcontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20127.10一2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分:-第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量:第第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量;-第3部分:電感柵合等離子體光譜法測定鈣、鎂和視含量;第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量;第5部分:羅丹明B-甲苯-MIBK萃取光度法測定鏢含量;第第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定鋸含量;第7部分:示波極譜法測定鉛含量;第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定第含量:第9部分:電感合等離子體光譜法測定抗含量:第第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量;第11部分:電感柵合等離子體質(zhì)譜法測定鋼和鈍含量;第12部分:火焰原子吸收光譜法測定鋅含量;第13部分:碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第10部分本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院本部分參加起草單位:北京航空材料研究院本部分主要起草人:王明海、劉慶斌、謝紹金。
GB/T20127.10—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量1范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量的方法本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分數(shù)0.00005%~0.010%硒含量的測定范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379(所有部分)側(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料用鹽酸、硝酸分解。加入氟化氨溶液絡(luò)合鴿、鑰、鍵、擔(dān)等易水解元素.加入檸檬酸溶液抑制鐵鎳、鉻、鈷等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑.還原生成硒化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化,在特制硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光.測量其原子熒光強度。武劑除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸饹水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸,0約1.19g/mL。4.2硝酸,0約1.428/ml·4.3硝酸,1十1,以硝酸(4.2)稀釋44氫溴酸·0約1.49g/ml4.5檸檬酸溶液,500g/L,分析純4.6氟化銨溶液,200g/L,分析純4.7還原劑4.7.1硼氫化鉀溶液,5g/L稱取2.5g硼氫化鉀,置于塑料燒杯中.溶于500mL的氫氧化鉀溶液(0.5g/L)中,用時現(xiàn)配。4.7.2硼氫化鉀溶液,20g/L稱取10g硼氫化鉀.置于塑料燒杯中.溶于500mL的氫氧化鉀溶液(0.5g/L)中.用時現(xiàn)配:4.8硒標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1硒儲備液,100.0g/mL稱取0.1000g高純硒粉(質(zhì)量分數(shù)99.99%以上).置于100mL燒杯中,加20mL硝酸(4
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