標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.8-2006 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于鋼鐵及合金中痕量元素的測(cè)定方法之一,具體針對(duì)的是銻元素的定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)使用的技術(shù)手段是氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。下面是對(duì)其主要內(nèi)容和規(guī)定的概述:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鋼鐵及合金材料中微量銻含量的方法。適用于銻含量在0.001%至0.1%之間的樣品分析,但不適用于含高濃度砷、硒等能與銻形成難溶氫化物的樣品,因?yàn)檫@些元素可能對(duì)銻的測(cè)定造成干擾。

方法原理

該測(cè)定方法基于樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理后,加入還原劑使銻離子轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的銻化氫氣體。在特定條件下,銻化氫氣體被載氣帶入原子化器中,在高溫下分解為基態(tài)銻原子。隨后,這些銻原子吸收特定波長(zhǎng)的光,由原子熒光檢測(cè)器捕獲并記錄銻的熒光信號(hào),信號(hào)強(qiáng)度與樣品中銻的濃度成正比,從而實(shí)現(xiàn)定量分析。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑種類、純度要求以及制備方法,包括酸類(如鹽酸、硝酸)、還原劑(如硼氫化鈉)、標(biāo)準(zhǔn)銻溶液等,確保分析過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)有效且準(zhǔn)確。

儀器設(shè)備

明確指出應(yīng)使用氫化物發(fā)生系統(tǒng)與原子熒光光譜儀,并對(duì)儀器的基本配置、性能指標(biāo)以及操作參數(shù)進(jìn)行了規(guī)定,以保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。

樣品處理與分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品的取樣、消解、稀釋以及氫化物發(fā)生前的預(yù)處理步驟。強(qiáng)調(diào)了避免污染和損失的重要性,確保測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。

精密度與準(zhǔn)確度

通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn),確立了方法的精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)和回收率,用以驗(yàn)證方法的有效性和可靠性。標(biāo)準(zhǔn)要求測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足一定的精密度和準(zhǔn)確度限值。

試驗(yàn)報(bào)告

規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測(cè)試條件、測(cè)定結(jié)果及其不確定度評(píng)估等,確保試驗(yàn)結(jié)果的可追溯性和透明度。


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  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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GB/T 20127.8-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定銻含量_第1頁(yè)
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GB/T 20127.8-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定銻含量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS77.040.30H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.8-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第8部分;氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定錦含量Steelandaloy-Determinationoftraceelementcontents-Part8:Determinationofantimonycontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20127.8-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定》分為13個(gè)部分:-第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銀含量:第第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量;-第3部分:電感柵合等離子體光譜法測(cè)定鈣、鎂和視含量;第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銅含量;第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定鏢含量:第第6部分:沒(méi)食子酸-示波極譜法測(cè)定鋸含量;第7部分:示波極譜法測(cè)定鉛含量;第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定梯含量;第9部分:電感合等離子體光譜法測(cè)定抗含量:第第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量;第11部分:電感柵合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銦和含量;第12部分:火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量;第13部分:碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量本部分為GB/T20127的第8部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院本部分參加起草單位:北京航空材料研究院本部分主要起草人:王明海。

GB/T20127.8—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第8部分:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定錦含量1范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定梯含量的方法本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%~0.010%的銻含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)GB/T6379(所有部分)測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)3原理試料用鹽酸、硝酸分解,加入檸檬酸抑制基體元素的干擾,加入硫腺-抗壞血酸溶液將梯(V)還原頭佛(Ⅱ)。用硼氫化鉀作為還原劑.還原生成梯化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化.在特制佛空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光.測(cè)量其原子熒光強(qiáng)度。4試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸雷水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸·0約1.19g/mL.4.2硝酸·0約1.42g/mL.4.3檸檬酸溶液.400g/L。44硫腺-抗壞血酸溶液分別稱取10g分析純硫腺和10g分析純抗壞血酸,溶于100mL水中,混勾,用時(shí)現(xiàn)配4.5硼氫化鉀溶液,20g/L稱取10g硼氫化鉀,置于塑料燒杯中.溶于500mL.0.5g/L的氫氧化鉀溶液中,用時(shí)現(xiàn)配4.6載流溶液,5%鹽酸移取25ml鹽酸(4.1)稀釋至500mL4.7佛標(biāo)準(zhǔn)溶液4.7.1佛儲(chǔ)備液.100.0g/mL稱取0.1000g第(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%),置于100mL燒杯中。加20mL王水,加熱溶解·煮沸驅(qū)除氮的氧化物.取下.冷卻到室溫。轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中.用鹽酸(1十1)稀釋至刻度,混勾。此溶液

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