GB/T 20750-2006牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法

ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20750—2006牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法Determinationoffiunixinmeglumineresidueinbovinemuscletissue-LC-Uymethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20750—2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)遼寧出人境檢驗(yàn)檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、李軍、宋文斌、最振霖、李一塵、薛大方、于一范。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20750—2006牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的液相色譜-紫外檢測(cè)法本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為：0.005mg/kg規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度））第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理樣品中氟胺煙酸采用子-葡萄糖苷酸酶降解,然后用乙膀提取、濃縮，磷酸鹽緩沖溶液溶解,SPE-C18凈化和富集,利用適當(dāng)?shù)南疵撊軇?duì)固相萃取柱上富集的組分進(jìn)行選擇性淋洗，通過(guò)高效液相色譜的紫外檢測(cè)器進(jìn)行分析測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說(shuō)明外，所有試劑均為分析純。水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.1甲酸4.2冰冰乙酸4.3葡萄糖苷酸酶(Pglucuronidase)15000U/mL:例如:-葡萄糖苷酸酶(600000U/g)，淮確稱(chēng)取0.0500g葡萄糖苷酸酶于5mL玻璃試管中，加2mL的磷酸鹽(PBS)緩沖溶液溶解,用0.45㎡m尼龍濾膜過(guò)濾。使用前現(xiàn)配制。4.4葡萄糖。4.5濃鹽酸。4.6流動(dòng)相A:乙酸銨0.05mol/L.pH5.0:準(zhǔn)確稱(chēng)取3.90g乙酸銨于1000mL的燒杯中，加900mL水溶解并用甲酸調(diào)整至pH5.0.轉(zhuǎn)移至1000m容量瓶中使用前過(guò)0.45m濾膜。4.7流動(dòng)相B:甲醇，色譜純。4.8流動(dòng)相C：乙晴，色譜純。4.9混合流動(dòng)相：將40ml流動(dòng)相B.30mL流動(dòng)相C以及30mL流動(dòng)相A相混合。4.10磷酸鹽（PBS)緩沖溶液：稱(chēng)取0.8g氯化鈉.0.02g氯化鉀,0.0