第04節(jié)復(fù)方制劑分析

第四節(jié)復(fù)方制劑分析復(fù)方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑主要分析途徑：各成分互不干擾不經(jīng)分離，直接測(cè)定各成分間干擾較大經(jīng)適當(dāng)處理或分離后測(cè)定一、不經(jīng)分離直接測(cè)定法（一）在不同條件下采用同一種測(cè)定法例：復(fù)方氫氧化鋁片的含量測(cè)定處方：氧化鋁245g三硅酸鎂105g顛茄流浸膏2.6ml制成1000片

氧化鋁取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加鹽酸2ml與水50ml，煮沸，放冷，濾過(guò)，殘?jiān)盟礈?；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（pH6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。

氧化鎂精密稱取上述細(xì)粉適量，加鹽酸2ml與水50ml，加熱煮沸，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液至黃色，再繼續(xù)煮沸5min，趁熱過(guò)濾，殘?jiān)?％氯化銨30ml洗滌；合并濾液與洗液，放冷，加氨試液10ml與三乙醇胺5ml，加絡(luò)黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。M+YMYKMY=Al3+KMY16.11Mg2+KMY8.64pH4.5時(shí)，EDTA-2Na只滴定Al3+pH6.2時(shí)，Al3+Al(OH)

↓

pH10時(shí),EDTA-2Na滴定的是Mg2+（二）不同分析方法測(cè)定后通過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算求得各自的含量例：復(fù)方碘口服液的含量測(cè)定處方：碘50g碘化鉀100g水適量制成1000ml碘精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無(wú)色。碘化鉀取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml與曙紅鈉指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色，取（VAgNO3－VNa2S2O3）計(jì)算。（三）采用專屬性較強(qiáng)的方法測(cè)定各組分的含量

例：葡萄糖氯化鈉注射液旋光分光光度法測(cè)葡萄糖的含量銀量法測(cè)NaCl的含量

差示分光光度法雙波長(zhǎng)和三波長(zhǎng)分光光度法解聯(lián)立方程法吸收度比值法導(dǎo)數(shù)分光光度法正交函數(shù)分光光度法（四）計(jì)算分光光度法雙波長(zhǎng)分光光度法阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中阿司匹林的測(cè)定阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中非那西丁的測(cè)定二、經(jīng)分離后測(cè)定各成分的含量常用的分離手段：提取分離法

色譜法：柱色譜、TLC、HPLCGC（一）提取分離后分別測(cè)定以復(fù)方阿司匹林片為例阿司匹林非那西丁咖啡因性質(zhì)酸性水中不溶中性水中不溶弱堿性溶于稀酸方法兩步滴定法亞硝酸鈉滴定法剩余碘量法（二）柱分配色譜－UV法以復(fù)方阿司匹林片為例AOH-CH+硅藻土硅藻土PAUV或其他方法(中和法→剩余堿量法)P蒸干→溶解→UVCUV或其他方法(蒸干→溶解→碘量法)（三）TLC－薄層掃描

（四）HPLC復(fù)方制劑的常用方法（五）GC96:134.藥物制劑的檢查中

A、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)相同

B、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)相同

C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)

D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查

E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查12．片劑中含有硬脂酸鎂(潤(rùn)滑劑)干擾配位滴定法和非水滴定法測(cè)定其含量，消除的方法為

A．加入Na2CO3溶液

B．加無(wú)水草酸的醋酐溶液

C．提取分離

D．加掩蔽劑

E．采用雙相滴定71-75.下列檢查各適用于哪一種制劑

A.常規(guī)片劑B.小劑量規(guī)格的片劑

C.兩者均需D.兩者均不需

71.重量差異檢查

72.含量均勻度檢查

73.含量測(cè)定

74.裝量限度檢查75.崩解時(shí)限檢查ABCDC

含量均勻度通常是指

、

、

或

等制劑中的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查

。小劑量片劑膜劑膠囊劑注射用無(wú)菌粉末重(裝)量差異

溶出度系指藥物從

或

等口服固體制劑在規(guī)定的溶劑中溶出的

和

。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行

的檢查。膠囊劑片劑速度程度崩解時(shí)限

當(dāng)注射劑中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧劑干擾測(cè)定時(shí)，可以用A．加入丙酮作掩蔽劑B．加入甲酸作掩蔽劑C．加入甲醛作掩蔽劑D．加鹽酸酸化，加熱使分解E．加入氫氧化納，加熱使分解

片劑中的賦形劑常對(duì)